CN111266128A - 一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷及其制备方法，可应用于冰箱、空调杀菌，污水处理、室内外空气净化等。本发明可见光激发复合光催化材料是硝酸铜、硝酸银与二氧化钛的复合物。将制得的光催化材料负载在堇青石蜂窝陶瓷上，在可见光条件下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有较好的杀灭作用。该方法包括：催化材料制备过程，催化材料浆料制备过程及催化材料涂覆过程。本发明制备的光催化抗菌陶瓷涂层分散均匀，催化剂活性强。最主要特点是可以实现模块化组装，易于大规模工业化生产，可应用于冰箱、空调等家电杀菌、抗菌。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，尤其涉及一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)材料作为性能优良的光催化剂已被广泛应用于污水处理、室内外空气净化及杀菌。由于二氧化钛自身存在光生载流子易复合，催化过程中量子产率低等缺陷，使得基于二氧化钛的光催化技术的应用受到限制。为提高其实用性，抗菌光催化剂必须扩大其光响应范围与提高光量子效率。
近年来，许多学者通过半导体表面贵金属沉积、半导体金属、非金属离子掺杂，复合其他半导体及光敏化等对二氧化钛进行了多种形式的修饰研究，希望制备出能够有效吸收可见光、提高量子效率的光催化剂。其中专利申请文件CN1559226A公开了一种可见光激发的复合光催化抗菌材料及其制备方法，通过二氧化钛和二氧化铈复合，采用固相合成或是溶胶-凝胶工艺制程，其烧结温度高等特性，限制了方法的应用。专利申请文件CN106076337A公开了一种复合光催化材料及其制备方法，采用Fe3O4修饰钛酸四丁酯来合成Fe3O4@TiO2/GO复合材料，其对制备工艺和原材料要求比较高，难以实现工业化生产。
随着家电工业的迅猛发展和人们生活水平的提高，大量的家用电器进入到人们的家中，家电中细菌滋生问题与我们愈加相关，抗菌及杀菌工作的重要性就不言而喻了。不同于其他环境处理技术，光催化只需要光能照射激发光催化材料就能去除污染物，是一种节能、绿色且高效的环境保护技术。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，可做成各种形状组装到冰箱、空调等家电中抗菌组件中，具备高效的杀菌、抗菌能力。
为解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案得以实现的：
本发明一方面提供了一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料，所述光催化材料包括硝酸铜、硝酸银、二氧化钛中的一种或多种。
作为优选地，所述陶瓷基体选自堇青石蜂窝陶瓷。
作为优选地，所述二氧化钛为纳米级锐钛型二氧化钛。
作为优选地，所述硝酸铜、硝酸银、二氧化钛的质量比为10-25:20-50:0.5-2，最优选地为15-18:25-35:0.5-1。
本发明另一方面提供了一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硝酸铜加入至溶剂中搅拌溶解；
(2)加入二氧化钛加热恒温搅拌；
(3)加入硝酸银充分搅拌后取出混合材料，进行球磨、烘干、破碎、焙烧及粉碎操作，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至溶剂中充分搅拌，随后加入聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶液，最后加入聚氨酯材料，在室温下搅拌获得浆料；
(5)将步骤(4)制备得到的浆料均匀喷涂在陶瓷基体上，即得可见光激发复合光催化抗菌陶瓷。
作为优选地，步骤(1)中所述溶剂选自水，最优选为纯水。
作为优选地，步骤(1)中所述搅拌采用加热搅拌器进行。
作为优选地，步骤(1)中硝酸铜与溶剂的质量比为10-25:100，最优选为15-18:100。
作为优选地，步骤(2)中二氧化钛与溶剂的质量比为20-50:100，最优选为25-35:100。
作为优选地，步骤(2)中所述二氧化钛为锐钛型二氧化钛。
作为优选地，步骤(2)中采用水浴恒温加热，加热温度为40-80℃，搅拌速率为≥400r/min，搅拌时间为3-6h。
作为优选地，步骤(3)中硝酸银与溶剂的质量比为0.5-2:100，最优选为0.5-1:100。
