CN110841597A - 醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料及其制备方法，属于环境工程技术领域，该复合材料同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度挥发性有机物具有高效的去除效果，而且，该复合材料的制备方法简单，制备成本低。该复合材料的制备方法包括如下步骤：将活性炭纤维浸于醋酸锌溶液中，进行超声处理，再进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，取出并烘干，得到醋酸锌改性活性炭纤维；配制二氧化钛前驱体的溶胶，将醋酸锌改性活性炭纤维浸泡于溶胶中，进行超声处理，再进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，取出并烘干，焙烧后得到复合材料。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，尤其涉及一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料及其制备方法。
背景技术
石油石化行业作为国民经济的支柱产业，为社会发展提供必要的石油能源和化工产品，但同时带来的环境污染问题也日益突出。石化企业排放的废气组分复杂，其中以挥发性有机物(VOCs)为主要组分，包括多种有毒有害气体，例如苯系物、醛酮类、卤代烃、醇类等，其中，部分成分具有致癌性，严重威胁大气环境及人类健康。针对VOCs，主要处理技术为吸附、凝结、焚烧、催化燃烧、光催化等，然而单一的处理技术已不能实现污染物的高效去除，已有学者将吸附与光催化技术相结合，活性炭纤维与二氧化钛复合材料就是一类吸附与光催化相结合处理VOCs的新型材料。
目前，采用现在方法制备获得的活性炭纤维与二氧化钛复合材料，虽然实现了吸附与光催化的结合，但并不能实现一加一大于二的效果，主要原因是在活性炭纤维上负载二氧化钛，堵塞了活性炭纤维上的吸附孔道，降低了比表面积，从而降低了吸附性能，而且，大多数研究者制备的复合材料中，其二氧化钛只是负载在活性炭纤维表面，负载量较低，光催化能力较低，不能实现高效处理。
发明内容
本发明的目的在于提出一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料及其制备方法，该复合材料同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度挥发性有机物具有高效的去除效果，而且，该复合材料的制备方法简单，制备成本低。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
活性炭纤维改性：将活性炭纤维浸泡于醋酸锌溶液中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有醋酸锌的活性炭纤维取出并烘干，得到醋酸锌改性活性炭纤维；
负载二氧化钛：将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌后制得溶液A；将无水乙醇、乙酸和去离子水混合，搅拌后制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，滴加完毕后搅拌，在室温条件下静置陈化，得到二氧化钛前驱体的溶胶；将醋酸锌改性活性炭纤维浸泡于溶胶中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有溶胶的醋酸锌改性活性炭纤维取出并烘干，焙烧后得到复合材料。
作为优选，所述醋酸锌溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
作为优选，所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次超声处理时间为10min，超声功率为5000Hz。
作为优选，所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次真空浸渍处理时间为10min，真空度为0.06～0.08Mpa。
作为优选，制备所述溶液A时，采用的无水乙醇和乙酸的混合液中无水乙醇和乙酸的体积比为2:1，无水乙醇和乙酸的混合液与钛酸四丁酯的体积比为51:10，搅拌时间为30min；制备所述溶液B时，无水乙醇、乙酸和去离子水的体积比为5:1:15，搅拌时间为30min；制备所述二氧化钛前驱体的溶胶时，所述溶液A与溶液B的体积比为61:42，滴加完毕后的搅拌时间为2h，静置陈化时间为24h。
作为优选，焙烧温度为450～500℃。
作为优选，在活性炭纤维改性步骤前，还包括活性炭纤维预处理步骤；所述活性炭纤维预处理步骤具体为：将活性炭纤维剪成若干小片，并浸泡于去离子水中，进行煮沸处理以去除杂质，取出活性炭纤维片并干燥。
作为优选，所述活性炭纤维预处理步骤中，煮沸处理时，每隔0.5h更换一次去离子水，换水后重新煮沸，煮沸处理总时间为2～4h。
