CN113694915A - 二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请是关于一种二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。所述制备方法包括：将氧化石墨烯粉末分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；将纳米二氧化钛分散在水中，得到二氧化钛分散液；提供基板；将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体；采用紫外光线照射所述复合材料前驱体，使所述复合材料前驱体中的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，得到二氧化钛/还原氧化石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
光触媒材料是是一种具有光催化功能的半导体材料的总称，具有代表性的光触媒材料是二氧化钛，它能在光照射下产生强氧化性的羟基自由基，并且可用于分解有机化合物、部分无机化合物、细菌及病毒等。
由于二氧化钛的光生电子与空穴的复合速率快，导致光触媒材料的光催化效率较低。制备光催化效率较高的光催化材料成为研究的热点。
发明内容
本申请实施例提供了一种二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。所述制备方法包括：
将氧化石墨烯粉末分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；
将纳米二氧化钛分散在水中，得到二氧化钛分散液；
提供基板；
将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体；
采用紫外光线照射所述复合材料前驱体，使所述复合材料前驱体中的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，得到二氧化钛/石墨烯复合材料。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第一二氧化钛薄膜；
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第一二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第一氧化石墨烯薄膜；
将所述二氧化钛分散液涂于所述第一氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第二二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第二氧化石墨烯薄膜；
将所述二氧化钛分散液涂于所述第二氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第三二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第四二氧化钛薄膜；
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第四二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第三氧化石墨烯薄膜，得到复合材料前驱体。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述氧化石墨烯分散液与所述二氧化钛分散液混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上之前，所述制备方法还包括：在所述基板上形成粘附层；
所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，包括：
将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上的粘附层上。
在一个实施例中，所述在所述基板上形成粘附层，包括：
将粘结性溶液涂于所述基板，并进行干燥，得到所述粘附层；所述粘结性溶液包括无水乙醇和正硅酸乙酯混合液及及分散在所述混合液中的纳米二氧化钛。
在一个实施例中，所述氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的质量分数的范围为1％～10％。
在一个实施例中，所述二氧化钛分散液中，纳米二氧化钛的质量分数的范围为1％～20％。
在一个实施例中，所述紫外光线的波长范围为220nm～380nm。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本申请实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，由于氧化石墨烯具有较多的含氧集团，在水中的分散性较好，可避免氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯发生团聚，可使得制备得到的复合材料前驱体中氧化石墨烯的分散性较好；由于进行干燥处理后得到的复合材料前驱体中氧化石墨烯不会发生移动，则在利用紫外线照射复合材料前驱体使氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯后，得到的二氧化钛/石墨烯复合材料中还原氧化石墨烯的分散性较好，有利于二氧化钛与还原氧化石墨烯的结合，解决了因石墨烯分散性不好导致的二氧化钛与还原氧化石墨烯的结合性较差的问题，有助于提升二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效率；二氧化钛产生的光生载流子转移到还原氧化石墨烯表面，降低空穴和电子的复合率，可显著提升光催化效率；并且还原氧化石墨烯具有较大的比表面积和较强的吸附能力，有助于待降解分子吸附在还原氧化石墨烯表面，有助于提升待降解分子的降解；通过采用紫外光线照射复合材料前驱体，利用纳米二氧化钛表面产生的光生电荷的光触化作用，使氧化石墨烯的含氧集团基团还原，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，也即是，二氧化钛既作为还原氧化石墨烯的催化材料，同时又是制备二氧化钛/石墨烯复合材料的原料，则在制备过程中不需要使用其他催化材料来催化氧化石墨烯的还原，有助于降低制备方法的复杂度以及制备成本；紫外光线的照射即可使纳米二氧化钛表面产生光生电荷来催化氧化石墨烯还原，操作简单，易于控制。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
