CN108607534A - 复合光催化剂的制备方法以及复合光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合光催化剂的制备方法以及复合光催化剂。其中，该复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将钛酸四丁酯与无水乙醇混匀，得到第一混合液；取石墨烯分散液加入所述第一混合液中混匀，得到第二混合液，其中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇、所述石墨烯分散液中石墨烯的质量比为100：100‑500：0.2‑5；在0℃‑5℃下，将所述第二混合液逐滴加入到硝酸水溶液中得到反应液并不断搅拌，然后将所述反应液回流。上述方法的制备过程简单，成本较低，经上述方法制备得到一种新型的二氧化钛‑石墨烯复合光催化剂，该光催化剂的光催化活性高、且分散稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，特别是涉及一种复合光催化剂的制备方法以及复合光催化剂。
背景技术
室内空气污染物的治理越来越受到人们的重视，传统处理方法有活性炭吸附、通风、二氧化钛光催化等。其中，活性炭去除甲醛、苯系物及其他挥发性有机物的能力有限，吸附达到饱和后，甚至可能缓慢释放有害物。通风仅对通透性较优或对流的室内区域有效果。
目前，业界普遍采用二氧化钛作为光催化剂去除室内污染物。但是，二氧化钛对紫外光依赖性强，而在可见光下催化活性较小，进而去除室内污染物的能力弱；再者，大尺寸的二氧化钛粒子会导致光催化活性低，而小尺寸的二氧化钛粒子的分散稳定性差。急需一种光催化活性高、且分散稳定性好的光催化剂。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种光催化活性高、且分散稳定性好的复合光催化剂及其制备方法。
一种复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将钛酸四丁酯与无水乙醇混匀，得到第一混合液；
取石墨烯分散液加入所述第一混合液中混匀，得到第二混合液，其中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇、所述石墨烯分散液中石墨烯的质量比为80-120：100-500：0.2-5；
在0℃-5℃下，将所述第二混合液逐滴加入到硝酸水溶液中得到反应液并不断搅拌，然后将所述反应液回流。
上述方法的制备过程简单，成本较低，经上述方法制备得到一种新型的二氧化钛-石墨烯复合光催化剂，上述复合光催化剂中石墨烯片层分散性好，进而有利于二氧化钛均匀生长于石墨烯片层表面，从而保证该复合光催化剂的电子与空穴分离良好，光催化活性高、且分散稳定性好。
在其中一个实施例中，所述石墨烯分散液的步骤包括：取氧化石墨烯加入第一去离子水混匀，得到氧化石墨烯分散液，然后在90℃-100℃下向所述氧化石墨烯分散液中加入还原剂，搅拌0.5h-1.5h生成石墨烯，再用第二去离子水透析。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯与所述第一去离子水的质量比为1:100-1:1000。
在其中一个实施例中，在取氧化石墨烯加入第一去离子水混匀过程中进行超声震荡。
在其中一个实施例中，所述超声震荡的功率为40kHz-80kHz。
在其中一个实施例中，所述还原剂为水合肼。
在其中一个实施例中，所述水合肼与所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1:1-1.2:1。
在其中一个实施例中，所述硝酸水溶液的浓度为0.01mol/L-1mol/L。
在其中一个实施例中，所述回流的温度为60℃-80℃，回流的时间为20h-28h。
本申请还公开了一种复合光催化剂。
一种复合光催化剂，所述复合光催化剂采用如本申请所述的复合光催化剂的制备方法制备而成。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中提供了一种复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将钛酸四丁酯与无水乙醇混匀，得到第一混合液，取石墨烯分散液加入第一混合液中进行混匀，得到第二混合液，其中，钛酸四丁酯、无水乙醇、石墨烯分散液中石墨烯的质量比为80-120：100-500：0.2-5。
其中，钛酸四丁酯与无水乙醇混匀的主要作用是使作为钛源的钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，进而有利于钛酸四丁酯的醇溶液与石墨烯分散液充分混合，利于二氧化钛粒子在片状石墨烯的表面上均匀生长。
在一优选的实施方式中，混匀选用电动搅拌器进行混匀，优选地，搅拌转速为100-300转/分。
上述石墨烯分散液可以采用市售的石墨烯分散液，也可以为本领域技术人员认为合适的制备方法得到。
在一优选的实施方式中，石墨烯分散液的步骤包括：取氧化石墨烯加入第一去离子水混匀，得到氧化石墨烯分散液，然后在90℃-100℃下向氧化石墨烯分散液中加入还原剂，搅拌0.5h-1.5h生成石墨烯，再用第二去离子水透析。
上述石墨烯分散液的制备方法制备得到的石墨烯分散液中的石墨烯片层较少，可以得到复合层数较少的甚至单层的石墨烯片。其中，第二去离子水透析的主要作用是去除离子、分子杂质，并更好的保持石墨烯分散液的分散状态。
本申请的发明人发现，如果直接用石墨烯粉末加入到无水乙醇中制备石墨烯分散液，由于石墨烯具有高的比表面积，会产生石墨烯团聚，无法获得单层或复合层数较少的石墨烯。
此外，本申请的发明人还发现，如果将氧化石墨烯与二氧化钛分散液先混合，得到二氧化钛-氧化石墨烯悬浮液，然后再还原，得到二氧化钛-石墨烯悬浮液。其中，此方法制备的二氧化钛-石墨烯悬浮液中二氧化钛粒子的颗粒尺寸较大，且分布不均一。
优选地，在氧化石墨烯加入去离子水混匀过程中，进行超声震荡，进而更有利于氧化石墨烯在去离子水中分散均匀，以利于后续还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯，得到均匀的二氧化钛-石墨烯分散液。更优选地，超声震荡的功率为40kHz-80kHz。
