JP5596910B2 - 複合化酸化触媒担持体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下に、本発明の第1実施形態の複合化触媒担持体及びその製造方法について詳述する。
以下に、本発明の第2実施形態の複合化触媒担持体について図6を用いて詳述する。
無機微粒子として市販の二酸化チタン微粒子(テイカ株式会社製、MT−100HD)をメタノールに対して10.0質量%、シランモノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)を無機微粒子に対して5.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調製した後、ビーズミルにより平均粒子径18nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーを二酸化チタン微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させて被覆を形成した。得られた表面処理された二酸化チタン微粒子をメタノールに10.0質量%に調製し、ビーズミルにより平均粒子径16nmに再度粉砕分散した。
無機微粒子として市販のジルコニア微粒子(日本電工株式会社製、PCS)をメタノールに対して10.0質量%、シランモノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)を無機微粒子に対して5.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調製した後、ビーズミルにより平均粒子径20nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーをジルコニア微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させて被覆を形成した。得られた表面処理されたジルコニア微粒子をメタノールに10.0質量%に調製し、ビーズミルにより平均粒子径17nmに再度粉砕分散した。
無機微粒子として市販のジルコニア微粒子(日本電工株式会社製、PCS)をメタノールに対して10.0質量%、シランモノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)を無機微粒子に対して10.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調製した後、ビーズミルにより平均粒子径19nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーをジルコニア微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させて被覆を形成した。得られた表面処理されたジルコニア微粒子をメタノールに10.0質量%に調製し、ビーズミルにより平均粒子径18nmに再度粉砕分散した。
実施例1において、Au担持PET製不織布を調製するまでは同様の手順で作製する。次に、0.02mmolの(NH4)2PdCl4を500mlの水に溶解させ、0.2mmolの水素化ホウ素ナトリウムを100mlの水に溶解させた溶液を滴下する。その後、サンプルを減圧乾燥し、複合化触媒担持PET製不織布を調製した。
実施例2の(NH4)2PdCl4のかわりにH2PtCl4・6H2Oを用いた以外は実施例2と同様の手順でサンプルを作製した。
実施例4において、0.02mmolの(NH 4 ) 2 PdCl 4 のかわりに、0.05mmolのH2PtCl4・6H2Oを500mlの水に溶解させて調製した以外は実施例4と同様の手順でサンプルを作製した。
実施例2のPET製不織布のかわりにポリイミド製綿状物を用いた以外は実施例2と同様の手順でサンプルを作製した。
無機微粒子として市販の二酸化チタン微粒子(テイカ株式会社製、MT−100HD)をメタノールに対して10.0質量%、シランモノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)を無機微粒子に対して3.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調製した後、ビーズミルにより平均粒子径17nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーを二酸化チタン微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させて被覆を形成した。得られた表面処理された二酸化チタン微粒子をメタノールに10.0質量%に調製し、ビーズミルにより平均粒子径14nmに再度粉砕分散した。
実施例2のPET製不織布のかわりにガラスウール(株式会社大興製作所製)を用いた以外は実施例2と同様の手順でサンプルを作製した。
無機微粒子として市販のジルコニア微粒子(日本電工株式会社製、PCS)をメタノールに対して10.0質量%、シランモノマーとして3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、KBM−503)を無機微粒子に対して3.0質量%加えてpHを3.0に塩酸で調製した後、ビーズミルにより平均粒子径18nmに粉砕分散した。その後、凍結乾燥機により固液分離して120℃で加熱し、シランモノマーをジルコニア微粒子の表面に脱水縮合反応により化学結合させて被覆を形成した。得られた表面処理されたジルコニア微粒子をメタノールに10.0質量%に調製し、ビーズミルにより平均粒子径16nmに再度粉砕分散した。
実施例10のスチールウールのかわりに金属製500メッシュを用いた以外は実施例10と同様の手順でサンプルを作製した。
