CN112387109A - 一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气净化技术领域，提供了一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法，该方法在材料表面通过热固化的方式固化一层无定形全氟聚合物涂层，然后在无定形全氟聚合物涂层上热固化一层含有纳米二氧化钛粒子的全氟磺酸离聚物涂层，制备得到多层全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层。其突出特点和优异效果在于极性的全氟聚合物有助于污染物分子与涂层相互作用，增强其吸收。并且本发明以全氟聚合物为载体负载纳米二氧化钛，避免了二氧化钛被覆盖的问题，有效提高了二氧化钛光催化降解空气中有机污染物的效率。本发明可以广泛用于家居材料表面处理，工艺过程简单，条件温和，易于推广。
Description
技术领域：
本发明属于空气净化的技术领域，提供了一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法
背景技术
随着经济社会的发展，人们对生活和工作的条件提出了更高的要求。各种室内材料，如家具、装饰品和建筑产品发出的挥发性有机化合物(VOCs)会降低室内环境的质量，并导致皮肤和鼻腔肿瘤等，对人类健康构成威胁。因此，有效减少室内空气净化是当今社会极为重要的课题。
目前，许多先进方法已经被用于除去空气中的挥发性有机化合物，包括吸附法，臭氧氧化法，催化氧化光催化法和电化学法。这其中吸附法已被广泛使用清洁空气，但是被吸附在过滤介质上(例如，活化的)碳纤维)不分解，当挥发性有机化合物吸附剂饱和时，吸附的VOC可以从介质中再循环到空气中导致二次污染。因此室内挥发性有机化合物的去除不仅需要有效吸附，更重要的是能够有效分解。
光催化降解法可以实现完全降解将VOCs转化为无害的二氧化碳和水，是一种安全有效的降解挥发性有机化合物的方法。光催化降解法常用的催化剂是二氧化钛，具有高光催化降解作用，低毒性，化学稳定性和低成本的优点，因此在室内材料表面构建含有二氧化钛的涂层，可以提高材料对室内挥发性有机物的吸附和降解能力，
目前在室内空气净化领域，尤其是二氧化钛光催化空气净化材料领域已经进行了大量的研究活动并取得了一定的研究成果。其中陈庆等人发明了一种石墨烯基二氧化钛空气净化滤材及制备方法(中国发明专利申请号201811366257.3)，采用在氧化石墨烯水溶液中加入硅源及还原剂，通过低温冷冻的方式制得高比表面积的石墨烯气凝胶，然后在石墨烯气凝胶表面原位生长形成二氧化钛晶体，经干燥和煅烧，制得层状石墨烯基二氧化钛空气净化滤材。另外，徐弼军发明了一种具有空气净化功能的净化材料(中国发明专利申请号201810037445.5)，包括依次设置的石墨烯纤维层、纳米二氧化钛薄膜层、活性炭纤维层和降解复合层；且按重量份石墨烯纤维层为1～5份、纳米二氧化钛薄膜层为1～5份、降解复合层为5～20份、活性炭纤维层为5～20份；降解复合层按重量份包括硅藻土10～15份、Pt/WO3负载沸石分子筛1～5份、KDHF-03型分子筛1～5份、消石灰5～10份、膨胀珍珠岩5～10份、AgBr/CuO 1～5份和胶粘剂5～10份。
由此可见，目前对于二氧化钛光催化空气净化的应用集中于对二氧化钛的改性，而对二氧化钛如何与材料进行结合进行研究。
发明内容
针对这种情况，我们提出一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法，使室内材料表面具降解挥发性有机污染物的能力。
为实现上述目的，本发明设计的具体技术方案如下：
一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法，其特征在于，在材料表面通过热固化的方式固化一层无定形全氟聚合物涂层，然后在无定形全氟聚合物涂层上热固化一层含有纳米二氧化钛粒子的全氟磺酸离聚物涂层，制备得到多层全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层，具体制备步骤如下：
(1)将无定形全氟聚合物单体溶解于全氟聚醚流体中，在流动氮气保护环境下热固化，然后在真空环境热固化，得到无定形全氟聚合物涂层。
(2)将全氟磺酸离聚物单体溶解于醇/水混和溶剂中，然后将纳米二氧化钛粒子超声处理使之均匀分散于全氟磺酸离聚物单体中，将上述混合物加入无定形全氟聚合物涂层上进行第二次热固化。
(3)清洗、干燥，得到全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层。
优选的，步骤(1)所述的无定形全氟聚合物单体为四氟乙烯、六氟丙烯、全氟代甲基乙烯基醚、3-甲氧基全氟丙基乙烯基醚、CF2CF-O-CF2-O-CF2CF2CF3、CF2CF-O-CF2-O-CF2CF2CF2-O-C3F7、
AD40和
AD60中的一种或几种。
优选的，步骤(1)所述的全氟聚醚流体为HT55、HT70、HT90、HT110、HT135HT170、HT200、HT230和HT270中的一种或几种。
优选的，步骤(1)各原料的重量份为全氟聚合物单体5-15重量份、全氟聚醚流体85-95重量份。
优选的，步骤(1)所述的热固化温度为30-60℃，氮气流速为0.1-1cfm，真空度为0-1000Pa，氮气保护环境热固化时间为1-2h，真空热固化时间为1-2h。
