CN101773844B - 一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：第一步，称取一定量(1-2.98g)的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A。第二步，强烈搅拌下，将10ml钛酸四丁酯加入到30ml无水乙醇中，搅拌一定时间(1-2h)。搅拌一定时间后，将溶液A缓慢滴入B中，继续搅拌30min。然后将一定量经过预处理的活性炭，强烈搅拌1h，浸渍(12-72)h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在(300-550)℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，其对气相甲苯的光催化降解率可达92％，为单一TiO2/AC光催化剂的1.3倍。

Description

一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于炭质材料应用技术领域，主要涉及一种用于制备活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的方法。
背景技术
TiO2作为一种理想的半导体光催化剂，在太阳能利用、水的净化、空气的净化以及消毒杀菌方面具有广阔的应用前景和优势。TiO2具有化学性质稳定、无二次污染、具有较大的禁带宽度、光活性高、光催化反应驱动力大的优点，加之其廉价易得，所以在光催化降解污染有机物的研究中受到重视。然而，空气和水中的污染物浓度一般为mg/L甚至更低，污染物与TiO2接触活性点少，使得降解率不高。采用活性炭作为光催化剂的载体，可以很好的解决上述问题。
活性炭是具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积的一类良好吸附剂。活性炭用作光催化剂TiO2的载体，通过光催化作用降解其吸附的有机物，延长活性炭失活时间；同时，活性炭吸附能力为光催化反应提供高浓度环境，有利于光催化的进行。物理吸附作用和化学降解作用发挥协同效果，更有利于光催化剂的催化活性。
目前，TiO2/AC都是单一型负载，对气体污染物的降解效率还有待提高。
发明内容
为了解决现有技术存在的TiO2/AC都是单一型负载，对气体污染物的降解效率还有待提高的缺点，本发明提供了一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，操作简单、易于制备、降解效率高。
本发明一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在搅拌下将1-2.98g的硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；
强烈搅拌下，将8～15ml钛酸四丁酯加入到30ml无水乙醇中，充分搅拌1～2h后形成凝胶状的溶液B；
第二步，将溶液A缓慢滴入溶液B中，继续搅拌30min使反应充分，然后加入10～15g的表面洁净的活性炭搅拌1h使充分混合均匀，浸渍12-72h后，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，洗洁净后，将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在300-550℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂。
活性炭可以经过酸洗和蒸馏水清洗以除去表面的杂质得到表面洁净的活性炭，粒径为6-10目。
有益效果：
1.采用溶胶-凝胶法，通过共掺杂实现Zn2+/TiO2在活性炭上面的负载，制备掺杂型光催化剂，具有很高的光催化降解率，为单一TiO2/AC的1.3倍，对甲苯的光催化降解率≥85％。
2.本发明的制备方法操作方便，设备简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明的光催化降解实验流程图。
图2是本发明制备的催化剂的XRD图。
图3是本发明制备的催化剂的SEM图。
图4是本发明制备的催化剂的FT-IR图。
图5是本发明制备的催化剂对甲苯降解率图。
具体实施方式
本发明中所用活性炭可以为市售活性炭也可以为实验室以竹材为原料自制竹活性炭，作为实验用光催化装置为自行组建，如图1所示。
一种活性炭负载掺杂型Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，称取1-2.98g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A。
强烈搅拌下，将8～15ml钛酸四丁酯加入到30ml无水乙醇中，搅拌1-2h，使水解充分形成溶液B。
第二步，搅拌充分后，将溶液A缓慢滴入B中，继续搅拌30min使反应充分。然后将10～15g的表面洁净的活性炭加入，强烈搅拌1h使充分混合均匀，浸渍12-72h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次，洗洁净后，将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在300-550℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂。
活性炭可以经过酸洗和蒸馏水清洗以除去表面的杂质得到表面洁净的活性炭，粒径为6-10目。
本发明中采用自行组建的动态气相光催化装置对其光催化降解效率进行考察，装置如图1所示。图中1为甲苯储罐，2为缓冲罐，3为紫外光发生装置，4为光催化反应器，5为气相色谱仪，6为尾气吸收装置。
测试时，N2作为载气进入甲苯储罐1中，根据饱和蒸汽压原理由甲苯储罐1中出来的载气中带有甲苯进入缓冲罐2和空气混合后进入光催化反应器4，在紫外光照射下，光催化反应器4中装有的活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂对甲苯进行光催化降解反应，反应后的气体进入气相色谱仪5分析气体中的甲苯含量，与进入光催化反应器4前载气中的甲苯含量相比较求得光催化剂对甲苯的光降解率，尾气经尾气吸收装置6吸收。
