CN110075884A - 一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法，属于无机纳米光催化材料制备技术领域。所述BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以下步骤:将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液；调整所述第一混合溶液的pH值至1‑6，获得第二混合溶液；在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液；将所述前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。本发明BiPO4纳米光催化剂的制备方法使获得的BiPO4纳米粒子具备良好的颗粒分散性以及界面特性，提高了BiPO4纳米光催化剂的光化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米光催化材料制备技术领域，特别涉及一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于社会经济的持续发展，社会生产活动的日益频繁，环境污染也日益严重。采用多种方法处理环境污染获得社会各界的广泛关注。其中，半导体光催化技术由于具有低能耗，低成本以及无二次污染等应用优势获得研究者和工程师的青睐。自从用于污染物光催化降解的材料获得广泛报道以来，无机半导体成为研究讨论最多的一类光催化材料，如二氧化钛、氧化锌、二氧化锡、硫化镉、三氧化钨等。上述材料通常被期望制备成纳米粒子，上述纳米材料通常具有诸多优点：光催化性能好、易于分散、使用成本低等优点，其在有机污染物降解、电解水制氢、有害重金属离子还原吸附等领域具有广阔的应用前景。
近几年来，磷酸铋半导体光催化剂获得大量关注。磷酸铋半导体具有合适的半导体带隙宽度，适用于在可见光照射下的光化学过程。另外，其化学性质稳定、制备合成条件要求不高，是当前研究的热点材料之一。事实上，前期有研究者通过降解有机污染物的实验研究证实了BiPO4(磷酸铋)纳米材料的优异光催化性能，其在相同条件下的光催化活性要显著优于商用催化剂二氧化钛P25。
但是，磷酸铋半导体光催化剂尚存一些缺陷，上述缺陷限制了其在光化学领域的广泛利用。上述缺陷包括但不限于：较低比表面积导致的吸附性能较差、易于团聚导致的低分散性等。
发明内容
本发明提供一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法，解决了或部分解决了现有技术中磷酸铋半导体光催化剂较低比表面积导致的吸附性能较差、易于团聚导致的低分散性的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以下步骤:将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液；调整所述第一混合溶液的pH值至3-5，获得第二混合溶液；在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液；将所述前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
进一步地，所述将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液包括：将铋盐和磷酸钠加入烧杯内，并加入20-100ml的去离子水，并进行磁力搅拌获得第一混合溶液。
进一步地，所述调整第一混合溶液的pH值至3-5包括：在所述第一混合溶液内加入硝酸或氢氧化钠，调整所述第一混合溶液的pH值至3-5。
进一步地，所述在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液包括：在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液0.25-1.5g，使所述醇醚羧酸盐AEC在所述第二混合溶液内的浓度为2.5g/L-75g/L。
进一步地，所述将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂包括：将所述前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入水热反应釜内进行反应，在145-200℃条件下反应36-72小时，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
进一步地，所述水热反应釜的容积为200ml，所述水热反应釜的内壁上涂覆有特氟龙。
进一步地，所述BiPO4纳米光催化剂的制备方法还包括：将所述BiPO4纳米光催化剂在自然状态下冷却至室温。
进一步地，将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
由于将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液，调整第一混合溶液的pH值至3-5，获得第二混合溶液，在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液，所以，通过调整第二混合溶液的pH值可以适度调控BiPO4纳米颗粒的大小，由于将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂，所以，醇醚羧酸盐AEC作为一种阴离子型表面活性剂，可以有效地与BiPO4纳米颗粒表面产生氢键连接，随之产生的界面包覆可有效防止水热法制备BiPO4纳米颗粒过程中产生的聚集与团聚效应，使BiPO4纳米粒子具备良好的颗粒分散性以及界面特性，提高了BiPO4纳米材料的单分散性、表面化学特性以及吸附能力，最终提升其光化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的BiPO4纳米光催化剂的制备方法的流程示意图；