作为优选地，步骤(3)中搅拌时间为0.5-2h，球磨时间为1-3h，球磨转速≥400r/min，烘干温度为80-150℃，破碎粒度为200-600目，焙烧温度400-600℃，焙烧时间为1-4h。
作为优选地，步骤(3)中所述可见激发复合光催化材料粒度D90≤0.2μm。
作为优选地，步骤(4)中所述可见光激发光复合光催化材料与溶剂质量比为5.55-17:100，最优选为8-13:100。
作为优选地，步骤(4)中聚乙烯吡咯烷酮与溶剂的质量比为5.55-12.95:100，最优选为6-11:100。
作为优选地，步骤(4)中所述聚乙烯吡咯烷酮为PVP-K30。
作为优选地，步骤(4)中所述硼氢化钠与溶剂的质量比为7.5-20:100，最优选为9-12.5:100。
作为优选地，步骤(4)中所述聚氨酯材料与水的质量比为2-10:100，最优选为4-7:100。
作为优选地，步骤(4)中所述溶剂选自水，最优选为纯水。
作为优选地，步骤(5)中所述陶瓷基体选自堇青石蜂窝陶瓷；
作为优选地，所述堇青石蜂窝陶瓷为方形、圆形或圆环形中的一种，开孔数为100-600孔/平方英寸，其中优选有200-400孔/平方英寸，开孔的形状为方形、六边形或圆形中的一种，其中最优选为方形；
作为优选地，当所述堇青石蜂窝陶瓷载体为方形时，长为30-100mm，宽为20-100mm，高为6-30mm；所述堇青石蜂窝陶瓷载体为圆形时，直径为Φ15-150mm，高为6-300mm；所述堇青石蜂窝陶瓷载体为圆环形时，外径为Φ30-100mm，内径为Φ10-80mm，高为6-300mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、在催化剂载体选择上，以比表面积较大的堇青石陶瓷蜂窝载体为骨架，陶瓷蜂窝的气阻小，强度高，会使排气气流与催化剂表面接触时间延长。
2、通过金属掺杂，使二氧化钛吸收光谱范围由紫外区拓宽到可见光区，在可见光条件下，使材料具备了高活性。
3、增加了纳米银粒子，可以释放出微量的银离子，通过库仑引力牢固的吸附在带负电荷的大肠杆菌细胞膜上，从而干扰大肠杆菌DNA的合成，使其丧失分裂繁殖能力，可以有效地杀灭环境中的有害微生物。
4、原料易得，工艺简便，且催化性能高效，易于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷样品结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料；所述光催化材料包括25g纳米级锐钛型二氧化钛、15g硝酸铜、0.5g硝酸银；所述陶瓷基体为堇青石蜂窝陶瓷，其规格为Φ31*8mm-300孔。
所述可见光激发复合光催化抗菌陶瓷通过如下步骤制备得到：
(1)将硝酸铜加入至100g纯水中，用加热搅拌器搅拌，使其完全溶解；
(2)加入纳米级锐钛型二氧化钛，水浴60℃恒温加热，搅拌速率500r/min，搅拌时间4h；
(3)加入硝酸银，继续搅拌1h，取出混合后材料，进行球磨2h，转速400r/min。再将球磨后材料烘干，烘干温度120℃，烘干到完全干燥。将烘干后材料放到小型破碎机内破碎，破碎粒度400目，然后将初步破碎后材料放入烧结炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧时间2h，最后将焙烧后的材料放入气流粉碎机内粉碎，粉碎粒度D90≤0.2μm，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将10g步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至100g纯水中充分搅拌，7.5gPVP-K30和10g硼氢化钠充分搅拌，最后加入5g聚氨酯材料，在室温下搅拌2h，即获得浆料；
(5)将堇青石蜂窝陶瓷整齐摆放到操作台上，蜂窝陶瓷载体规格为Φ31*8mm-300孔，然后将复合光催化材料浆料放入喷枪中，将喷枪的气压控制在(0.5-0.8)MPa，喷枪距离陶瓷环50cm，使浆料达到充分的雾化，均匀喷涂在堇青石蜂窝陶瓷载体上。喷涂完成，自然晾干，即得负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷。
实施例2
一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料；所述光催化材料包括20g纳米级锐钛型二氧化钛、13g硝酸铜、0.5g硝酸银；所述陶瓷基体为堇青石蜂窝陶瓷，其规格为Φ31*8mm-300孔。