图1为本申请一示例性实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法的流程图；
图2是本申请一示例性实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料与有机物反应的示意图；
图3是本申请一示例性实施例提供的复合材料前驱体的结构示意图；
图4是本申请另一示例性实施例提供的复合材料前驱体的结构示意图；
图5是本申请再一示例性实施例提供的复合材料前驱体的结构示意图；
图6及图7为是本申请另一示例性实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的扫描电镜图；
图8是纳米二氧化钛与本申请实施例提供的制备方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图；
图9为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图；
图10为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料与其他方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率对比图；
图11为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图；
图12为采用本申请实施例提供的制备方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料应用于空气净化器，在分解空气净化器的方舱中的甲醛时，甲醛浓度与初始浓度的比值随反应时间的变化关系曲线图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本申请可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本申请范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
本申请实施例提供了一种二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法。参见图1，所述制备方法包括如下步骤110至步骤150。
在步骤110中，将氧化石墨烯粉末分散在水中，得到氧化石墨烯分散液。
在步骤120中，将纳米二氧化钛分散在水中，得到二氧化钛分散液。
在步骤130中，提供基板。
在步骤140中，将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体。
在步骤150中，采用紫外光线照射所述复合材料前驱体，使所述氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，得到二氧化钛/石墨烯复合材料。
本申请实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，由于氧化石墨烯具有较多的含氧集团，在水中的分散性较好，可避免氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯发生团聚，可使得制备得到的复合材料前驱体中氧化石墨烯的分散性较好；由于进行干燥处理后得到的复合材料前驱体中氧化石墨烯不会发生移动，则在利用紫外线照射复合材料前驱体使氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯后，得到的二氧化钛/石墨烯复合材料中还原氧化石墨烯的分散性较好，有利于二氧化钛与还原氧化石墨烯的结合，解决了因还原氧化石墨烯分散性不好导致的二氧化钛与石墨烯的结合性较差的问题，有助于提升二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效率；二氧化钛产生的光生载流子转移到还原氧化石墨烯表面，降低空穴和电子的复合率，可显著提升光催化效率；并且还原氧化石墨烯具有较大的比表面积和较强的吸附能力，有助于待降解分子吸附在还原氧化石墨烯表面，有助于提升待降解分子的降解；通过采用紫外光线照射复合材料前驱体，利用纳米二氧化钛表面产生的光生电荷的光触化作用，使氧化石墨烯的含氧集团基团还原，氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，也即是，二氧化钛既作为还原氧化石墨烯的催化材料，同时又是制备二氧化钛/石墨烯复合材料的原料，则在制备过程中不需要使用其他催化材料来催化氧化石墨烯的还原，有助于降低制备方法的复杂度以及制备成本；紫外光线的照射即可使纳米二氧化钛表面产生光生电荷来催化氧化石墨烯还原，操作简单，易于控制。
如下化学反应式所示，氧化石墨烯在二氧化钛和紫外光线照射的作用下，氧化石墨烯的部分含氧集团还原，氧化石墨烯生成还原氧化石墨烯。氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯后，含氧集团减少，还原氧化石墨烯的导电率有较大提升，能更快的将二氧化钛的光生电荷传导分散，增强了二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效果和灭菌效果。还原氧化石墨烯在室温下电子迁移率可达200000cm2V-1s-1，其比表面积可达2600m2/g，因此将二氧化钛与还原氧化石墨烯复合后，可有效提升光催化效率。