本发明还提供了一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，其采用上述任一项技术方案所述的制备方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明提供的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，利用醋酸锌对活性炭纤维进行改性处理，既能够提高活性炭纤维的吸附性能，又有利于后续二氧化钛的负载，在浸渍醋酸锌时，采用真空与超声相结合的浸渍方法，能够使醋酸锌进入活性炭纤维的微孔中，从而对微孔孔壁进行改性，在浸渍二氧化钛前驱体溶胶时，采用真空与超声相结合的浸渍方法，能够使二氧化钛前驱体溶胶进入活性炭纤维的微孔中，有利于提高二氧化钛的负载量，使最终制备获得的复合材料同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度挥发性有机物具有高效的去除效果；
2、本发明提供的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其制备步骤简单，制备成本低；
3、本发明提供的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，在湿度为40％时，对浓度为3000mg/m3的动态甲苯气体，其去除率可达70％。
附图说明
图1为本发明实施例1-2和对比例1-3的暗反应曲线对比图；
图2为本发明实施例1-2和对比例1-3的光催化反应曲线对比图；
图3为本发明实施例1、实施例3和对比例4-5的光催化反应曲线对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1活性炭纤维改性：将活性炭纤维浸泡于醋酸锌溶液中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有醋酸锌的活性炭纤维取出并烘干，得到醋酸锌改性活性炭纤维；
S2负载二氧化钛：将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌后制得溶液A；将无水乙醇、乙酸和去离子水混合，搅拌后制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，滴加完毕后搅拌，在室温条件下静置陈化，得到二氧化钛前驱体的溶胶；将醋酸锌改性活性炭纤维浸泡于溶胶中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有溶胶的醋酸锌改性活性炭纤维取出并烘干，焙烧后得到复合材料。
上述醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法中，利用醋酸锌对活性炭纤维进行改性处理，既能够提高活性炭纤维的吸附性能，又有利于后续二氧化钛的负载，在浸渍醋酸锌时，采用真空与超声相结合的浸渍方法，能够使醋酸锌进入活性炭纤维的微孔中，从而对微孔孔壁进行改性，在浸渍二氧化钛前驱体溶胶时，采用真空与超声相结合的浸渍方法，能够使二氧化钛前驱体溶胶进入活性炭纤维的微孔中，有利于提高二氧化钛的负载量，使最终制备获得的复合材料同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度挥发性有机物具有高效的去除效果。而且，上述醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其制备步骤简单，制备成本低。
在一优选实施例中，所述醋酸锌溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。本优选实施例中，进一步给出了醋酸锌溶液的优选浓度范围，采用此浓度范围的醋酸锌溶液对活性炭纤维进行改性，能够有效提高吸附性能。
在一优选实施例中，所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次超声处理时间为10min，超声功率为5000Hz。本优选实施例进一步给出了超声处理的最佳处理时间和超声功率，采用此最佳条件进行超声处理，更有利于后续的真空浸渍处理。
在一优选实施例中，所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次真空浸渍处理时间为10min，真空度为0.06～0.08Mpa。本优选实施例进一步给出了真空浸渍处理的最佳处理时间，以及进行真空浸渍处理时真空度的控制范围，采用此条件进行真空浸渍处理，有利于确保浸渍效果。
在一优选实施例中，制备所述溶液A时，采用的无水乙醇和乙酸的混合液中无水乙醇和乙酸的体积比为2:1，无水乙醇和乙酸的混合液与钛酸四丁酯的体积比为51:10，搅拌时间为30min；制备所述溶液B时，无水乙醇、乙酸和去离子水的体积比为5:1:15，搅拌时间为30min；制备所述二氧化钛前驱体的溶胶时，所述溶液A与溶液B的体积比为61:42，滴加完毕后的搅拌时间为2h，静置陈化时间为24h。本优选实施例中，进一步限定了制备溶液A、溶液B和二氧化钛前驱体溶胶时，优选的原料配比、搅拌时间和静置陈化时间等具体参数，能够制备获得二氧化钛前驱体的溶胶。