所述可见光激发复合光催化抗菌陶瓷通过如下步骤制备得到：
(1)将硝酸铜加入至100g纯水中，用加热搅拌器搅拌，使其完全溶解；
(2)加入纳米级锐钛型二氧化钛，水浴70℃恒温加热，搅拌速率400r/min，搅拌时间5h；
(3)加入硝酸银，继续搅拌1h，取出混合后材料，进行球磨2h，转速400r/min。再将球磨后材料烘干，烘干温度100℃，烘干到完全干燥。将烘干后材料放到小型破碎机内破碎，破碎粒度400目，然后将初步破碎后材料放入烧结炉中焙烧，焙烧温度500℃，焙烧时间2.5h，最后将焙烧后的材料放入气流粉碎机内粉碎，粉碎粒度D90≤0.2μm，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将15g步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至100g纯水中充分搅拌，10gPVP-K30和10g硼氢化钠充分搅拌，最后加入5g聚氨酯材料，在室温下搅拌2h，即获得浆料；
(5)将堇青石蜂窝陶瓷整齐摆放到操作台上，蜂窝陶瓷载体规格为Φ31*8mm-300孔，然后将复合光催化材料浆料放入喷枪中，将喷枪的气压控制在(0.5-0.8)MPa，喷枪距离陶瓷环50cm，使浆料达到充分的雾化，均匀喷涂在堇青石蜂窝陶瓷载体上。喷涂完成，自然晾干，即得负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，所述负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷样品结构如图1所示。
实施例3
一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料；所述光催化材料包括25g纳米级锐钛型二氧化钛、20g硝酸铜、1g硝酸银；所述陶瓷基体为堇青石蜂窝陶瓷，其规格为Φ31*8mm-300孔。
所述可见光激发复合光催化抗菌陶瓷通过如下步骤制备得到：
(1)将硝酸铜加入至100g纯水中，用加热搅拌器搅拌，使其完全溶解；
(2)加入纳米级锐钛型二氧化钛，水浴70℃恒温加热，搅拌速率400r/min，搅拌时间5h；
(3)加入硝酸银，继续搅拌2h，取出混合后材料，进行球磨3h，转速400r/min。再将球磨后材料烘干，烘干温度150℃，烘干到完全干燥。将烘干后材料放到小型破碎机内破碎，破碎粒度400目，然后将初步破碎后材料放入烧结炉中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧时间2.5h，最后将焙烧后的材料放入气流粉碎机内粉碎，粉碎粒度D90≤0.2μm，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将12.5g步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至100g纯水中充分搅拌，10gPVP-K30和15g硼氢化钠充分搅拌，最后加入5g聚氨酯材料，在室温下搅拌2h，即获得浆料；
(5)将堇青石蜂窝陶瓷整齐摆放到操作台上，蜂窝陶瓷载体规格为Φ31*8mm-300孔，然后将复合光催化材料浆料放入喷枪中，将喷枪的气压控制在(0.5-0.8)MPa，喷枪距离陶瓷环50cm，使浆料达到充分的雾化，均匀喷涂在堇青石蜂窝陶瓷载体上。喷涂完成，自然晾干，即得负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷。
实施例4
一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料；所述光催化材料包括20g纳米级锐钛型二氧化钛、13g硝酸铜、1g硝酸银；所述陶瓷基体为堇青石蜂窝陶瓷，其规格为Φ31*8mm-300孔。
所述可见光激发复合光催化抗菌陶瓷通过如下步骤制备得到：
(1)将硝酸铜加入至100g纯水中，用加热搅拌器搅拌，使其完全溶解；
(2)加入纳米级锐钛型二氧化钛，水浴70℃恒温加热，搅拌速率400r/min，搅拌时间5h；