参见图2，二氧化钛被紫外光线照射后吸收光能量hγ产生光生载流子，光生载流子转移到还原氧化石墨烯表面，降低了二氧化钛的电子e-与空穴h+的复合率；有机物吸附在还原氧化石墨烯表面，与转移在还原氧化石墨烯表面的光生载流子相遇而发生反应生成CO2与H2O等产物。
下面对本申请实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法的各个步骤进行详细介绍。
在步骤110中，将氧化石墨烯粉末分散在水中，得到氧化石墨烯分散液。
在一个实施例中，所述氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的质量分数的范围为1％～10％。如此，既可避免氧化石墨烯的质量分数太小，后续在制备复合材料前驱体时不易于提高复合材料前驱体中氧化石墨烯的含量，也可避免氧化石墨烯的质量分数太大，氧化石墨烯在水中发生团聚，不利于氧化石墨烯粉末在水中的分散。在一些示例性实施例中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数例如为1％、3％、5％、7％、9％、10％等。
在一个实施例中，所述步骤110包括如下过程：
首先，将氧化石墨烯粉末分散在水分散液中，得到分散液。
随后，将分散液进行超声处理。
在一些实施例中，水可采用去离子水。
在一些实施例中，超声处理的时长范围为0.2h～1h。如此设置，可避免超声处理的时长太短，不能有效提升氧化石墨烯在水中的分散，保证了氧化石墨烯在水中的分散效果。在一些示例性实施例中，超声处理的时长为0.2h、0.4h、0.6h、0.8h、1.0h等。
在步骤120中，将纳米二氧化钛分散在水中，得到二氧化钛分散液。
在一个实施例中，所述二氧化钛分散液中，纳米二氧化钛的质量分数的范围为1％～20％。如此设置，既可避免二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量分数太小，后续在制备复合材料前驱体时不易于提高复合材料前驱体中纳米二氧化钛的含量，也可避免纳米二氧化钛的质量分数太大，纳米二氧化钛在水中发生团聚，不利于纳米二氧化钛在水中的分散。在一些示例性实施例中，所述二氧化钛分散液中纳米二氧化钛的质量分数例如为1％、4％、8％、12％、16％、20％等。
在一个实施例中，所述二氧化钛分散液中还包括分散剂，以提升纳米二氧化钛在溶液中的分散效果。
进一步地，所述二氧化钛分散液中分散剂的质量分数为0.5％～2％。在一些示例性实施例中，所述二氧化钛分散液中分散剂的质量分数例如为0.5％、1.0％、1.5％、2％等。
进一步地，所述二氧化钛分散液中分散剂为表面活性剂，例如为丁二酸二辛酯磺酸钠。
在步骤130中，提供基板。
基板用来作为涂覆二氧化钛分散液及氧化石墨烯分散液的载体。
在一个实施例中，基板的材料为金属材料、无机材料或有机高分子材料，金属材料例如金属铝，无机材料例如为玻璃，有机高分子材料例如为聚氨酯发泡材料。
在一个实施例中，基板可设有多个间隔排布的通孔。在二氧化钛/石墨烯复合材料用来去除气体中的有毒有害物质时，气体可从通孔中通过，有助于提升气体与二氧化钛/石墨烯复合材料的接触几率。
在步骤140中，将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体。
在一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体的步骤140，包括如下过程：
首先，将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第一二氧化钛薄膜；
随后，将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第一二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第一氧化石墨烯薄膜；
随后，将所述二氧化钛分散液涂于所述第一氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第二二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
通过上述步骤可得到如图3所示的结构。如图3所示，复合材料前驱体10位于基板11上，包括第一二氧化钛薄膜12、第二二氧化钛薄膜14、及位于第一二氧化钛薄膜12与第二二氧化钛薄膜14之间的第一氧化石墨烯薄膜13。图4所示的结构，由于氧化石墨薄膜两侧均有氧化钛薄膜，在后续采用紫外光线照射时，能产生较多的光生电荷，光触化作用更强，更利于氧化石墨烯的含氧基团还原，可使得到的还原氧化石墨烯中含氧集团更少，石墨烯的导电率更大，进而更利于提升最后得到的二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效果。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂二氧化钛分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂二氧化钛分散液时，可重复多次喷涂和刷涂二氧化钛分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的二氧化钛负载在基板上。其中，浸涂指的是将基板浸泡中溶液中的方式。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂氧化石墨烯分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂氧化石墨烯分散液时，可重复多次喷涂和刷涂氧化石墨烯分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的氧化石墨烯负载在基板上。
在一些实施例中，在对涂覆的氧化石墨烯分散液及二氧化钛分散液进行干燥处理时，干燥温度的范围可为50℃～100℃，干燥时长0.5h～3h。在一些示例性实施例中，干燥温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；干燥时长例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等。
