CN106752834A - 一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，包括制备氧化石墨烯浆料；将氧化石墨烯浆料，清洗至中性；制备氧化石墨烯均匀分散液；将二氧化钛、二氧化硅加入到制得的氧化石墨烯均匀分散液中，经烘干得到固体产物；制备氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；将上述复合材料中加入蒸馏水，进行超声分散，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；将上述复合材料与水性聚氨酯混合加入蒸馏水，进行超声分散，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。本发明的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，制得的复合涂料既具备稳定性高、分散性好的同时，又兼具吸附甲醛、抗菌抑菌、低温远红外等功能。

Description

一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，特别是涉及一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯（GO）是一种重要的石墨衍生物，具有较高的比表面能，良好的亲水性及机械性能，同时氧化石墨烯存在大量的亲水性官能团，可以单独分散在水系中形成氧化石墨烯胶体溶液；氧化石墨是片状石墨经深度液相氧化得到的一种层间距远大于原石墨的层状化合物，剥离后可形成单片层结构 (即氧化石墨烯)，是石墨烯的重要派生物，氧化石墨烯具有比表面积大和离子交换能力强等特点。经过氧化的石墨在其片层表面引进了许多含氧基团，如羟基、羧基、环氧基等亲水活性基团，从而使其很容易在极性溶剂中形成稳定的单层薄片，使得氧化石墨烯能与绝大多数金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料。
二氧化钛安全无毒、稳定、使用寿命长。在光和水存在的条件下，其对空气中的有害气体如氮氧化物、甲醛、甲苯等具有很强的降解作用和对细菌具有很强的杀灭作用。同时，二氧化钛具有很强的紫外线吸收能力，可大大降低紫外线对高分子材料的侵袭，减少活性自由基的产生，保护高分子材料不被紫外线所降解。因此，二氧化钛可赋予涂料优良的净化空气、抗细菌以及防辐射等性能。二氧化硅粉体具有优异的理化特性，包括有结晶型和熔融型，根据形貌还可分为球形和角形，不同的制备方式得到的二氧化硅的种类和粒径大不相同，将二氧化钛、二氧化硅应用于涂料中为开发出功能性涂料开辟了新的途径。
如何将氧化石墨烯与其它功能材料复合得到功能性强的复合涂料，将是本领域技术人员有待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明创新性地提出了一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，使制得的复合涂料，既具备稳定性高、分散性好的同时，又兼具吸附甲醛、抗菌抑菌、光催化自清洁、负离子清新、低温远红外等功能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）以天然微米或纳米石墨与强氧化剂反应，反应温度为20-40℃，反应时间为1-3h，得到氧化石墨烯浆料；
（2）取1-2g步骤（1）制得的氧化石墨烯浆料，采用水洗的方式清洗至中性；
（3）将氧化石墨烯浆料烘干，再将烘干后的氧化石墨烯浆料分散到水中，超声，得到氧化石墨烯均匀分散液；
（4）将二氧化钛、二氧化硅加入到步骤（3）制得的氧化石墨烯均匀分散液中，搅拌，超声处理，离心，烘干后得到氧化石墨烯负载的二氧化钛/二氧化硅粉末固体产物；
（5）将步骤（4）制得的固体产物加入至去离子水中，再加入水合肼溶液和浓氨水的混合溶液，搅拌均匀，水浴反应，反应结束后冷却，经水洗、离心、烘干后，得到氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（6）向步骤（5）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60-180w，超声时间设置为3-7h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（7）将步骤（6）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料与水性聚氨酯的质量比为1-10:100加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60-180w，超声时间设置为4-8h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。
优选的，所述步骤（5）中水浴反应温度为92-98℃，水浴反应时间为1.5-2.5h，所述烘干的温度为80-85℃。
优选的，所述均匀分散液中氧化石墨烯的浓度为0.005%-1%。
优选的，所述均匀分散液中二氧化钛的浓度为0.5%-5%。
优选的，所述均匀分散液中二氧化硅的浓度为1.2%-6.5%。
优选的，所述氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料与水性聚氨酯的质量比为1-10:100。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，使制得的复合涂料，既具备稳定性高、分散性好的同时，又兼具吸附甲醛、抗菌抑菌、负离子清新、低温远红外等功能。
该制备方法中，氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合，石墨烯具有优异的低温远红外、抑菌、吸附、抗紫外线等功能，二氧化钛具有光催化自清洁作用，二氧化硅有优异的释放负离子、抗菌抑菌、抗紫外线等功能。氧化石墨烯是疏水性物质，易于团聚，将二氧化硅、二氧化钛与氧化石墨烯复合，既可改善氧化石墨烯的分散性，同时可发挥氧化石墨烯、二氧化钛、二氧化硅的低温远红外、抗菌抑菌、吸附、抗紫外线及光催化自清洁、释放负离子等功能的协同作用，使制备的复合涂料具有吸附甲醛、低温远红外、抗菌抑菌、光催化自清洁、负离子清新功能。
利用该制备方法制备的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料，产量高，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g天然微米或纳米石墨与强氧化剂高锰酸钾、硝酸反应得到氧化石墨烯浆料，反应温度为20℃，反应时间为1h；
（2）取1g步骤（1）制得的氧化石墨烯浆料，采用水洗的方式清洗至中性；
（3）将清洗至中性的氧化石墨烯浆料烘干，再将烘干后的氧化石墨烯浆料分散到200ml的水中，超声20min，得到氧化石墨烯均匀分散液；
（4）将50g二氧化钛、65g二氧化硅加入到步骤（3）制得的氧化石墨烯均匀分散液中，搅拌，超声处理使二氧化钛和二氧化硅分散均匀，超声30min后，离心，70℃烘干后得到氧化石墨烯负载的二氧化钛/二氧化硅粉末固体产物；