(3)加入硝酸银，继续搅拌1h，取出混合后材料，进行球磨2h，转速400r/min。再将球磨后材料烘干，烘干温度100℃，烘干到完全干燥。将烘干后材料放到小型破碎机内破碎，破碎粒度400目，然后将初步破碎后材料放入烧结炉中焙烧，焙烧温度550℃，焙烧时间2.5h，最后将焙烧后的材料放入气流粉碎机内粉碎，粉碎粒度D90≤0.2μm，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将15g步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至100g纯水中充分搅拌，10gPVP-K30和10g硼氢化钠充分搅拌，最后加入5g聚氨酯材料，在室温下搅拌2h，即获得浆料；
(5)将堇青石蜂窝陶瓷整齐摆放到操作台上，蜂窝陶瓷载体规格为Φ31*8mm-300孔，然后将复合光催化材料浆料放入喷枪中，将喷枪的气压控制在(0.5-0.8)MPa，喷枪距离陶瓷环50cm，使浆料达到充分的雾化，均匀喷涂在堇青石蜂窝陶瓷载体上。喷涂完成，自然晾干，即得负载可见光激发复合光催化抗菌陶瓷。
验证例
为了评价抗菌陶瓷对细菌的处理效果，对本发明制备的抗菌陶瓷进行活性评价和稳定性评价。评价检测依据为：GB 21551.2-2010附录B吸收法进行，测试菌类为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，测试时间24h。评价结果见表1。
表1可见光激发复合光催化抗菌陶瓷评价结果
由表1可以看出，本发明实施例所制备的抗菌陶瓷对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的具有显著的杀伤效果，说明本发明所制备的光催化抗菌材料抗菌能力明显，在可见光照射下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等有较好的杀灭作用，克服了光催化材料只能用于室外或在室内应用时必须增加紫外光源的局限性，适合家电除菌的环境；同时，增加了堇青石蜂窝陶瓷进行负载，增大了光催化材料使用面积，不同形状的载体能组装成到不同的组件中，且制备材料廉价易得、制备工艺简单，适合工业大规模生产。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，其特征在于，包括陶瓷基体和附着于陶瓷基体表面的光催化材料，所述光催化材料包括硝酸铜、硝酸银、二氧化钛中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，其特征在于，所述陶瓷基体选自堇青石蜂窝陶瓷。
3.根据权利要求1所述的可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，其特征在于，所述二氧化钛为纳米级锐钛型二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的可见光激发复合光催化抗菌陶瓷，其特征在于，所述硝酸铜、硝酸银、二氧化钛的质量比为10-25:20-50:0.5-2。
5.根据权利要求1-4任一项所述的可见光激发复合光催化抗菌陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)将硝酸铜加入至溶剂中搅拌溶解；
(2)加入二氧化钛加热恒温搅拌；
(3)加入硝酸银充分搅拌后取出混合材料，进行球磨、烘干、破碎、焙烧及粉碎操作，得到可见光激发复合光催化材料；
(4)将步骤(3)获得的可见光激发光复合光催化材料加入至溶剂中充分搅拌，随后加入聚乙烯吡咯烷酮和硼氢化钠溶液，最后加入聚氨酯材料，在室温下搅拌获得浆料；
(5)将步骤(4)制备得到的浆料均匀喷涂在陶瓷基体上，即得可见光激发复合光催化抗菌陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述可见激发复合光催化材料粒度D90≤0.2μm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述可见光激发光复合光催化材料与溶剂质量比为5.55-17:100。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中聚乙烯吡咯烷酮与溶剂的质量比为5.55-12.95:100。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述硼氢化钠与溶剂的质量比为7.5-20:100。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述聚氨酯材料与水的质量比为2-10:100。
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