在一优选实施例中，焙烧温度为450～500℃。本优选实施例进一步限定了焙烧温度的优选范围，在此温度范围内进行焙烧，负载的二氧化钛以锐钛矿为主，有利于获得更高的光催化性能。
在一优选实施例中，在活性炭纤维改性步骤前，还包括活性炭纤维预处理步骤；所述活性炭纤维预处理步骤具体为：将活性炭纤维剪成若干小片，并浸泡于去离子水中，进行煮沸处理以去除杂质，取出活性炭纤维片并干燥。在活性炭纤维改性前，采用本优选实施例提供的预处理步骤进行处理，能够有效去除活性炭纤维上的杂质，有利于后续改性处理和负载二氧化钛。
在一优选实施例中，所述活性炭纤维预处理步骤中，煮沸处理时，每隔0.5h更换一次去离子水，换水后重新煮沸，煮沸处理总时间为2～4h。在煮沸过程中及时更换去离子水，有利于确保杂质完全被去除。
本发明实施例还提供了一种醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，其采用上述任一项实施例所述的制备方法制备获得。该醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度挥发性有机物具有高效的去除效果。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料及其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。需要说明的是，以下具体实施例中采用的活性炭纤维购自宿州市九洲龙环保设备制造有限公司。
实施例1
(1)活性炭纤维预处理：将活性炭纤维剪成2cm×2cm的若干小片，并浸泡于去离子水中，进行煮沸处理以去除杂质，煮沸处理时每隔0.5h更换一次去离子水，换水后重新煮沸，煮沸处理总时间为3h，取出活性炭纤维片，置于105℃烘箱内干燥24h。
(2)活性炭纤维改性：取10片预处理好的活性炭纤维片浸泡于100mL浓度为0.01mol/L的醋酸锌溶液中，对醋酸锌溶液和活性炭纤维片一并进行超声处理，超声处理时间为10min，超声功率为5000Hz，再将醋酸锌溶液和活性炭纤维片一并放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，真空浸渍处理时间为10min，真空度控制在0.06～0.08Mpa内，重复一次上述超声处理和真空浸渍处理步骤，将浸渍有醋酸锌的活性炭纤维片取出，置于105℃烘箱中烘干，得到醋酸锌改性活性炭纤维。
(3)负载二氧化钛：将无水乙醇与乙酸按照体积比2:1的比例混合，将10mL钛酸四丁酯加入至51mL的无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌30min，制得溶液A；将10mL无水乙醇、2mL乙酸和30mL去离子水混合，搅拌30min，制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，滴加完毕后搅拌2h，在室温条件下静置陈化24h，得到二氧化钛前驱体的溶胶；将步骤(2)制备获得的10片醋酸锌改性活性炭纤维片浸泡于溶胶中，对溶胶和醋酸锌改性活性炭纤维一并进行超声处理，超声处理时间为10min，超声功率为5000Hz，再将溶胶和醋酸锌改性活性炭纤维一并放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，真空浸渍处理时间为10min，真空度控制在0.06～0.08Mpa内，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有溶胶的醋酸锌改性活性炭纤维取出，置于105℃烘箱中烘干，再放入管式炉中，在氮气的保护下，以5℃/min的升温速率升到450℃焙烧2h，制得醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料(简记为Zn(CH3COO)2-ACF-TiO2)。
实施例2
与实施例1的区别仅在于：醋酸锌溶液的浓度为0.05mol/L。其他步骤与实施例1均相同。
实施例3
与实施例1的区别仅在于：焙烧温度为500℃。其他步骤与实施例1均相同。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：醋酸锌溶液的浓度为0.1mol/L。其他步骤与实施例1均相同。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：未采用醋酸锌对活性炭纤维进行改性，直接对预处理后的活性炭纤维负载二氧化钛，制得的材料为活性炭纤维与二氧化钛复合材料(简记为ACF-TiO2)。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：未负载二氧化钛，制得的材料为醋酸锌改性活性炭纤维(简记为Zn(CH3COO)2-ACF)。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：焙烧温度为400℃。其他步骤与实施例1均相同。
