CN115430396A - 改性活性炭纤维负载TiO2复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料及其制备方法和应用。其中，该制备方法包括以下步骤：三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维：将活性炭纤维浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中进行掺杂改性，烘干后得到改性活性炭纤维；以及TiO2的负载：将TiO2负载在改性活性炭纤维上，得到改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。应用本发明的技术方案制备而成的改性活性炭纤维负载TiO2复合材料比表面积大，吸附能力强，光催化效率高，能够有效去除高浓度VOCs，制备方法简单，成本低。在空气净化、水净化、有机物吸附及光催化等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，具体而言，涉及一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
石油石化行业作为国民经济的支柱产业，为社会发展提供必要的石油能源和化工产品，但同时带来的环境污染问题也日益突出。石化企业排放的废气组分复杂，其中以挥发性有机物(VOCs)为主要组分，包括多种有毒有害气体，其中污染物主要有：苯系物、醛酮类、卤代烃、醇类等。部分成分具有致癌性，其存在严重威胁大气环境及人类健康。因此，如何有效的去除VOCs已引起国内外学者的广泛关注。
目前主要的处理技术为吸附、凝结、焚烧、催化燃烧、光催化等多种物理化学技术等，单一的处理技术以不能实现污染物的高效去除，目前已有学者将吸附与光催化技术相结合，将活性炭纤维与TiO2进行复合，虽然实现了吸附与光催化的结合，但并不能实现一加一大于二的效果，主要原因是在吸附材料上负载光催化剂，堵塞了活性炭纤维上的吸附孔道，降低了比表面积，从而降低了吸附性能，光催化剂的负载量也较低，光催化性能低，不能实现高效处理。而且，大多数研究者制备的复合材料，TiO2只是负载在活性炭纤维表面，负载量低，光催化能力较低。
发明内容
本发明旨在提供一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料及其制备方法和应用，以提高挥发性有机物的吸附性能及光催化性能。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维：将活性炭纤维浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中进行掺杂改性，烘干后得到改性活性炭纤维；以及TiO2的负载：将TiO2负载在改性活性炭纤维上，得到改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
进一步地，制备方法在三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维之前还包括活性炭纤维预处理步骤，活性炭纤维预处理步骤包括：将活性炭纤维剪碎、水煮、去杂，然后烘干得到预处理后的活性炭纤维，预处理后的活性炭纤维用于三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维。
进一步地，活性炭纤维预处理步骤具体包括：将活性炭纤维剪成(2～3)cm*(2～3)cm，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后放入到去离子水中煮沸2～4h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除活性炭纤维中的杂质，取出，在烘箱中80℃～120℃干燥，得到预处理后的活性炭纤维。
进一步地，三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维步骤中，三聚氰胺乙酸溶液中三聚氰胺的浓度为0.01mol/L～0.02mol/L，乙酸的浓度为4.0～6.0mol/L。
进一步地，活性炭纤维完全浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中，超声10～20min，放入到真空干燥箱中，真空浸渍10～15min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中80～120℃(优选100～120℃)烘干。
进一步地，TiO2的负载包括：将无水乙醇和乙酸混合，将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌，制得溶液A；将无水乙醇、去离子水及乙酸混合，搅拌，制得溶液B；在800～1000rpm转速搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A，滴加完毕后，搅拌，在室温条件下静置24h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入陈化后的溶胶中，超声，再真空浸渍，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中烘干；将烘干的改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，焙烧，制得改性活性炭纤维负载TiO2(TiO2/C3H6N6-ACF)复合材料。
进一步地，溶液A中乙醇与乙酸的体积比为(34～40)：(17～20)，更优选为2:1；优选的，焙烧的温度为450℃～500℃。
进一步地，TiO2的负载具体包括：将无水乙醇34～40mL与乙酸17～20mL混合，然后将10～15mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌30～60min，制得溶液A；将10～20mL无水乙醇、30～60mL去离子水及2～4mL乙酸混合，搅拌30～60min，制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A，滴加完毕后，搅拌2～4h，在室温条件下静置24～48h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入述陈化后的溶胶中，超声10～20min，再真空浸渍10～15min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中80℃～120℃下烘干；将烘干的改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到450℃～500℃焙烧，制得改性活性炭纤维负载TiO2(TiO2/C3H6N6-ACF)复合材料。
根据本发明的另一方面，提供了一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。该改性活性炭纤维负载TiO2复合材料通过上述任一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法制备得到。
根据本发明的又一方面，提供了一种上述改性活性炭纤维负载TiO2复合材料在挥发性有机物吸附及光催化中的应用。