优选的，步骤(2)所述的全氟磺酸离聚物单体为PFSA Aquivion D83-06A、PFSAAquivion D83-24B、PFSA Aquivion E87-05S、PFSA Aquivion E87-12S、PFSA AquivionE98-05、PFSA Aquivion E98-05S、PFSA Aquivion E98-09S中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述的醇水混合溶剂为为中醇溶剂为乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的一种或几种。
优选的，步骤(2)所述的超声处理时间30-60min。
优选的，步骤(2)各原料的重量份为全氟磺酸离聚物单体10-20重量份、醇20-50重量份、水10-30重量份、纳米二氧化钛10-20重量份。
优选的，步骤(2)所述的热固化温度为30-60℃，氮气流速为0.1-1cfm，真空度为0-1000Pa，氮气保护环境热固化时间为1-2h，真空热固化时间为1-2h。
本发明采用热固化的方式，以全氟聚合物为基体，将纳米二氧化钛粒子均匀分散
本发明提供了一种全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层及制备方法，与现有的光催化降解空气净化方式相比，其突出特点和优异效果在于：
1.极性的全氟聚合物有助于污染物分子与涂层相互作用，增强其吸收。
2.本发明的制备方法，以全氟聚合物为载体负载纳米二氧化钛，避免了二氧化钛被覆盖的问题，有效提高了二氧化钛光催化降解空气中有机污染物的效率。
3.本发明的制备方法，可以广泛用于家居材料表面处理，工艺过程简单，条件温和，易于推广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将10g四氟乙烯溶解于90g全氟聚醚流体HT55中，形成均匀溶液，取50mg溶液涂覆于5cm×5cm石英玻璃表面，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，继续在真空度为100Pa条件下热固化1h；将40g丙醇与10g水混合得到丙醇/水混合溶液，将10g全氟磺酸离聚物单体PFSA Aquivion D83-06A加入丙醇/水混合溶液中，加入10g纳米二氧化钛粒子，超声40min使之均匀分散，取50mg均匀涂覆于全氟聚合物涂层上，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，在40℃条件下干燥30min，制得全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层。
测试方法：
24h甲醛去除率：将本发明制得的空气净化石英玻璃涂层进行甲醛去除率试验，按照QB/T2761-2006中标准进行，选用1.5m3环境测试舱进行测试，将配制好的甲醛污染源试剂放入其中，开启风扇使得舱内空气与甲醛混合均匀，采用甲醛浓度测试仪测得初始浓度，放入空气净化石英玻璃并记录甲醛浓度，分别于30min、60min、120min和180min后测试紫外光灯管照射下的甲醛浓度，计算甲醛去除率。
所得数据如表1所示。
实施例2
将12g
AD60溶解于88g全氟聚醚流体HT110中，形成均匀溶液，取50mg溶液涂覆于5cm×5cm石英玻璃表面，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，继续在真空度为100Pa条件下热固化1h；将25g丙醇与20g水混合得到丙醇/水混合溶液，将12g全氟磺酸离聚物单体PFSA Aquivion D83-06A加入丙醇/水混合溶液中，加入12g纳米二氧化钛粒子，超声40min使之均匀分散，取50mg均匀涂覆于全氟聚合物涂层上，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，在40℃条件下干燥30min，制得全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例3
将15g四氟乙烯溶解于85g全氟聚醚流体HT55中，形成均匀溶液，取50mg溶液涂覆于5cm×5cm石英玻璃表面，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，继续在真空度为100Pa条件下热固化1h；将30g丙醇与15g水混合得到丙醇/水混合溶液，将10g全氟磺酸离聚物单体PFSA Aquivion D83-06A加入丙醇/水混合溶液中，加入14g纳米二氧化钛粒子，超声40min使之均匀分散，取50mg均匀涂覆于全氟聚合物涂层上，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，在40℃条件下干燥30min，制得全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例4
将12g