（5）将步骤（4）制得的固体产物加入至去离子水中，再加入30％体积百分数的水合肼溶液和浓氨水的混合溶液，搅拌均匀，搅拌时间设置为10min，水浴反应，水浴反应温度为92℃，水浴反应时间为1.5h，所述烘干的温度为80℃；反应结束后冷却，经去离子水冲洗、离心、70℃烘干后，得到氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（6）向步骤（5）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60w，超声时间设置为3h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（7）将步骤（6）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料与水性聚氨酯的质量比为3:100加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60w，超声时间设置为4h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。
实施例2：
一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g天然微米或纳米石墨与强氧化剂高锰酸钾、硝酸反应得到氧化石墨烯浆料，反应温度为30℃，反应时间为2h；
（2）取1g步骤（1）制得的氧化石墨烯浆料，采用水洗的方式清洗至中性；
（3）将清洗至中性的氧化石墨烯浆料烘干，再将烘干后的氧化石墨烯浆料分散到200ml的水中，超声35min，得到氧化石墨烯均匀分散液；
（4）将50g二氧化钛、65g二氧化硅加入到步骤（3）制得的氧化石墨烯均匀分散液中，搅拌，超声处理使二氧化钛和二氧化硅分散均匀，超声35min后，离心，70℃烘干后得到氧化石墨烯负载的二氧化钛/二氧化硅粉末固体产物；
（5）将步骤（4）制得的固体产物加入至去离子水中，再加入30％体积百分数的水合肼溶液和浓氨水的混合溶液，搅拌均匀，搅拌时间设置为10min，水浴反应，水浴反应温度为95℃，水浴反应时间为2h，所述烘干的温度为82℃；反应结束后冷却，经去离子水冲洗、离心、70℃烘干后，得到氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（6）向步骤（5）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为120w，超声时间设置为5h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（7）将步骤（6）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料与水性聚氨酯的质量比为7:100加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为120w，超声时间设置为6h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。
实施例3：
一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将2g天然微米或纳米石墨与强氧化剂高锰酸钾、硝酸反应得到氧化石墨烯浆料，反应温度为40℃，反应时间为3h；
（2）取1g步骤（1）制得的氧化石墨烯浆料，采用水洗的方式清洗至中性；
（3）将清洗至中性的氧化石墨烯浆料烘干，再将烘干后的氧化石墨烯浆料分散到200ml的水中，超声50min，得到氧化石墨烯均匀分散液；
（4）将50g二氧化钛、65g二氧化硅加入到步骤（3）制得的氧化石墨烯均匀分散液中，搅拌，超声处理使二氧化钛和二氧化硅分散均匀，超声40min后，离心，70℃烘干后得到氧化石墨烯负载的二氧化钛/二氧化硅粉末固体产物；
（5）将步骤（4）制得的固体产物加入至去离子水中，再加入30％体积百分数的水合肼溶液和浓氨水的混合溶液，搅拌均匀，搅拌时间设置为10min，水浴反应，水浴反应温度为98℃，水浴反应时间为2.5h，所述烘干的温度为85℃；反应结束后冷却，经去离子水冲洗、离心、70℃烘干后，得到氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（6）向步骤（5）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为180w，超声时间设置为7h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（7）将步骤（6）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料与水性聚氨酯的质量比为9:100加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为180w，超声时间设置为7h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）以天然微米或纳米石墨与强氧化剂反应，反应温度为20-40℃，反应时间为1-3h，得到氧化石墨烯浆料；
（2）取1-2g步骤（1）制得的氧化石墨烯浆料，采用水洗的方式清洗至中性；
（3）将氧化石墨烯浆料烘干，再将烘干后的氧化石墨烯浆料分散到水中，超声，得到氧化石墨烯均匀分散液；
（4）将二氧化钛、二氧化硅加入到步骤（3）制得的氧化石墨烯均匀分散液中，搅拌，超声处理，离心，烘干后得到氧化石墨烯负载的二氧化钛/二氧化硅粉末固体产物；
（5）将步骤（4）制得的固体产物加入至去离子水中，再加入水合肼溶液和浓氨水的混合溶液，搅拌均匀，水浴反应，反应结束后冷却，经水洗、离心、烘干后，得到氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（6）向步骤（5）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60-180w，超声时间设置为3-7h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料；
（7）将步骤（6）制得的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合材料与水性聚氨酯的质量比为1-10:100加入蒸馏水，进行超声分散，超声功率为60-180w，超声时间设置为4-8h，配置成氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中水浴反应温度为92-98℃，水浴反应时间为1.5-2.5h，所述烘干的温度为80-85℃。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，所述均匀分散液中氧化石墨烯的浓度为0.005%-1%。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，所述均匀分散液中二氧化钛的浓度为0.5%-5%。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，所述均匀分散液中二氧化硅的浓度为1.2%-6.5%。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯/二氧化钛/二氧化硅复合涂料与水性聚氨酯的质量比为1-10:100。
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