CN106345403A - 一种催化甲醛的硅藻土基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅藻土复合材料的制备方法，其为将硅藻土在高温下炭化处理后，通过硼氢化钠还原氯铂酸的方法在其表面负载纳米铂，得Pt/硅藻土复合材料。本发明所述的方法简单、易于操作，且利用该方法得到的Pt/硅藻土复合材料具有很好的稳定性，在室温下具有良好的催化降解甲醛性能，还可吸附去除室内的其他有机有害气体，具有广阔的应用前景。

Description

一种催化甲醛的硅藻土基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及催化技术领域，更具体涉及一种可在室温下催化氧化甲醛的硅藻土基复合材料及其制备方法。
背景技术
甲醛是一种较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。我国《室内空气质量标准》规定空气中甲醛的限值为0.1mg/m3，通常新装修的家居中含有甲醛气体含量超过限值，严重影响了人们的健康。目前，甲醛去除方法有主要有通风控制、污染源控制、净化处理这几类方法。其中通风控制和污染源控制有一定的限制性，不能有效地去除甲醛。净化处理甲醛主要是利用吸附、催化、等离子体去除甲醛。目前市场上的产品以吸附剂居多，产品需要经常更换，而且会随着温度和湿度的变化形成新的释放，另外催化和等离子体因其需要紫外光和能源，具有一定的局限性。因此开发一种室温下能够有效催化降解甲醛的催化剂是目前国内外研究的热点。
本发明采用具有质轻、多孔、表面积大、无毒性、价格低廉等优点的硅藻土，能够吸附有害气体，具有很好的化学稳定性，并且能很好的捕获光生空穴，起到抑制光催化作用的电子-空穴的复合，是良好的载体。
发明内容
针对现有技术在催化降解甲醛的过程中需要紫外光或能源，局限性较大的缺陷，本发明提供一种在室温下即可催化氧化甲醛的硅藻土复合材料的制备方法，其步骤为：将硅藻土在高温下炭化处理后，通过硼氢化钠还原氯铂酸的方法在其表面负载纳米铂，得Pt/硅藻土复合材料。
优选的，本发明所述的方法包括如下步骤：
1)将硅藻土在300～900℃下锻烧1～3h，得炭化硅藻土；
2)配制所述炭化硅藻土的水溶液，并在其中添加硼氢化钠和氯铂酸，得混合液；
3)对所述混合液进行超声处理，反应即得Pt/硅藻土复合材料。
优选的，还在所述炭化硅藻土的水溶液中添加碱，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。所加入碱能够使炭化硅藻土带有更多表面羟基，从而提高其甲醛氧化性能。
优选的，所述碱和所述硼氢化钠同时添加到所述炭化硅藻土的水溶液中。
优选的，所述混合液中炭化硅藻土与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-3～7.2×10-3)，使炭化硅藻土表面负载不同百分含量的Pt纳米颗粒。
优选的，所述混合液中氯铂酸与硼氢化钠的质量比为(3.2×10-3～7.2×10-3)：(1.3×10-3～2.9×10-3)。
优选的，所述硼氢化钠与所述碱的物质的量之比为1:(1～3)。
进一步的优选，本发明所述的方法包括如下步骤：
1)将原矿硅藻土在300～900℃下锻烧1～3h，得炭化硅藻土；
2)配制所述炭化硅藻土的水溶液，并在其中添加硼氢化钠的碱的混合物以及氯铂酸，得混合液；
3)对所述混合液在功率为100～150W的条件下进行超声处理10～15min，反应即得Pt/硅藻土复合材料；
所述混合液中炭化硅藻土与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-3～7.2×10-3)；氯铂酸与硼氢化钠的质量比为(3.2×10-3～7.2×10-3)：(1.3×10-3～2.9×10-3)；硼氢化钠与碱的物质的量之比为1:(1～3)。
本发明的另一目的是保护利用本发明所述方法制备得到的硅藻土复合材料，优选的，硅藻土表面铂的负载量为0.5％～1.5％。
本发明的最后一个目的是保护本发明所述的硅藻土复合材料在吸附去除室内有害气体气体方面的应用，优选在催化分解甲醛方面的应用。
本发明所述的方法简单、易于操作，且利用该方法得到的Pt/硅藻土复合材料具有很好的稳定性，在室温下具有良好的催化降解甲醛性能，还可吸附去除室内的其他有机有害气体，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的Pt/硅藻土催化剂的SEM图；
图2为本发明实施例2制备的(a)Pt/硅藻土催化剂(Pt/T600GZT)和(b)原矿硅藻土的XRD图；
图3为本发明实施例2制备的Pt/硅藻土催化剂(Pt/T600GZT)和炭化硅藻土(T600GZT)降解甲醛和二氧化碳浓度变化图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种硅藻土复合材料的制备方法及其制备的复合材料，包括如下步骤：
1)取原矿硅藻土转移到刚玉坩埚中，300℃下煅烧3h，冷却至室温，即得炭化硅藻土。
2)按NaBH4和NaOH摩尔比为1:2，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.08g，加入8mL水溶液中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
3)取步骤1所得精制硅藻土0.1g于8mL水溶液中，加入步骤2所得混合溶液5mL和8g/L氯铂酸0.4mL；在功率100W的条件下超声分散15min，抽滤，最后干燥，即得Pt/硅藻土。
实施例2
本实施例涉及一种硅藻土复合材料的制备方法及其制备的复合材料，包括如下步骤：
1)取原矿硅藻土转移到刚玉坩埚中，600℃下煅烧2h，冷却至室温，即得炭化硅藻土。
2)按NaBH4和NaOH摩尔比为1:1，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.04g，加入10mL水溶液中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
3)取步骤1所得精制硅藻土0.2g于10mL水溶液中，加入步骤2所得混合溶液4mL和10g/L氯铂酸0.5312mL；在功率100W的条件下超声分散15min，抽滤，最后干燥，即得Pt/硅藻土。
所得Pt/硅藻土催化剂材料的SEM(扫描电镜)见图1，XRD(X射线衍射)见图2，由图2可知在2θ＝22°、28.4°、31.5°、36.1°为二氧化硅的峰位置，原矿硅藻土出现了有机物的峰，由此看出600°煅烧之后有机物炭化形成了炭化硅藻土。
实施例3
本实施例涉及一种硅藻土复合材料的制备方法及其制备的复合材料，包括如下步骤：
1)取原矿硅藻土转移到刚玉坩埚中，900℃下煅烧1h，冷却至室温，即得炭化硅藻土。
2)按NaBH4和NaOH摩尔比为1:3，即NaBH4的质量为0.038g，NaOH质量为0.12g，加入12mL水溶液中，搅拌至完全溶解，配成混合溶液。
3)取步骤1所得精制硅藻土0.3g于12mL水溶液中，加入步骤2所得混合溶液6mL和12g/L氯铂酸0.6mL；在功率100W的条件下超声分散15min，抽滤，最后干燥，即得Pt/硅藻土。
对比例1
与实施例2相比，其区别在于，不添加氢氧化钠。本实施例涉及一种硅藻土复合材料的制备方法及其制备的复合材料，包括如下步骤：
1)取原矿硅藻土转移到刚玉坩埚中，600℃下煅烧2h，冷却至室温，即得炭化硅藻土。
2)取按NaBH4的质量为0.038g，加入10mL水溶液中，搅拌至完全溶解，配成溶液。
3)取步骤1所得精制硅藻土0.2g于10mL水溶液中，加入步骤2所得溶液4mL和10g/L氯铂酸0.5312mL；在功率100W的条件下超声分散15min，抽滤，最后干燥，即得Pt/硅藻土。
试验例1
以气态甲醛为目标降解物来评价实施例2制备的Pt/硅藻土催化材料。具体实施步骤如下：准确称取0.4g催化剂(实施例2制备)放入甲醛反应器的表面皿中，盖上盖子，采用红外声气体检测仪(型号：INNOVA air Tech Instruments Model 1412)来检测气态甲醛和二氧化碳浓度。首先，一定量38％的甲醛溶液注入红外声气体反应器中，平衡2～3h,待液态甲醛完全挥发成气态，甲醛溶度保持在300ppm，打开表面皿盖子，使光催化剂在室温下与甲醛气体进行反应，取样记录间隔为2min，记录反应时间为120min甲醛浓度和二氧化碳浓度。实验结果见图3。
由图3可以看出，在本研究条件下，Pt/硅藻土催化剂对甲醛的催化降解达到了理想的效果，经过120min的催化降解，实施例2的光催化剂将浓度为300ppm甲醛降解为20ppm，其中二氧化碳的浓度增加了445ppm，降解效率达到了93％。说明本发明制备的Pt/硅藻土催化剂在室温下能够有效催化降解甲醛。而若使用普通的硅藻土，经过120min的催化降解，仅将浓度为300ppm甲醛降解为260ppm，且二氧化碳的浓度没有增加。
试验例2
取试验例1中的样品放入干燥箱进行干燥，每隔一天按试验例1中的步骤催化氧化甲醛，连续测试5天，发现甲醛降解效率依然达到90％以上，表现出很好的稳定性。
由以上实例可知，本发明所述的硅藻土材料既具有良好的吸附和催化分解甲醛的能力，也具有良好的稳定性。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (10)