进一步地，挥发性有机物包括苯系物、醛酮类、卤代烃和醇类等中的一种或多种。
进一步地，光催化的光强为16～24W。
应用本发明的技术方案制备而成的改性活性炭纤维负载TiO2复合材料比表面积大，吸附能力强，光催化效率高，能够有效去除高浓度VOCs，制备方法简单，成本低。在空气净化、水净化、有机物吸附及光催化等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了实施例1-3中不同方法改性ACF负载TiO2吸附性能比较；
图2示出了实施例1-3中不同改性方法ACF负载TiO2复合材料光催化去除甲苯性能的比较；
图3示出了实施例1-3中TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF对甲苯的暗反应吸附性能；
图4示出了实施例1-3中TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能比较；
图5示出了实施例1-3中光照强度对TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能影响；以及
图6示出了实施例1-3中煅烧温度对TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能影响。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法。该方法包括以下步骤：三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维：将活性炭纤维浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中进行掺杂改性，烘干后得到改性活性炭纤维；以及TiO2的负载：将TiO2负载在改性活性炭纤维上，得到改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
三聚氰胺乙酸溶液的溶剂为乙酸，在乙酸的酸化下，活性炭纤维的表面引入羧基(—COOH)基团，三聚氰胺中存在3个自由氨基(—NH2)，通过—COOH与—NH2的反应，将三聚氰胺接枝到活性炭纤维上得到改性活性炭纤维；然后将TiO2负载在改性活性炭纤维上得到改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
应用本发明的技术方案制备而成的改性活性炭纤维负载TiO2复合材料比表面积大，吸附能力强，光催化效率高，能够有效去除高浓度VOCs，制备方法简单，成本低。在空气净化、水净化、有机物吸附及光催化等领域具有广阔的应用前景。
优选的，制备方法在三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维之前还包括活性炭纤维预处理步骤，活性炭纤维预处理步骤包括：将活性炭纤维剪碎，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后将活性炭纤维放入去离子水中煮沸2h以去除杂质，每隔半小时换次水，洗净之后放入到110～120℃的烘箱中烘干，得到预处理后的活性炭纤维，预处理后的活性炭纤维用于三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维。通过此步骤可以析出有机质，去除改性活性炭纤维中的杂质。
更优选的，活性炭纤维预处理步骤具体包括：将活性炭纤维剪成(2～3)cm*(2～3)cm放入到去离子水中煮沸2～4h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除活性炭纤维中的杂质，取出，在烘箱中80℃～120℃干燥，得到预处理后的活性炭纤维。
根据本发明一种典型的实施方式，三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维步骤中，三聚氰胺乙酸溶液中三聚氰胺的浓度为0.01mol/L～0.02mol/L，乙酸的浓度为4.0～6.0mol/L；优选的，活性炭纤维完全浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中，超声10～20min，放入到真空干燥箱中，真空浸渍10～15min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中100～120℃烘干。
根据本发明一种典型的实施方式，TiO2的负载包括：将无水乙醇和乙酸混合，将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌，制得溶液A；将无水乙醇、去离子水及乙酸混合，搅拌，制得溶液B；在800～1000rpm转速搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A，滴加完毕后，搅拌，在室温条件下静置24h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入陈化后的溶胶中，超声，再真空浸渍，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中烘干；将烘干的改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，焙烧，制得改性活性炭纤维负载TiO2(TiO2/C3H6N6-ACF)复合材料。优选的，溶液A中乙醇与乙酸的体积比为2:1；优选的，焙烧的温度为450℃～500℃。
在本发明一实施例中，TiO2的负载具体包括：将无水乙醇与乙酸按照体积比2:1的比例混合，将10mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌30min，制得溶液A；将10mL无水乙醇、30mL去离子水及2mL乙酸混合，搅拌30min，制得溶液B；在剧烈搅拌下，将溶液B逐滴滴入溶液A，滴加完毕后，搅拌2h，在室温条件下静置24h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入述陈化后的溶胶中，超声10min，再真空浸渍10min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中80℃～120℃下烘干；将烘干的改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到450℃～500℃焙烧，制得改性活性炭纤维负载TiO2(TiO2/C3H6N6-ACF)复合材料。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。该改性活性炭纤维负载TiO2复合材料通过上述任一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法制备得到。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料在挥发性有机物吸附及光催化中的应用。其中，挥发性有机物可以包括苯系物、醛酮类、卤代烃和醇类等中的一种或多种。
优选的，光催化的光强为16～24W。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
改性活性炭纤维负载TiO2复合材料制备方法如下：
1、活性炭纤维预处理