AD60溶解于88g全氟聚醚流体HT110中，形成均匀溶液，取50mg溶液涂覆于5cm×5cm石英玻璃表面，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，继续在真空度为100Pa条件下热固化1h；将30g丙醇与15g水混合得到丙醇/水混合溶液，将14g全氟磺酸离聚物单体PFSA Aquivion D83-24B加入丙醇/水混合溶液中，加入10g纳米二氧化钛粒子，超声40min使之均匀分散，取50mg均匀涂覆于全氟聚合物涂层上，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，在40℃条件下干燥30min，制得全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
实施例5
将16g四氟乙烯溶解于90g全氟聚醚流体HT55中，形成均匀溶液，取50mg溶液涂覆于5cm×5cm石英玻璃表面，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，继续在真空度为100Pa条件下热固化1h；将40g丙醇与20g水混合得到丙醇/水混合溶液，将18g全氟磺酸离聚物单体PFSA Aquivion D83-24B加入丙醇/水混合溶液中，加入10g纳米二氧化钛粒子，超声40min使之均匀分散，取50mg均匀涂覆于全氟聚合物涂层上，在50℃热固化温度、0.5cfm氮气流速条件下热固化1h，在40℃条件下干燥30min，制得全氟聚合物二氧化钛空气净化涂层。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
对比例1
空气净化涂层制备过程中，不加入纳米二氧化钛粒子，采用热固法在石英玻璃表面制备全氟聚合物涂层，其他制备条件与实施例6一致。
测试方法与实施例1一致，所得数据如表1所示。
表1：
Claims (11)
1.一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层及制备方法，其特征在于，在材料表面通过热固化的方式固化一层无定形全氟聚合物涂层，然后在无定形全氟聚合物涂层上热固化一层含有纳米二氧化钛粒子的全氟磺酸离聚物涂层，制备得到多层全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层，具体制备步骤如下：
(1)将无定形全氟聚合物单体溶解于全氟聚醚流体中，在流动氮气保护环境下热固化，然后在真空环境热固化，得到无定形全氟聚合物涂层。
(2)将全氟磺酸离聚物单体溶解于醇/水混和溶剂中，然后将纳米二氧化钛粒子超产处理使之均匀分散于全氟磺酸离聚物单体中，将上述混合物加入无定形全氟聚合物涂层上进行第二次热固化。
(3)清洗、干燥，得到全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层。
2.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的无定形全氟聚合物单体为四氟乙烯、六氟丙烯、全氟代甲基乙烯基醚、3-甲氧基全氟丙基乙烯基醚、CF2CF-O-CF2-O-CF2CF2CF3、CF2CF-O-CF2-O-CF2CF2CF2-O-C3F7、
AD40和
AD60中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的全氟聚醚流体为HT55、HT70、HT90、HT110、HT135HT170、HT200、HT230和HT270中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)各原料的重量份为全氟聚合物单体5-15重量份、全氟聚醚流体85-95重量份。
5.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的热固化温度为30-60℃，氮气流速为0.1-1cfm，真空度为0-1000Pa，氮气保护环境热固化时间为1-2h，真空热固化时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的全氟磺酸离聚物单体为PFSA Aquivion D83-06A、PFSA AquivionD83-24B、PFSA Aquivion E87-05S、PFSA Aquivion E87-12S PFSA Aquivion E98-05、PFSAAquivion E98-05S、PFSA Aquivion E98-09S中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的醇水混合溶剂为为中醇溶剂为乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的超声处理时间30-60min。
9.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)各原料的重量份为全氟磺酸离聚物单体10-20重量份、醇20-50重量份、水10-30重量份、纳米二氧化钛10-20重量份。
10.根据权利要求1所述一种全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的热固化温度为30-60℃，氮气流速为0.1-1cfm，真空度为0-1000Pa，氮气保护环境热固化时间为1-2h，真空热固化时间为1-2h。
11.权利要求1～10任一项所述的制备方法得到全氟聚合物基二氧化钛空气净化涂层。
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