1.一种催化甲醛的硅藻土复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，将硅藻土在高温下炭化处理后，通过硼氢化钠还原氯铂酸的方法在其表面负载纳米铂，得Pt/硅藻土复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硅藻土在300～900℃下锻烧1～3h，得炭化硅藻土；
2)配制所述炭化硅藻土的水溶液，并在其中添加硼氢化钠和氯铂酸，得混合液；
3)对所述混合液进行超声处理，反应即得Pt/硅藻土复合材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还在所述炭化硅藻土的水溶液中添加碱，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱和所述硼氢化钠同时添加到所述炭化硅藻土的水溶液中。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合液中炭化硅藻土与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-3～7.2×10-3)。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合液中氯铂酸与硼氢化钠的质量比为(3.2×10-3～7.2×10-3)：(1.3×10-3～2.9×10-3)。
7.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述硼氢化钠与所述碱的物质的量之比为1:(1～3)。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将原矿硅藻土在300～900℃下锻烧1～3h，得炭化硅藻土；
2)配制所述炭化硅藻土的水溶液，并在其中添加硼氢化钠的碱的混合物以及氯铂酸，得混合液；
3)对所述混合液在功率100W～150W的条件下进行超声处理10～15min，反应即得Pt/硅藻土复合材料；
所述混合液中炭化硅藻土与氯铂酸的质量比为(0.1～0.3)：(3.2×10-3～7.2×10-3)；氯铂酸与硼氢化钠的质量比为(3.2×10-3～7.2×10-3)：(1.3×10-3～2.9×10-3)；硼氢化钠与碱的物质的量之比为1:(1～3)。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的催化甲醛的硅藻土复合材料，优选的，硅藻土表面铂的负载量为0.5％～1.5％。
10.权利要求9所述的催化甲醛的硅藻土复合材料在吸附去除室内有害气体气体方面的应用，优选在催化分解甲醛方面的应用。
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