图2为现有技术中BiPO4纳米光催化剂的扫描电镜图；
图3为图1中BiPO4纳米光催化剂的扫描电镜图；
图4为图1中BiPO4纳米光催化剂的X射线衍射分析图；
图5为图1中BiPO4纳米光催化剂的光催化降解甲基蓝分析图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤S1，将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液。
步骤S2，调整第一混合溶液的pH值至3-5，获得第二混合溶液。
步骤S3，在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液。
步骤S4，将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
本申请具体实施方式由于将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液，调整第一混合溶液的pH值至3-5，获得第二混合溶液，在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液，所以，通过调整第二混合溶液的pH值可以适度调控BiPO4纳米颗粒的大小，由于将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂，所以，醇醚羧酸盐AEC作为一种阴离子型表面活性剂，可以有效地与BiPO4纳米颗粒表面产生氢键连接，随之产生的界面包覆可有效防止水热法制备BiPO4纳米颗粒过程中产生的聚集与团聚效应，使BiPO4纳米粒子具备良好的颗粒分散性以及界面特性，提高了BiPO4纳米材料的单分散性、表面化学特性以及吸附能力，最终提升其光化学性能。
详细介绍步骤S1。
将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液包括：将铋盐和磷酸钠加入烧杯内，并加入20-100ml的去离子水，并进行磁力搅拌获得第一混合溶液。
其中，铋盐和磷酸钠混合会生成铋盐前驱体。同时，可采用不同铋盐(如硝酸铋，硫酸铋等)与磷酸钠作为水热反应物，不同铋源的采用会影响后期醇醚羧酸盐AEC改性产物磷酸铋的颗粒大小，形貌，物理化学性质等。
详细介绍步骤S2。
调整第一混合溶液的pH值至3-5包括：在第一混合溶液内加入硝酸或氢氧化钠，调整第一混合溶液的pH值至3-5。通过调整第二混合溶液的pH值可以适度调控BiPO4纳米颗粒的大小。
详细介绍步骤S3。
在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液包括：在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液0.25-1.5g，使所述醇醚羧酸盐AEC在所述第二混合溶液内的浓度为2.5g/L-75g/L。
其中，第二混合溶液中的铋盐前驱体与醇醚羧酸盐AEC水溶液配比为0.8g/100ml。
通过调整制备体系的醇醚羧酸盐AEC用量可以控制BiPO4纳米粒子分散状态，并最终调控BiPO4纳米粒子的分散程度。
详细介绍步骤S4。
将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂包括：
将所述前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入水热反应釜内进行反应，在145-200℃条件下反应36-72小时，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
水热反应釜的容积为200ml，水热反应釜的内壁上涂覆有特氟龙，避免BiPO4纳米光催化剂粘结在水热反应釜上。
BiPO4纳米光催化剂的制备方法还包括：将BiPO4纳米光催化剂在自然状态下冷却至室温。将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。所获BiPO4纳米光催化剂粉末，具有较高的比表面积和较好的光催化活性。单个颗粒的尺寸大致为30nm左右，尺寸分布较为均匀。
为了更清楚介绍本发明实施例，下面从本发明实施例的使用方法上予以介绍。
在偶氮类染料的降解实验中，采用醇醚羧酸盐AEC改性水热法制备的BiPO4纳米光催化剂进行光催化降解甲基蓝。醇醚羧酸盐AEC的一般结构式为：R-(OCH2CH2)nOCH2COONa(H)。BiPO4纳米光催化剂2小时后的残余量仅为7.2％左右，而没有采用醇醚羧酸盐AEC改性的BiPO4纳米颗粒在相同实验过程中的降解残余为23.8％，形成了明显的对照。同时，印染业的高浓度有机染料废水导致环境污染持续恶化，大幅降低其中有机染料浓度会有效缓解上述污染带来的环境影响，帮助相关企业达到污染物排放标准。偶氮类染料的降解实验说明，醇醚羧酸盐AEC改性水热法制备的BiPO4纳米光催化剂的化学结构在光催化反应前后没有发生明显的变化，说明材料在光催化处理有机染料的同时保持了自身的化学稳定性，将可多次重复利用，提高产品使用的经济性。同时醇醚羧酸盐AEC改性之后BiPO4纳米光催化剂的比表面积为37.5m2/g，而采用醇醚羧酸盐AEC的制备的BiPO4材料的比表面积为22.4m2/g。
实施例1
将0.8g铋盐(硫酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯，随后加入200ml去离子水，并在室温下磁力搅拌。期间通过加入硝酸或者氢氧化钠调整溶液pH值至3，接着加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液1g，醇醚羧酸盐AEC的最终浓度为25g/L，获得前驱体磷酸铋悬浮液。
随后，将前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内，在160℃的条件下反应36小时。然后取出并在自然情况下冷却至室温，获得BiPO4纳米光催化剂。
