CN107199029A - 高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，属于催化纳米复合材料技术领域。所述高催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：1)氧化石墨烯的制备；2)纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备。本发明的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法具有如下优点：(1)本发明所采用的溶液只有水，没有其他任何添加剂，因此环境友好，不会产生副产物。(2)本发明操作简单，反应时间较短，稳定性高，重复性好；(3)本发明制备的纳米二氧化钛/石墨烯复合材料具有优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，属于催化纳米复合材料技术领域。
背景技术
二氧化钛作为一种无污染、无毒害的环境友好型材料，在通过光催化作用利用太阳能治理有机物，利用太阳能分解水制氢以及作为太阳能电池的基体材料上具有独特的、巨大的使用价值。
作为光催化材料，二氧化钛具有光吸收范围窄，对太阳光利用率低以及光生电子-空穴复合率高等缺陷，这些缺陷严重限制了二氧化钛材料的使用。
目前的研究表明，石墨烯作为二氧化钛光催化材料的载体，不仅可以提高其比表面积和吸附性能，还能抑制二氧化钛内部光生电子-空穴的复合，从而提高复合材料的光催化性能。因此，将二氧化钛与石墨烯复合。
目前国内外制备纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的方法有溶胶凝胶法、水热法、溶剂热法、煅烧法和电化学法等多种方法。相对于其它方法，水热法的优势在于它所采用的溶液只有水，没有其他任何添加剂，因此环境友好，不会产生副产物。而且这种制备方法操作简单，反应时间较短，稳定性高，重复性好。
现在已经有了一系列关于二氧化钛/石墨烯复合材料以提高其光催化效率的报道。二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效率虽然得到了一定程度上的提高，但是还远远没有达到让人满意的程度，仍然有更大的提升空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：
1)氧化石墨烯的制备
2)纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备
2.1)取二氧化钛浆料；
2.2)取步骤(1)制备的氧化石墨烯，溶解于去离子水中，超声处理得到氧化石墨烯分散液；
2.3)将二氧化钛浆料与氧化石墨烯分散液混合，搅拌；
2.4)将混合后的溶液在温度80-180℃和水热反应4-12h；
2.5)待反应结束并降到室温后，将得到的悬浮液抽滤，将滤饼干燥即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
优选的，所述步骤1)氧化石墨烯的制备包括如下步骤：
1.1)将石墨粉加到浓H2SO4中，搅拌0.5-2h；
1.2)在搅拌条件下加入硝酸钠,再缓慢加入高锰酸钾，温度保持在20℃以下，搅拌0.5-2h；
1.3)将步骤1.2)得到的溶液在35-50℃搅拌0.5-2h，再向溶液中加入去离子水，反应10-50min；
1.4)搅拌条件下滴入双氧水，待反应液变为亮黄色后，趁热过滤；
1.5)用5％HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的pH为6～7为止，得到氧化石墨的水溶液；
1.6)将氧化石墨水溶液超声0.5-3h；
1.7)干燥即得氧化石墨烯；
其中，所述石墨粉：浓H2SO4：硝酸钠：高锰酸钾：去离子水：双氧水的质量比为：1:82:1:6:280:8～16。
优选的，步骤1.7)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃，干燥时间为12-48h。
优选的，步骤2.1)中量取二氧化钛浆料30～50ml，二氧化钛浆料的固含量0.054～0.087g/ml。
优选的，步骤2.2)中氧化石墨烯所占比例为1～5％，更优选的1％、3％或5％。
优选的，步骤2.2)中搅拌1h。
优选的，步骤2.3)中二氧化钛浆料：氧化石墨烯分散液为3:5。
优选的，步骤2.4)中反应温度为120～180℃，反应时间为6～10h。
更优选的，步骤2.4)中反应温度为120℃、150℃或180℃，反应时间为6、8h或10h。
优选的，步骤2.5)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃。
本发明的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法具有如下优点：
(1)本发明所采用的溶液只有水，没有其他任何添加剂，因此环境友好，不会产生副产物。
(2)本发明操作简单，反应时间较短，稳定性高，重复性好。
(3)本发明制备的纳米二氧化钛/石墨烯复合材料具有优异的催化性能。
(4)本发明的反应条件好控制，成本低。
具体实施方式
本发明的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法步骤如下：
1)氧化石墨烯的制备
2)纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备
2.1)取二氧化钛浆料；
2.2)取步骤(1)制备的氧化石墨烯，溶解于去离子水中，超声处理得到氧化石墨烯分散液；
2.3)将二氧化钛浆料与氧化石墨烯分散液混合，搅拌；
2.4)将混合后的溶液在温度80-180℃和水热反应4-12h；