在另一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体的步骤140，包括如下过程：
首先，将所述氧化石墨烯分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第二氧化石墨烯薄膜；
随后，将所述二氧化钛分散液涂于所述第二氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第三二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
通过上述步骤可得到如图4所示的结构。如图4所示，复合材料前驱体10位于基板11上，包括第二氧化石墨烯薄膜16及位于第二氧化石墨烯薄膜16上的第三二氧化钛薄膜17。图4所示的结构，由于第三二氧化钛薄膜17位于第二氧化石墨烯薄膜16和上方，在后续采用紫外光线照射时，第三二氧化钛薄膜17能吸收较多的光，产生较多的光生电荷，光触化作用更强，更利于氧化石墨烯的含氧基团还原，可使得到的还原氧化石墨烯中含氧集团较少。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂二氧化钛分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂二氧化钛分散液时，可重复多次喷涂和刷涂二氧化钛分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的二氧化钛负载在基板上。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂氧化石墨烯分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂氧化石墨烯分散液时，可重复多次喷涂和刷涂氧化石墨烯分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的氧化石墨烯负载在基板上。
在一些实施例中，在对涂覆的氧化石墨烯分散液及二氧化钛分散液进行干燥处理时，干燥温度的范围可为50℃～100℃，干燥时长0.5h～3h。在一些示例性实施例中，干燥温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；干燥时长例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等。
在再一个实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上的步骤140，包括如下过程：
首先，将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第四二氧化钛薄膜；
随后，将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第四二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第三氧化石墨烯薄膜，得到复合材料前驱体。
通过上述步骤可得到如图5所示的结构。如图5所示，复合材料前驱体10位于基板11上，包括第四二氧化钛薄膜18及位于第四二氧化钛薄膜18上的第三氧化石墨烯薄膜19。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂二氧化钛分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂二氧化钛分散液时，可重复多次喷涂和刷涂二氧化钛分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的二氧化钛负载在基板上。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂氧化石墨烯分散液。在采用喷涂和刷涂的方式涂氧化石墨烯分散液时，可重复多次喷涂和刷涂氧化石墨烯分散液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的氧化石墨烯负载在基板上。
在一些实施例中，在对涂覆的氧化石墨烯分散液及二氧化钛分散液进行干燥处理时，干燥温度的范围可为50℃～100℃，干燥时长0.5h～3h。在一些示例性实施例中，干燥温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；干燥时长例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等。
在又一实施例中，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体的步骤140，包括如下过程：
首先，将所述氧化石墨烯分散液与所述二氧化钛分散液混合，得到混合溶液；
随后，将所述混合溶液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体。
在该步骤中，将氧化石墨烯分散液与二氧化钛分散液混合的过程中，可进行超声处理，以使氧化石墨烯与二氧化钛混合更均匀。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂混合溶液。在采用喷涂和刷涂的方式涂混合溶液时，可重复多次喷涂和刷涂混合溶液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的氧化石墨烯和二氧化钛负载在基板上。
在一些实施例中，在对涂覆的混合溶液进行干燥处理时，干燥温度的范围可为50℃～100℃，干燥时长0.5h～3h。在一些示例性实施例中，干燥温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；干燥时长例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等。