优选地，氧化石墨烯与去离子水的质量比为1:100-1:1000。该质量比的好处是便于氧化石墨烯在去离子水中分散，利于后续充分还原。
优选地，上述还原剂为水合肼。
优选地，水合肼与氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1:1-1.2:1。
S2、在0℃-5℃下，将第二混合液逐滴加入到硝酸水溶液中得到反应液并不断搅拌，然后将反应液回流。
其中，逐滴加入到硝酸水溶液中得到反应液并不断搅拌的主要作用是控制二氧化钛的生成速度。
其中，硝酸水溶液主要作为生成二氧化钛的催化剂。
在一优选的实施方式中，硝酸水溶液的浓度为0.01mol/L-1mol/L。
在一优选的实施方式中，回流工艺的回流温度为60℃-80℃，回流时间为20h-28h。
上述方法的制备过程简单，成本较低，经上述方法制备得到一种新型的二氧化钛-石墨烯复合光催化剂，上述复合光催化剂中石墨烯片层分散性好，进而有利于二氧化钛均匀生长于石墨烯片层表面，从而保证该复合光催化剂的电子与空穴分离良好，光催化活性高、且分散稳定性好。
本发明还提供了一种复合光催化剂。
一种复合光催化剂，该复合光催化剂采用如本发明所述的复合光催化剂的制备方法制备而成。
上述复合光催化剂是一种新型的二氧化钛-石墨烯复合光催化剂，该复合光催化剂的电子与空穴分离良好，光催化活性高、且分散稳定性好。
以下结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1
将0.2g氧化石墨烯加入到100g的第一去离子水中搅拌并在40kHz下超声震荡0.5小时，然后加入0.2mL的水合肼，在95℃下，电动搅拌器搅拌1小时，然后用第二去离子水透析数次，再用第三去离子水稀释，得1000mL的石墨烯分散液。
将2mL正钛酸四丁酯与2mL的无水乙醇混合均匀，得到第一混合液。
然后取200mL上述石墨烯分散液加入第一混合液中混合均匀，得到第二混合液。在1℃下，将第二混合液逐滴加入到200mL浓度为0.1mol/L硝酸水溶液中，在80℃下回流24h,即获得二氧化钛-石墨烯复合光催化剂分散液，记作A1。
实施例2
将0.1g氧化石墨烯加入到100g的第一去离子水中搅拌并在80kHz下超声震荡0.5小时，然后加入0.1mL的水合肼，在95℃下，电动搅拌器搅拌1小时，然后用第二去离子水透析数次，再用第三去离子水稀释，得1000mL的得石墨烯分散液。
将2mL正钛酸四丁酯与2mL的无水乙醇混合均匀，得到第一混合液。
然后取200mL上述石墨烯分散液加入第一混合液中混合均匀，得到第二混合液。在1℃下，将上述第二混合液逐滴加入到200mL浓度为0.05mol/L硝酸水溶液中，在80℃下回流26h,即获得二氧化钛-石墨烯复合光催化剂分散液，记作A2。
性能测试：
测试方法：
以12小时的甲醛分解效率、亚甲基蓝分解效率作为光催化活性的评价指标，同时考察复合光催化剂分散液静置6个月后的分散稳定性。
甲醛分解效率测试参考标准GB/T2761-2006，在紫外灯(365nm波长)条件下进行甲醛分解效率测试。
亚甲基蓝分解效率：取20mL复合光催化剂分散液，加入到20mL的质量分数为0.2％的亚甲基蓝水溶液中，充分混合后，置于日光下180min，进行亚甲基蓝分解效率测试。
测试结果：见表1。
表1
从表1中可以看出，在12小时的时候，本申请的二氧化钛-石墨烯复合光催化剂分散液在365nm波长下，其甲醛分解效率均达到93％以上；而在日光条件下，亚甲基蓝分解率达到90％以上，两项指标均高于行业通用的光催化剂；此外，静置6个月后，无沉淀生成，说明本申请的光催化剂的分散稳定性好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将钛酸四丁酯与无水乙醇混匀，得到第一混合液；
取石墨烯分散液加入所述第一混合液中混匀，得到第二混合液，其中，所述钛酸四丁酯、所述无水乙醇、所述石墨烯分散液中石墨烯的质量比为80-120：100-500：0.2-5；
在0℃-5℃下，将所述第二混合液逐滴加入到硝酸水溶液中得到反应液并不断搅拌，然后将所述反应液回流。
2.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯分散液的步骤包括：取氧化石墨烯加入第一去离子水混匀，得到氧化石墨烯分散液，然后在90℃-100℃下向所述氧化石墨烯分散液中加入还原剂，搅拌0.5h-1.5h生成石墨烯，再用第二去离子水透析。
3.根据权利要求2所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述第一去离子水的质量比为1:100-1:1000。
4.根据权利要求2所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，在取氧化石墨烯加入第一去离子水混匀过程中进行超声震荡。
5.根据权利要求4所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述超声震荡的功率为40kHz-80kHz。
6.根据权利要求2所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼。
7.根据权利要求6所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述水合肼与所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1:1-1.2:1。
8.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硝酸水溶液的浓度为0.01mol/L-1mol/L。
9.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述回流的温度为60℃-80℃，回流的时间为20h-28h。
10.一种复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂采用如权利要求1-9任一项所述的复合光催化剂的制备方法制备而成。
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