对比例5
与实施例1的区别仅在于：焙烧温度为550℃。其他步骤与实施例1均相同。
甲苯去除性能测试
1、暗反应吸附过程
在光催化反应器中放入待测试材料，连续通入甲苯气体，光催化反应器入口处的甲苯浓度为3000mg/m3，气体流量为120mL/min，光催化反应器湿度控制在40％，在不开紫外灯的情况下进行暗反应吸附，使待测试材料吸附至饱和，测得暗反应曲线(即甲苯实时去除率随暗反应时间的变化曲线)。
2、光催化反应过程
当待测试材料吸附至饱和后，打开紫外灯(紫外灯为24W)进行光催化反应，测得光催化反应曲线(即甲苯实时去除率随光催化反应时间的变化曲线)。
需要说明的是，甲苯实时去除率的计算公式为：
上式中，P为甲苯实时去除率，单位为％；C0为光催化反应器入口处的甲苯浓度，单位为mg/m3；C1为光催化反应器入出口处的甲苯浓度，单位为mg/m3。
以实施例1-2和对比例1-3制备的材料作为待测试材料，测得的暗反应曲线如图1所示，测得的光催化反应曲线如图2所示。由图1和图2可见，本发明实施例1-2制备获得的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，相比于对比例1-3制备的材料，同时具有优良的吸附性能和光催化性能，对于高浓度甲苯具有高效的去除效果。
以实施例1、实施例3和对比例4-5制备的材料作为待测试材料，测得的光催化反应曲线如图3所示。由图3可见，在450℃下焙烧获得的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，其光催化去除甲苯的性能最好，这是由于：在450℃下焙烧时，TiO2以锐钛矿为主，具有较高的光催化性能。
Claims (9)
1.醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
活性炭纤维改性：将活性炭纤维浸泡于醋酸锌溶液中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有醋酸锌的活性炭纤维取出并烘干，得到醋酸锌改性活性炭纤维；
负载二氧化钛：将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌后制得溶液A；将无水乙醇、乙酸和去离子水混合，搅拌后制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A中，滴加完毕后搅拌，在室温条件下静置陈化，得到二氧化钛前驱体的溶胶；将醋酸锌改性活性炭纤维浸泡于溶胶中，进行超声处理，再放入真空干燥箱中进行真空浸渍处理，重复一次超声处理和真空浸渍处理，将浸渍有溶胶的醋酸锌改性活性炭纤维取出并烘干，焙烧后得到复合材料。
2.根据权利要求1所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述醋酸锌溶液的浓度为0.01～0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次超声处理时间为10min，超声功率为5000Hz。
4.根据权利要求3所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述活性炭纤维改性和负载二氧化钛步骤中，每次真空浸渍处理时间为10min，真空度为0.06～0.08Mpa。
5.根据权利要求1所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：制备所述溶液A时，采用的无水乙醇和乙酸的混合液中无水乙醇和乙酸的体积比为2:1，无水乙醇和乙酸的混合液与钛酸四丁酯的体积比为51:10，搅拌时间为30min；制备所述溶液B时，无水乙醇、乙酸和去离子水的体积比为5:1:15，搅拌时间为30min；制备所述二氧化钛前驱体的溶胶时，所述溶液A与溶液B的体积比为61:42，滴加完毕后的搅拌时间为2h，静置陈化时间为24h。
6.根据权利要求1所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：焙烧温度为450～500℃。
7.根据权利要求1所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：在活性炭纤维改性步骤前，还包括活性炭纤维预处理步骤；所述活性炭纤维预处理步骤具体为：将活性炭纤维剪成若干小片，并浸泡于去离子水中，进行煮沸处理以去除杂质，取出活性炭纤维片并干燥。
8.根据权利要求7所述的醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于：所述活性炭纤维预处理步骤中，煮沸处理时，每隔0.5h更换一次去离子水，换水后重新煮沸，煮沸处理总时间为2～4h。
9.醋酸锌改性活性炭纤维与二氧化钛复合材料，其特征在于：采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备获得。
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