将活性炭纤维(ACF)剪成2cm*2cm，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后放入到去离子水中煮沸2h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除纤维中的杂质，取出，在烘箱中105℃干燥，预处理完成。
2、三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维
配置浓度为0.02mol/L的三聚氰胺(C3H6N6)溶液100ml，将预处理完成的活性炭纤维完全浸泡在0.02mol/L的三聚氰胺乙酸溶液中，超声10min，再放入到真空干燥箱中真空浸渍10min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中105℃干燥。
3、HNO3氧化改性ACF
配置一定浓度的HNO3溶液100mL，再将预处理完成的10片活性炭纤维放入溶液中浸渍，采用的方法为超声-真空浸渍法，首先将烧杯放入超声中10min，再将烧杯放入真空箱中浸渍10min，重复两次超声真空浸渍，实现HNO3对活性炭纤维的充分氧化，再用去离子水将活性炭纤维洗至中性，将浸渍完成的活性炭纤维放入105℃烘箱烘干，密封保存。
4、高温改性ACF
将活性炭纤维放入到管式炉中加热，在N2氛围下，升温速度5℃·min-1，在700℃条件下加热1h，等降到室温后取出，密封保存。
5、硝酸铜改性ACF
配置一定浓度的Cu(NO3)2溶液100mL，再将预处理完成的10片活性炭纤维放入溶液中浸渍，采用的方法为超声-真空浸渍法，首先将烧杯放入超声中10min，再将烧杯放入真空箱中浸渍10min，重复两次超声真空浸渍，实现Cu(NO3)2对ACF的掺杂改性，将浸渍完成的活性炭纤维放入105℃烘箱烘干，密封保存。
6、TiO2的负载
取17mL乙酸和34mL无水乙醇，将10mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，磁力搅拌器搅拌30min，制得溶液A；将10mL无水乙醇、30mL去离子水及2mL乙酸混合，用磁力搅拌器搅拌30min，制得溶液B；在800rpm转速搅拌下，将B溶液逐滴滴入A溶液。滴加完毕后，搅拌2h，在室温条件下静置24h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入陈化后的溶胶中，超声10min，再真空浸渍10min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中105℃下烘干。将烘干的浸渍后活性碳纤维(ACF)放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到450℃焙烧，制得不同复合材料。放入到塑封袋中，密封保存。1、不同方法改性ACF负载TiO2吸附性能比较甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，在光催化反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，此时未开紫外灯，首先进行暗反应过程，使复合材料吸附饱和。暗反应曲线如图1(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料吸附甲苯的性能比较)。
图1实验结果显示，甲苯初始浓度为3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，与其他改性相比，C3H6N6改性的复合材料具有最优的吸附性能，吸附饱和时间可延长为8h。
2、光催化反应过程
1)当材料吸附饱和之后，开灯，24W紫外灯为光源，进行光催化反应，光催化反应曲线如图2所示(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料光催化去除甲苯性能的比较)。
图2实验结果显示，甲苯初始浓度高达3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，0.01mol/L C3H6N6改性的复合材料甲苯去除率为65％。
2)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF对甲苯的暗反应吸附性能比较甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，紫外灯未开启，进行暗反应吸附阶段。
通过图3可以看出，TiO2/C3H6N6-ACF较TiO2/ACF、C3H6N6-ACF二者具有较高的吸附性能，吸附饱和时间为8h，说明C3H6N6的改性提高了复合材料的吸附性能。
3)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能比较
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(2cm*2cmm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，进行光催化反应。
通过图4可以看出TiO2/C3H6N6-ACF具有较高的光催化去除甲苯效率，效率为65％，通过图3与图4得出TiO2/C3H6N6-ACF实现了吸附与光催化的双重优化，实现了一加一大于二的效果。
3、光照强度对复合材料光催化去除甲苯性能的影响
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，通过调节紫外灯的功率(8W，16W，24W)探究光照强度对甲苯光催化性能的影响。
图5实验结果显示，光照强度越强，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯效率越高。
4、煅烧温度对光催化去除甲苯性能影响
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，探究不同煅烧温度下(400℃，450℃，500℃，550℃)制备的复合材料对甲苯光催化性能的影响。
图6实验结果显示，在450℃煅烧制备的材料，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯的性能更高，TiO2以锐钛矿为主，具有较高的光催化性能。
实施例2
改性活性炭纤维负载TiO2复合材料制备方法如下：
1、活性炭纤维预处理
将活性炭纤维(ACF)剪成2.5cm*2.5cm，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后放入到去离子水中煮沸3h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除纤维中的杂质，取出，在烘箱中110℃干燥，预处理完成。
2、三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维
配置浓度为0.015mol/L的三聚氰胺(C3H6N6)溶液100ml，将预处理完成的活性炭纤维完全浸泡在0.015mol/L三聚氰胺乙酸溶液中，超声15min，再放入到真空干燥箱中真空浸渍12min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中100℃干燥。
