CN105753044A - 一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。通过以下步骤实现：步骤（1），氧化石墨的制备。步骤（2），取氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入二氧化钛，继续超声，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液。步骤（3），将分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。本发明通过二氧化钛紫外光催化作用对氧化石墨烯进行高效还原，并充分发挥还原氧化石墨烯与纳米二氧化钛的协同效应，一步法制备得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。

Description

一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料领域，具体涉及一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂巢状晶格结构。在石墨烯的二维单层平面中，每个碳原子都以sp2杂化轨道与周围碳原子形成共价键，构成了正六边形。石墨烯的特殊晶格结构使其具有优异的电学、光学、热学和力学等性能。力学性质：石墨烯的杨氏模量为1100GPa，抗拉强度达到42N/m，本征强度为130GPa，比钢强度高出100多倍。光学性质：单层结构的石墨稀是接近透明的，只吸收2.3%的可见光。电学性质：石墨烯的表面电阻只有31Ω/sq，导电率高达106S/m，是室温下最好的导电材料。热学性质：单层结构的石墨烯具有很高的热学性质，其热传导系数可高达5.3x103W/m·K，大约是碳纳米管的热传导率的1.5倍。
氧化石墨烯（GO）是化学氧化还原法制备石墨烯的一个中间产物，与石墨烯具有相同的空间立体结构，但是GO的分子链上接有大量含氧官能团，如–OH、–COOH、C–O–C、C=O等。这些含氧官能团的存在会导致二维碳原子层面内的π键断裂，从而使GO失去了传导电子的能力。为了提高GO的导电能力，需要通过GO进行还原除去二维片层基面上的含氧官能团，得到还原氧化石墨烯（RGO）。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法。
本发明首先采用用改进Hummers法对石墨粉末进行氧化处理，辅以一定时间的超声处理剥离得到GO。其次，加入光催化剂TiO2，用紫外灯照射进行光催化还原，得到RGO/TiO2复合材料。
具体通过以下步骤实现：
步骤（1），制备氧化石墨。
步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的TiO2，继续超声，得到GO/TiO2无水乙醇分散液。
步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到RGO/TiO2纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到RGO/TiO2纳米复合材料。
上述方法中，步骤（1）中所述的氧化石墨的制备方法具体如下：准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中水浴搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC。继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度进一步升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水。继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性。并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。
上述方法中，步骤（2）中氧化石墨的加入量为0.05-0.1g，分散在200mL无水乙醇中，超声剥离1.5h。
上述方法中，步骤（2）中TiO2的加入量为0-0.05g，超声分散0.5h。TiO2的晶型为锐钛型，纯度99.8%，亲油，粒径为100nm，分子量79.87，熔点1855oC，沸点2900oC，特定比重4.26。
上述方法中，步骤（3）中GO/TiO2的无水乙醇分散液在暗箱中搅拌1h，紫外汞灯照射时间为1.5h。
上述方法中，步骤（3）中RGO/TiO2纳米复合材料的干燥温度为20-40oC，干燥时间为48h。
本发明的有益效果：
1、光催化还原是一种绿色环保无污染的还原方法，通过紫外光催化还原GO，操作简单，成本较低，还原效率较高。
2、采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，加入TiO2进行光催化还原，一步制成RGO/TiO2纳米复合材料，制备工艺简单，可以有效降低制备成本。
3、以TiO2为光催化剂，TiO2为n型半导体，它具有很强的氧化性和还原性，而且无毒，来源丰富，成本很低。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM图；
图3为GO和RGO/TiO2纳米复合材料的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度进一步升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。
准确称取0.1g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL无水乙醇，利用超声清洗仪进行超声处理，同时控制超声功率为100W，1.5h后剥离得到GO。随后加入0g纳米TiO2，继续超声30min，得到GO/TiO2的无水乙醇分散液。并将该分散液置于黑暗中避光搅拌1h后，接通回流冷凝水，打开高压汞灯，用紫外光照射1.5h。将GO光催化还原成RGO，最终得到RGO的无水乙醇分散液；相应的GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM照片及XRD分析结果分别见图2、3。
实施例2
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性，并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。
准确称取0.09g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL的无水乙醇，利用超声清洗仪进行超声处理，同时控制超声功率为100W，1.5h后剥离得到GO。随后加入0.01g纳米TiO2，继续超声30min，得到GO/TiO2的无水乙醇分散液。并将该分散液置于黑暗中避光搅拌1h后，接通回流冷凝水，打开高压汞灯，用紫外光照射1.5h。将GO光催化还原成RGO，最终得到RGO/TiO2的无水乙醇分散液；相应的GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM照片及XRD分析结果分别见图2、3。
实施例3
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min。随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h。然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度升至95oC，反应15min后加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物以终止反应。最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性，并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。
准确称取0.05g氧化石墨置于锥形瓶中，加入200mL的无水乙醇，利用超声清洗仪进行超声处理，同时控制超声功率为100W，1.5h后剥离得到GO。随后加入0.05g纳米TiO2，继续超声30min，得到GO/TiO2的无水乙醇分散液。并将该分散液置于黑暗中避光搅拌1h后，接通回流冷凝水，打开高压汞灯，用紫外光照射1.5h。将GO光催化还原成RGO，最终得到RGO/TiO2的无水乙醇分散液；相应的GO和RGO/TiO2纳米复合材料的TEM照片及XRD分析结果分别见图2、3。
综上，本发明采用改进Hummers法对石墨粉末进行了氧化处理，并辅以超声处理方法剥离得到了GO。再通过添加光催化剂TiO2，在紫外灯照射条件下进行对GO进行光催化还原，得到了RGO/TiO2纳米复合材料。
采用光催化还原方法，通过光催化剂诱导电子发生转移可以达到还原GO的目的。该方法操作简单，成本较低，还原效率较高，是一种绿色环保无污染的方法。