2.5)待反应结束并降到室温后，将得到的悬浮液抽滤，将滤饼干燥即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
优选的，所述步骤1)氧化石墨烯的制备包括如下步骤：
1.1)将石墨粉加到浓H2SO4中，搅拌0.5-2h；
1.2)在搅拌条件下加入硝酸钠,再缓慢加入高锰酸钾，温度保持在20℃以下，搅拌0.5-2h；
1.3)将步骤1.2)得到的溶液在35-50℃搅拌0.5-2h，再向溶液中加入去离子水，反应10-50min；
1.4)搅拌条件下滴入双氧水，待反应液变为亮黄色后，趁热过滤；
1.5)用5％HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的pH为6～7为止，得到氧化石墨的水溶液；
1.6)将氧化石墨水溶液超声0.5-3h；
1.7)干燥即得氧化石墨烯；
其中，所述石墨粉：浓H2SO4：硝酸钠：高锰酸钾：去离子水：双氧水的质量比为：1:82:1:6:280:8～16。
优选的，步骤1.7)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃，干燥时间为12-48h。
优选的，步骤2.1)中量取二氧化钛浆料30～50ml，二氧化钛浆料的固含量0.054～0.087g/ml。
优选的，步骤2.2)中氧化石墨烯所占比例为1～5％，更优选的1％、3％或5％。
优选的，步骤2.2)中搅拌1h。
优选的，步骤2.3)中二氧化钛浆料：氧化石墨烯分散液为3:5。
优选的，步骤2.4)中反应温度为120～180℃，反应时间为6～10h。
更优选的，步骤2.4)中反应温度为120℃、150℃或180℃，反应时间为6、8h或10h。
优选的，步骤2.5)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
氧化石墨烯制备实施例
(1)称量0.5g石墨粉，加入到23ml浓H2SO4中，搅拌0.5h；
(2)在搅拌条件下加入0.5g硝酸钠,再缓慢加入3g高锰酸钾，温度保持再20℃以下(冰水浴)，搅拌0.5h；
(3)将溶液倒入三口烧瓶中，放到油浴锅，35℃下搅拌0.5h，再向溶液中加入140ml去离子水，反应20min；
(4)将三口烧瓶中的溶液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌，滴入6ml的双氧水还原残留的氧化剂，待反应液变为亮黄色后，趁热过滤；
(5)用5％HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的PH为6-7为止，为氧化石墨的水溶液；
(6)将氧化石墨水溶液放于超声波分散器上超声1h；
(7)将超声后的溶液放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，即得氧化石墨烯。
实施例1
(1)量取30ml固含量为0.054g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.016g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为120℃，反应时间为6h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g的上述纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为62.07％。
实施例2
(1)量取30ml固含量为0.054g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.085g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为150℃，反应时间为8h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝降解率为66.03％。
实施例3
(1)量取30ml固含量为0.054g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.050g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为180℃，反应时间为10h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为63.20％。
实施例4
(1)量取30ml固含量为0.054g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.085g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为120℃，反应时间为10h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为86.99％。
实施例5
(1)量取30ml固含量为0.087g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.081g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为150℃，反应时间为6h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为60.79％。
实施例6
(1)量取30ml固含量为0.087g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.081g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为120℃，反应时间为8h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为56.23％。