在一个实施例中，如图3至图5所示，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上之前，所述制备方法还包括：在所述基板上形成粘附层15。所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，包括：将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上的粘附层上。
通过形成粘附层，可使得后续形成的二氧化钛薄膜及氧化石墨烯薄膜在基板上粘附得更牢固，更不易脱离基板。
进一步地，所述在所述基板上形成粘附层的步骤，包括如下过程：
将粘结性溶液涂于所述基板，并进行干燥，得到所述粘附层；所述粘结性溶液包括无水乙醇和正硅酸乙酯混合液及及分散在所述混合液中的纳米二氧化钛。
在一些实施例中，可采用喷涂、刷涂或浸涂的方式涂粘结性溶液。在采用喷涂和刷涂的方式涂粘结性溶液时，可重复多次喷涂和刷涂粘结性溶液，例如可重复喷涂和刷涂三次，如此可保证较多的二氧化钛和正硅酸乙酯负载在基板上。
在一些实施例中，在对涂覆的粘结性溶液进行干燥处理时，干燥温度的范围可为50℃～100℃，干燥时长0.5h～3h。在一些示例性实施例中，干燥温度例如为50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃等；干燥时长例如为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等。
在该实施例中，由于粘附层包括二氧化钛，在后续采用紫外光线照射复合材料前驱体时，粘附层中的二氧化钛也可产生光生电荷，更利于氧化石墨烯的含氧基团还原。
在一个实施例中，在步骤140中，在上述几种实施例中，可在基板的两侧同时涂所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液，并进行干燥，在基板的两侧同时复合材料前驱体。
在步骤150中，采用紫外光线照射所述复合材料前驱体，使所述氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，得到二氧化钛/石墨烯复合材料。
在一个实施例中，所述紫外光线的波长范围为220nm～380nm。如此，有利于二氧化钛产生更多的光生电荷，更利于氧化石墨烯的还原。在一些示例性实施例中，紫外光线包括波长为254nm的紫外光线及波长为313nm的紫外光线。
通过步骤150可得到如图6及图7所示的二氧化钛/石墨烯复合材料。
本申请对几种光催化材料的光催化效果进行了实验，以验证本申请实施例提供的制备方法制备得到的二氧化钛/石墨烯复合材料的光催化效果。在进行实验时，将不同的光催化材料分别置于不同的方舱中，各方舱的大小、方舱中甲醛的浓度相同，紫外光线的波长及强度均相同。实验结果如图8至图11所示。
方舱中甲醛的浓度与反应时间的关系如下关系式所示：
C(t)＝e-Kt*100％
其中，C(t)为甲醛的浓度，t为反应时长，其单位为分钟，K值表征净化效率。K值越大，则光催化材料的转换效率越高，净化效率越高。
图8为纳米二氧化钛与本申请实施例提供的制备方法制备得到的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图，其中纵坐标为表征净化效率的K值，各材料被紫外光线照射的时长相同。图8中，B1代表纳米二氧化钛，A1代表二氧化钛/石墨烯复合材料。由图8可以看出，本申请实施例提供的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率大于纳米二氧化钛的净化效率，光催化效果更好。
图9为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图，其中纵坐标为表征净化效率的K值，各材料被紫外光线照射的时长相同。图9中，二氧化钛/石墨烯复合材料A2、A3及A4在制备过程中，复合材料前驱体均包括两层二氧化钛薄膜及位于两层二氧化钛薄膜之间的石墨烯薄膜。其中，二氧化钛/石墨烯复合材料A2的复合材料前驱体制备时，采用浸涂的方式涂石墨烯溶液，浸涂时长为半小时；二氧化钛/石墨烯复合材料A3的复合材料前驱体制备时，采用喷涂的方式涂石墨烯溶液，喷涂次数为一次；二氧化钛/石墨烯复合材料A4的复合材料前驱体制备时，采用喷涂的方式涂石墨烯溶液，喷涂次数为三次。由图9可以看出，二氧化钛/石墨烯复合材料A4的净化效率最高，二氧化钛/石墨烯复合材料A2的净化效率次之，二氧化钛/石墨烯复合材料A3的净化效率最低。这说明二氧化钛/石墨烯复合材料A4的制备方法制备得到的二氧化钛/石墨烯复合材料中，石墨烯的含量最高。
图10为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料与其他方法制备得到的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率对比图，其中纵坐标为表征净化效率的K值，各材料被紫外光线照射的时长相同。图10中，A5、A6及A7分别为采用本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料。其中，二氧化钛/石墨烯复合材料A5在制备过程中，复合材料前驱体均包括位于基板上石墨烯薄膜及位于石墨烯薄膜上的二氧化钛薄膜；二氧化钛/石墨烯复合材料A6在制备过程中，复合材料前驱体包括两层二氧化钛薄膜及位于两层二氧化钛薄膜之间的石墨烯薄膜；二氧化钛/石墨烯复合材料A7在制备过程中，复合材料前驱体通过将二氧化钛分散液与石墨烯溶液的混合液涂于基板上进行干燥得到。采用其他制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料B2，在制备过程中，先采用紫外光线照射二氧化钛分散液与石墨烯溶液的混合液，再将紫外光线照射后的混合液涂于基板上进行干燥，得到二氧化钛/石墨烯复合材料。由图10可以看出，采用本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率，均高于采用其他方式制备得到的二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率。