Claims (6)

1.一种还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤（1），制备氧化石墨；
步骤（2），取一定量氧化石墨置于锥形瓶中，加入无水乙醇，置于超声清洗仪中超声，加入一定量的纳米二氧化钛，继续超声，得到氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液；
步骤（3），将步骤（2）得到的分散液置于暗箱中搅拌，随后用紫外汞灯照射，进行光催化还原，得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料无水乙醇分散液，置于设定温度的环境中干燥，最后得到还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中所述的氧化石墨的制备方法具体如下：
准确称取2g石墨粉末和1g硝酸钠固体置于三口烧瓶中，并向其中加入40mL质量分数为98%的硫酸溶液，室温条件下搅拌30min；随后缓慢加入6g高锰酸钾粉末，加入过程中控制反应体系温度始终不超过20oC，待高猛酸钾完全加入，立即将反应体系置于25oC水浴锅中搅拌2h；然后逐滴加入20mL蒸馏水，并将温度升至35oC；继续搅拌2h后，向体系中加入100mL蒸馏水，同时将温度升至95oC，反应15min后，加入20mL质量分数为30%的双氧水，继续反应10min达到所需的反应终点后，用1000mL蒸馏水稀释反应所得的混合物，以终止反应；最后，将稀释的混合液多次重复离心洗涤至中性，并置于50oC烘箱中烘干，即制得氧化石墨。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中氧化石墨的加入量为0.05-0.1g，分散在200mL无水乙醇中，超声剥离1.5h。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）中二氧化钛的加入量为0-0.05g，超声分散0.5h；二氧化钛的晶型为锐钛型，纯度99.8%，亲油，粒径为100nm，分子量79.87，熔点1855oC，沸点2900oC，特定比重4.26。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中氧化石墨烯/二氧化钛无水乙醇分散液需在暗箱中搅拌1h，再移至紫外汞灯下进行光催化还原，且照射时间为1.5h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）中还原氧化石墨烯/二氧化钛纳米复合材料的干燥温度为20-40oC，干燥时间为48h。
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