实施例7
(1)量取30ml固含量为0.087g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.026g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为180℃，反应时间为8h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为52.10％。
实施例8
(1)量取30ml固含量为0.087g/ml的二氧化钛浆料于200ml烧杯中；
(2)按步骤(1)中量取的二氧化钛浆料的量，称量0.137g氧化石墨烯，溶解于50ml去离子水中，用超声波分散器超声处理1h，得到氧化石墨烯分散液；
(3)将步骤(1)中量取的二氧化钛浆料与步骤(2)中超声后的氧化石墨烯分散液混合，置于磁力搅拌器上搅拌1h；
(4)将混合后的溶液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于箱式电阻炉中进行水热反应，调节反应温度为180℃，反应时间为6h；
(5)待反应结束并降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱内，在60℃下干燥，即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
(6)为了测试此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化性，以亚甲基蓝作为降解目标物。首先，称量0.05g此纳米二氧化钛/石墨烯复合材料加入到50ml0.2g/l的亚甲基蓝溶液中，超声搅拌10min后转移到反应皿；然后，在磁力搅拌器上避光搅拌，暗反应30min后取出5ml混合溶液离心，测试其暗反应的光谱曲线；再然后，将6w的可见光灯打开进行光反应，每隔1h取5ml混合溶液离心,测量其吸光度，总共取5次；最后，通过计算得到亚甲基蓝的降解率为68.69％。
Claims (10)
1.高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
1)氧化石墨烯的制备
2)纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备
2.1)取二氧化钛浆料；
2.2)取步骤(1)制备的氧化石墨烯，溶解于去离子水中，超声处理得到氧化石墨烯分散液；
2.3)将二氧化钛浆料与氧化石墨烯分散液混合，搅拌；
2.4)将混合后的溶液在温度80-180℃和水热反应4-12h；
2.5)待反应结束并降到室温后，将得到的悬浮液抽滤，将滤饼干燥即得纳米二氧化钛/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氧化石墨烯的制备包括如下步骤：
1.1)将石墨粉加到浓H2SO4中，搅拌0.5-2h；
1.2)在搅拌条件下加入硝酸钠,再缓慢加入高锰酸钾，温度保持在20℃以下，搅拌0.5-2h；
1.3)将步骤1.2)得到的溶液在20-50℃搅拌0.5-2h，再向溶液中加入去离子水，反应10-50min；
1.4)搅拌条件下滴入双氧水，待反应液变为亮黄色后，趁热过滤；
1.5)用5％HCl溶液和去离子水洗涤，直到滤液的pH为6～7为止，得到氧化石墨的水溶液；
1.6)将氧化石墨水溶液超声0.5-3h；
1.7)干燥即得氧化石墨烯；
其中，所述石墨粉：浓H2SO4：硝酸钠：高锰酸钾：去离子水：双氧水的质量比为：1:82:1:6:280:8～16。
3.根据权利要求2所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1.7)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃，干燥时间为12-48h。
4.根据权利要求1或2所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.1)中量取二氧化钛浆料30～50ml，二氧化钛浆料的固含量0.054～0.087g/ml。
5.根据权利要求1—4任一项所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中氧化石墨烯所占比例为1～5％，优选1％、3％或5％。
6.根据权利要求1—5任一项所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.2)中搅拌1h。
7.根据权利要求1—6任一项所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.3)中二氧化钛浆料：氧化石墨烯分散液为3:5。
8.根据权利要求1—7任一项所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.4)中反应温度为120～180℃，反应时间为6～10h。
9.根据权利要求8所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.4)中反应温度为120℃、150℃或180℃，反应时间为6、8h或10h。
10.根据权利要求1—7任一项所述的高效光催化性纳米二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2.5)所述干燥为真空干燥，干燥的温度为60-100℃。
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