图11为本申请实施例提供的制备方法制备的三种二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率的对比图，其中纵坐标为表征净化效率的K值，各材料被紫外光线照射的时长不同，三种二氧化钛/石墨烯复合材料在制备过程中，复合材料前驱体均包括两层二氧化钛薄膜及位于两层二氧化钛薄膜之间的石墨烯薄膜。其中，二氧化钛/石墨烯复合材料A8在制备过程中被紫外光线照射的时长为0，二氧化钛/石墨烯复合材料A9在制备过程中被紫外光线照射的时长为2h，二氧化钛/石墨烯复合材料A10在制备过程中被紫外光线照射的时长为4h，二氧化钛/石墨烯复合材料A11在制备过程中被紫外光线照射的时长为12h。由图11可以看出，随紫外光线照射的时长增大，二氧化钛/石墨烯复合材料的净化效率提高，但是当紫外光线照射的时长增大到一定值时，净化效率几乎不再紫外光线照射的时长的增大而提高。
图12为采用本申请实施例提供的制备方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料应用于空气净化器，在分解空气净化器的方舱中的甲醛时，甲醛浓度与初始浓度的比值随反应时间的变化关系曲线图。其中二氧化钛/石墨烯复合材料的复合材料前驱体均包括两层二氧化钛薄膜及位于两层二氧化钛薄膜之间的石墨烯薄膜。由图12可以看出，反应时间越长，甲醛浓度越低，且经过一段时间后，甲醛基本能全部被降解。
本申请实施例提供的制备方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料应用于空气净化器，分解空气净化器的方舱中的不同有机污染物和有害微生物时，在不同反应时间后有机污染物和有害微生物的被降解率如下表1所示。
表1
由表1可以看出，本申请实施例提供的制备方法制备的二氧化钛/石墨烯复合材料对几种有机污染物和有害微生物的降解效果均较好。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请保护的范围之内。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里的发明后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由上面的权利要求指出。
Claims (10)
1.一种二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将氧化石墨烯粉末分散在水中，得到氧化石墨烯分散液；
将纳米二氧化钛分散在水中，得到二氧化钛分散液；
提供基板；
将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体；
采用紫外光线照射所述复合材料前驱体，使所述复合材料前驱体中的氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯，得到二氧化钛/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第一二氧化钛薄膜；
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第一二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第一氧化石墨烯薄膜；
将所述二氧化钛分散液涂于所述第一氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第二二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第二氧化石墨烯薄膜；
将所述二氧化钛分散液涂于所述第二氧化石墨烯薄膜上，并进行干燥，形成第三二氧化钛薄膜，得到复合材料前驱体。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，形成第四二氧化钛薄膜；
将所述氧化石墨烯分散液涂于所述第四二氧化钛薄膜上，并进行干燥，形成第三氧化石墨烯薄膜，得到复合材料前驱体。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体，包括：
将所述氧化石墨烯分散液与所述二氧化钛分散液混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液涂于所述基板上，并进行干燥，得到复合材料前驱体。
6.根据权利要求1至5任一项所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上之前，所述制备方法还包括：在所述基板上形成粘附层；
所述将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上，包括：
将所述氧化石墨烯分散液及所述二氧化钛分散液涂于所述基板上的粘附层上。
7.根据权利要求6所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述在所述基板上形成粘附层，包括：
将粘结性溶液涂于所述基板，并进行干燥，得到所述粘附层；所述粘结性溶液包括无水乙醇和正硅酸乙酯混合液及及分散在所述混合液中的纳米二氧化钛。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的质量分数的范围为1％～10％。
9.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛分散液中，纳米二氧化钛的质量分数的范围为1％～20％。
10.根据权利要求1所述的二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述紫外光线的波长范围为220nm～380nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211126 |