实施例1：
取竹材进行破碎、清洗、烘干后备用。以磷酸为活化剂，活化剂与竹材质量比为2∶1进行预活化2h。在N2气氛下，以10℃/min的升温速度，在活化温度为400℃下活化40min，酸洗、水洗至中性，干燥制得竹活性炭，粉碎，过筛，活性炭粒径控制在6～10目。准确称取1.28g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；将10ml钛酸四丁酯在强烈搅拌下加入到30ml无水乙醇中，搅拌1h。然后以2mL/min的速度缓慢的滴入A溶液，加完后继续搅拌30min使反应充分，得到溶胶。而后加入6-10目的颗粒状洁净的活性炭15.6g，强烈搅拌1h，浸渍24h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在450℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，所得光催化剂对甲苯的光催化降解率为87％。
实施例2：
准确称取1.68g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；将10ml钛酸四丁酯在强烈搅拌下加入到30ml无水乙醇中，搅拌1h。然后缓慢的滴入A溶液(2mL/min)，继续搅拌30min，得到溶胶。而后加入市售6-10目的颗粒状活性炭15.6g，强烈搅拌1h，浸渍24h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在450℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，所得光催化剂对甲苯的光催化降解率为92％。
实施例3：
准确称取2.11g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；将10ml钛酸四丁酯在强烈搅拌下加入到30ml无水乙醇中，搅拌1h。然后缓慢的滴入A溶液(2mL/min)，继续搅拌30min，得到溶胶。而后加入6-10目的颗粒状活性炭15.6g，强烈搅拌1h，浸渍24h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在450℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，所得光催化剂对甲苯的光催化降解率为86％。
实施例4：
准确称取1.68g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；将10ml钛酸四丁酯在强烈搅拌下加入到30ml无水乙醇中，搅拌1.5h。然后缓慢的滴入A溶液(2mL/min)，继续搅拌30min，得到溶胶。而后加入6-10目的颗粒状活性炭15.6g，强烈搅拌1h，浸渍24h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在450℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，所得光催化剂对甲苯的光催化降解率为90％。
实施例5：
准确称取1.68g的硝酸锌，在搅拌下将硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；将10ml钛酸四丁酯在强烈搅拌下加入到30ml无水乙醇中，搅拌2h。然后缓慢的滴入A溶液(2mL/min)，继续搅拌30min，得到溶胶。而后加入6-10目的颗粒状活性炭15.6g，强烈搅拌1h，浸渍24h，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤数次。将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在450℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂，所得光催化剂对甲苯的光催化降解率为88％。
图2是本发明制备的催化剂的XRD图，在25°附近出现衍射峰，说明制得的光催化剂晶型为锐钛矿型；
图3是本发明制备的催化剂的SEM图，图中可以看出，纳米TiO2在活性炭的表面是杂乱无章状分布，并有一定的团聚现象；
图4是本发明制备的催化剂的FT-IR图，催化剂表面有缔合O-H的吸收峰，同时在1050cm-1附近出现较强的吸收峰，是源于其接触面生成的Ti-O-C键；
图5是本发明制备的催化剂对甲苯的降解率图，甲苯初始浓度为2.5×10-5，光催化剂对其降解率最高可达92％，并且在100min后，降解率仍有55％。

Claims (3)

1.一种活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在搅拌下将1-2.98g的硝酸锌、1.5ml蒸馏水和2ml冰醋酸加入到15ml无水乙醇中，形成溶液A；
搅拌下，将8～15ml钛酸四丁酯加入到30ml无水乙醇中，充分搅拌后形成凝胶状的溶液B；
第二步，将溶液A滴入溶液B中，继续搅拌30min，然后加入10～15g的表面洁净的活性炭充分搅拌均匀，浸渍12-72h后，过滤，用无水乙醇和去离子水洗涤洁净后，将负载后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在300-550℃下焙烧2h得到活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂。
2.权利要求1所述的活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于表面洁净的活性炭的粒径为6-10目。
3.权利要求1所述的活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于所制备的活性炭负载掺杂Zn2+/TiO2光催化剂对甲苯的光催化降解率≥85％。
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