CN108722392B - 一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雪花状Zn‑Bi‑Al三元光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：将甲醇、异丙醇、乙酸正丁酯混合后配成微乳液；向上述微乳液混合体系加入杯芳烃，搅拌使其溶解，升温至40‑50℃后加入硝酸锌、铝酸铋，超声溶解，待样品全部溶解后，逐滴加入尿素溶液，继续搅拌，将溶液放入带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于120‑250℃条件下保温12‑70h，产物过滤，收集滤饼，滤饼经过处理后干燥，得到雪花状的Zn‑Bi‑Al三元光催化剂。本发明制备的光催化剂具有雪花状形貌，可见光催化活性高，催化效果好，对废水中有机物的降解具有优异效果。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展和化石燃料的不断消耗，由此引发的环境和能源问题日益凸显。光催化技术作为一项有望利用太阳能治理受污环境和制备化石燃料替代能源的绿色途径，得到了越来越多的关注。1972年日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（Fujishima A., 1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，TiO2成为材料领域的研究热点。但是其存在太阳光利用率低，光生电子-空穴对复合率高等不易克服的缺点。因此，开展新型非传统高活性、高能效光催化材料的研究，已成为光催化领域的一个重要方向。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供一种催化活性高、催化效果好的雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）、将甲醇、异丙醇、乙酸正丁酯混合后配成微乳液；
（2）、向上述微乳液混合体系加入杯芳烃，搅拌使其溶解，升温至40-50℃后加入硝酸锌、铝酸铋，超声溶解；
（3）、待样品全部溶解后，逐滴加入尿素溶液，继续搅拌；
（4）、将步骤（3）所得溶液放入带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于120-250 ℃条件下保温12-70 h；
（5）、将步骤（4）所得产物过滤，收集滤饼，滤饼经过处理后干燥，得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
步骤（1）中，甲醇、异丙醇、乙醇正丁酯的体积比为1:1:2。
步骤（2）中，将微乳液混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25℃恒温水浴搅拌器中，在搅拌下加入杯芳烃。
进一步的，步骤（2）中加入杯芳烃与微乳液混合体系的质量比为1：（10-20）；加入杯芳烃、硝酸锌、铝酸铋的质量比为4:4:7。
进一步的，步骤（2）中超声溶解时间为10-30min ，超声功率为20-800W。
步骤（3）中，加入尿素溶液的质量浓度为2%。
步骤（5）中，滤饼的处理过程为采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时。
本发明的有益效果是：本发明制备的Zn-Bi-Al三元光催化剂具有雪花状形貌，可见光催化活性高，催化效果好，对废水中有机物的降解具有优异效果，在90min内降解率可达96%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例，在不偏离本申请的精神和范围的前提下任何对本发明的技术方案的细节和形式所做出的修改均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
取10ml甲醇、10ml异丙醇和20ml乙酸正丁酯，配成微乳液；将上述混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g杯芳烃搅拌使其溶解，升温至45℃加入2g硝酸锌、3.5g铝酸铋，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率100 W，待样品全部溶解后，逐滴加入1ml 2%的尿素溶液，继续搅拌30 min；将制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于120℃ 条件下保温12 h；将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
实施例2
一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
取10ml甲醇、10ml异丙醇和20ml乙酸正丁酯，配成微乳液；将上述混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g杯芳烃搅拌使其溶解，升温至45℃加入2g硝酸锌、3.5g铝酸铋，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率500 W，待样品全部溶解后，逐滴加入1ml 2%的尿素溶液，继续搅拌30 min；将制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于200℃ 条件下保温24 h；将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
实施例3
一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
取10ml甲醇、10ml异丙醇和20ml乙酸正丁酯，配成微乳液；将上述混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g杯芳烃搅拌使其溶解，升温至45℃加入2g硝酸锌、3.5g铝酸铋，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率700 W，待样品全部溶解后，逐滴加入1ml 2%的尿素溶液，继续搅拌30 min；将制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于150℃ 条件下保温68 h；将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
实施例4
一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
取10ml甲醇、10ml异丙醇和20ml乙酸正丁酯，配成微乳液；将上述混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25 ℃恒温水浴搅拌器中，加入2g杯芳烃搅拌使其溶解，升温至45℃加入2g硝酸锌、3.5g铝酸铋，超声波清洗器中超声溶解20 min，超声功率300W，待样品全部溶解后，逐滴加入1ml 2%的尿素溶液，继续搅拌30 min；将制备的溶液放入容积为100 mL、带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于250℃ 条件下保温15 h；将上述产物过滤，收集滤饼，采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时，即可得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
Claims (7)
1.一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将甲醇、异丙醇、乙酸正丁酯混合后配成微乳液；
（2）向上述微乳液混合体系加入杯芳烃，搅拌使其溶解，升温至40-50℃后加入硝酸锌、铝酸铋，超声溶解；
（3）待样品全部溶解后，逐滴加入尿素溶液，继续搅拌；
（4）将步骤（3）所得溶液放入带盖的聚四氟乙烯材料制成的钢杯中，做成水热反应装置，将此装置置于干燥箱中，于120-250 ℃条件下保温12-70 h；
（5）将步骤（4）所得产物过滤，收集滤饼，滤饼经过处理后干燥，得到雪花状的Zn-Bi-Al三元光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中甲醇、异丙醇、乙酸正丁酯的体积比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将微乳液混合体系放入烧杯中，并将烧杯转移到25℃恒温水浴搅拌器中，在搅拌下加入杯芳烃。
4.根据权利要求1或3所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中杯芳烃与微乳液混合体系的质量比为1：（10-20）；杯芳烃、硝酸锌、铝酸铋的质量比为4:4:7。
5.根据权利要求4所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声溶解时间为10-30min ，超声功率为20-800W。
6.根据权利要求1所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中尿素溶液的质量浓度为2%。
7.根据权利要求1所述的一种雪花状Zn-Bi-Al三元光催化剂材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，滤饼的处理过程为采用去离子水和无水乙醇进行清洗，最后浸泡于异丙醇中，于鼓风干燥箱中在60℃进行干燥4小时。
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