将BiPO4纳米光催化剂适用去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥烘箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。所获BiPO4纳米光催化剂粉末具有较高的比表面积和较好的光催化活性。
将获得BiPO4纳米光催化剂粉末采用SEM(扫描电子显微镜)进行分析，参见图3，并对获得BiPO4纳米光催化剂粉末采用FTIR(傅氏转换红外线光谱分析仪)进行分析，获得如图4的结果，参见图2，结果证明了BiPO4纳米光催化剂的微观形态和化学结构符合制备要求，其颗粒尺寸为30nm左右。
参见图5，通过偶氮类染料的降解实验，在可见光照射下，BiPO4纳米光催化剂表现出显著的光催化活性。醇醚羧酸盐AEC改性水热法制备的BiPO4纳米光催化剂的光催化活性高于未改性制备的BiPO4纳米粉体。其两小时的降解效率分别达到92.8％(甲基蓝)。
实施例2
将0.8g铋盐(硝酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯，随后加入150ml去离子水，并在室温下磁力搅拌。期间通过加入硝酸或者氢氧化钠调整溶液pH值至5，接着加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液0.25g，其最终浓度为5g/L。
随后将前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内，在180℃条件下反应42小时。然后取出并在自然情况下冷却至室温。材料随后适用去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥烘箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。所获BiPO4纳米光催化剂粉末较之未使用醇醚羧酸盐AEC改性的BiPO4粉体，具有较高的比表面积和较好的光催化活性。
实施例3
将0.8g铋盐(硫酸铋)与1.2g磷酸钠加入烧杯，随后加入100ml去离子水，并在室温下磁力搅拌。期间通过加入硝酸或者氢氧化钠调整溶液pH值至4，接着加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液1.2g，其最终浓度为12g/L。
随后将前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入200ml特氟龙的水热反应釜内，在175℃条件下反应72小时。然后取出并在自然情况下冷却至室温。材料随后适用去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥烘箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。所获BiPO4纳米光催化剂粉末较之未使用醇醚羧酸盐AEC改性的BiPO4粉体，具有较高的比表面积和较好的光催化活性。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液；
调整所述第一混合溶液的pH值至3-5，获得第二混合溶液；
在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液，获得前驱体磷酸铋悬浮液；
将所述前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述将铋盐和磷酸钠加入去离子水内，并进行搅拌获得第一混合溶液包括：
将铋盐和磷酸钠加入烧杯内，并加入20-100ml的去离子水，并进行磁力搅拌获得第一混合溶液。
3.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述调整第一混合溶液的pH值至3-5包括：
在所述第一混合溶液内加入硝酸或氢氧化钠，调整所述第一混合溶液的pH值至3-5。
4.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述在第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液包括：
在所述第二混合溶液内加入醇醚羧酸盐AEC的水溶液0.25-1.5g，使所述醇醚羧酸盐AEC在所述第二混合溶液内的浓度为2.5g/L-75g/L。
5.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述将前驱体磷酸铋悬浮液放入水热反应釜内进行反应，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂包括：
将所述前驱体磷酸铋悬浮液100ml装入水热反应釜内进行反应，在145-200℃条件下反应36-72小时，反应完成后，获得BiPO4纳米光催化剂。
6.根据权利要求5所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：
所述水热反应釜的容积为200ml，所述水热反应釜的内壁上涂覆有特氟龙。
7.根据权利要求1所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，所述BiPO4纳米光催化剂的制备方法还包括：
将所述BiPO4纳米光催化剂在自然状态下冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的BiPO4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：
将冷却至室温的所述BiPO4纳米光催化剂通过去离子水水洗若干次，并在60℃真空干燥箱内干燥24小时，获得BiPO4纳米光催化剂粉末。
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