実施例6において、さらに0.1mmolのIrCl4を100mlの水に溶解させ、70℃に加温してNaOH水溶液でpH8に調製し、実施例6で調製したサンプルを浸漬させ、1時間攪拌した。その後、水溶液からPET製不織布を取り出し、減圧乾燥して、窒素雰囲気下、100℃で4時間加熱し、サンプルを調製した。
H2PtCl4・6H2Oの1%水溶液にセラミックハニカムを浸漬させ、500℃で3時間焼結してサンプルを得た。
実施例2において、HAuCl4・4H2Oのみを調製した以外は実施例2と同様の手順でサンプルを作製した。
実施例2において、(NH4)2PdCl4のみを調製した以外は実施例2と同様の手順でサンプルを作製した。
複合化触媒担持サンプル質量に対する各触媒種の金属質量割合を誘導結合プラズマ発光分光分析装置により測定した。
調製した試料3cm3をアルミ容器に入れた後、1000ppm程度の濃度の一酸化炭素を0.2L/minで通過するようにアルミ容器内を通過させる。アルミ容器内を通過した気体をテドラーパックに密封し、テドラーパック内の一酸化炭素濃度をガスクロマトグラフィー(アジレント・テクノロジー株式会社製)を用いて測定した。この時、触媒と一酸化炭素ガスとが接触する部分の温度を25℃及び100℃に保ち試験を行った。
調製した試料3cm3をアルミ容器に入れた後、50ppm程度の濃度のホルムアルデヒドを0.2L/minで通過するようにアルミ容器内を通過させる。アルミ容器内を通過した気体をテドラーパックに密封し、テドラーパック内のホルムアルデヒド濃度をガスクロマトグラフィー(アジレント・テクノロジー株式会社製)を用いて測定した。この時、触媒とホルムアルデヒドガスとが接触する部分の温度を25℃、50℃、75℃、100℃に保ち試験を行った。
1 :基体
2−A :酸化触媒微粒子
2−B :酸化触媒微粒子
3−A :シランモノマー
3−B :シランモノマー
5 :化学結合
10−A:触媒微粒子群
10−B:触媒微粒子群
10−C:触媒微粒子群
20−A:シランモノマー、触媒微粒子群が結合した無機微粒子
20−B:触媒微粒子群が結合した無機微粒子
20−C:シランモノマーが結合した無機微粒子
30 :無機微粒子群
200 :複合化触媒担持体
Claims (11)
- 少なくとも表面が樹脂である基体と、
シランモノマーが表面に結合し、前記シランモノマーと前記基体の表面との化学結合により前記基体に固定される無機微粒子と、
前記無機微粒子の表面に担持された少なくとも2種類のナノメートルレベルの貴金属の触媒微粒子と、
を有し、
前記無機微粒子はジルコニア、アルミナ、セリア、ゼオライト、シリカ、活性炭、アパタイト、及び、珪藻土の少なくとも1つを含み、
前記少なくとも2種類の触媒微粒子は、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、及びPtからなる群から選ばれた金属元素と、Auとを各々含み、
前記Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、及びPtからなる群から選ばれた金属元素はその担持量の総量が、前記Auに対して25.3質量%以上49.3質量%以下である組成からなることを特徴とする複合化酸化触媒担持体。 - 前記シランモノマーは不飽和結合部を有するとともに、該不飽和結合部を外側に向けて前記無機微粒子に結合し、
前記無機微粒子は、前記シランモノマーの不飽和結合部と前記基体の表面との化学結合により前記基体に固定されることを特徴とする請求項1に記載の複合化酸化触媒担持体。 - 前記化学結合は、グラフト重合であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の複合化酸化触媒担持体。
- 前記グラフト重合は、放射線グラフト重合であることを特徴とする請求項3に記載の複合化酸化触媒担持体。
- 請求項1から4に記載の複合化酸化触媒担持体を用いてなる繊維構造体。
- 請求項5に記載の繊維構造体を用いてなるフィルター。
- 請求項5に記載の繊維構造体を用いてなるマスク。
- 請求項5に記載の繊維構造体を用いてなる防虫網。
- 請求項5に記載の繊維構造体を用いてなる衣類。
- 請求項1から4に記載の複合化酸化触媒担持体を用いてなる内装材。
- 少なくとも表面が樹脂である基体と、シランモノマーが表面に結合し、前記シランモノマーと前記基体の表面との化学結合により前記基体に固定される無機微粒子と、前記無機微粒子の表面に担持された少なくとも2種類のナノメートルレベルの貴金属の触媒微粒子とを有する複合化酸化触媒担持体を製造する方法であって、
前記少なくとも2種類の触媒微粒子の前駆体となる金属化合物を水に溶解させて、pHを制御することにより金属化合物水溶液を調整する工程と、
前記金属化合物水溶液の中に、前記無機微粒子が固定された前記基体を浸漬させ、加熱処理する工程と、
を有し、
前記無機微粒子はジルコニア、アルミナ、セリア、ゼオライト、シリカ、活性炭、アパタイト、及び、珪藻土の少なくとも1つを含み、
前記少なくとも2種類の触媒微粒子は、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、及びPtからなる群から選ばれた金属元素と、Auとを各々含み、
前記Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、及びPtからなる群から選ばれた金属元素はその担持量の総量が、前記Auに対して25.3質量%以上49.3質量%以下である組成からなることを特徴とする複合化酸化触媒担持体の製造方法。
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