其他改性方法同实例1中3～5。
3、TiO2的负载
取18mL乙酸和36mL无水乙醇，将13mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，磁力搅拌器搅拌40min，制得溶液A；将15mL无水乙醇、50mL去离子水及3mL乙酸混合，用磁力搅拌器搅拌40min，制得溶液B；在9000rpm转速搅拌下，将B溶液逐滴滴入A溶液。滴加完毕后，搅拌3h，在室温条件下静置30h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入陈化后的溶胶中，超声15min，再真空浸渍12min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中100℃下烘干。将烘干的浸渍后活性碳纤维(ACF)放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到470℃焙烧，制得不同复合材料。放入到塑封袋中，密封保存。1、不同方法改性ACF负载TiO2吸附性能比较甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，在光催化反应器中放入复合材料(2.5cm*2.5cm)，连续通入甲苯气体，此时未开紫外灯，首先进行暗反应过程，使复合材料吸附饱和。暗反应曲线如图1。(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料吸附甲苯的性能比较)。
图1实验结果显示，甲苯初始浓度为3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，与其他改性相比，C3H6N6改性的复合材料具有最优的吸附性能，吸附饱和时间可延长为8.5h。
2、光催化反应过程
1)当材料吸附饱和之后，开灯，24W紫外灯为光源，进行光催化反应，光催化反应曲线如图2所示(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料光催化去除甲苯性能的比较)。
图2实验结果显示，甲苯初始浓度高达3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，0.01mol/L C3H6N6改性的复合材料甲苯去除率为70％。
2)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF对甲苯的暗反应吸附性能比较
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(2.5cm*2.5cm)，连续通入甲苯气体，紫外灯未开启，进行暗反应吸附阶段。
通过图3可以看出，TiO2/C3H6N6-ACF较TiO2/ACF、C3H6N6-ACF二者具有较高的吸附性能，吸附饱和时间为8.5h，说明C3H6N6的改性提高了复合材料的吸附性能。
3)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能比较
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(2.5cm*2.5cmm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，进行光催化反应。
通过图4可以看出TiO2/C3H6N6-ACF具有较高的光催化去除甲苯效率，效率为70％，通过图3与图4得出TiO2/C3H6N6-ACF实现了吸附与光催化的双重优化，实现了一加一大于二的效果。
3、光照强度对复合材料光催化去除甲苯性能的影响
甲苯初始浓度3000mg·m-3，气体流量120mL·min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，通过调节紫外灯的功率(8W，16W，24W)探究光照强度对甲苯光催化性能的影响。
图5实验结果显示，光照强度越强，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯效率越高。
4、煅烧温度对光催化去除甲苯性能影响
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，探究不同煅烧温度下(400℃，450℃，500℃，550℃)制备的复合材料对甲苯光催化性能的影响。
图6实验结果显示，在450℃煅烧制备的材料，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯的性能更高，TiO2以锐钛矿为主，具有较高的光催化性能。
实施例3
改性活性炭纤维负载TiO2复合材料制备方法如下：
1、活性炭纤维预处理
将活性炭纤维(ACF)剪成3.0cm*3.0cm，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后放入到去离子水中煮沸4h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除纤维中的杂质，取出，在烘箱中120℃干燥，预处理完成。
2、三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维
配置浓度为0.01mol/L的三聚氰胺(C3H6N6)溶液100ml，将预处理完成的活性炭纤维完全浸泡在0.01mol/L的三聚氰胺乙酸溶液中，超声20min，再放入到真空干燥箱中真空浸渍15min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中120℃干燥。
其他改性方法同实例1中3～5。
3、TiO2的负载
取20mL乙酸和40mL无水乙醇，将15mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，磁力搅拌器搅拌60min，制得溶液A；将20mL无水乙醇、60mL去离子水及4mL乙酸混合，用磁力搅拌器搅拌60min，制得溶液B；在1000rpm转速搅拌下，将B溶液逐滴滴入A溶液。滴加完毕后，搅拌4h，在室温条件下静置48h，得到陈化后的溶胶；将改性活性炭纤维放入陈化后的溶胶中，超声20min，再真空浸渍15min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的改性活性炭纤维放入烘箱中120℃下烘干。将烘干的浸渍后活性碳纤维(ACF)放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到500℃焙烧，制得不同复合材料。放入到塑封袋中，密封保存。1、不同方法改性ACF负载TiO2吸附性能比较甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，在光催化反应器中放入复合材料(3.0cm*3.0cm)，连续通入甲苯气体，此时未开紫外灯，首先进行暗反应过程，使复合材料吸附饱和。暗反应曲线如图1。(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料吸附甲苯的性能比较)。
图1实验结果显示，甲苯初始浓度为3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，与其他改性相比，C3H6N6改性的复合材料具有最优的吸附性能，吸附饱和时间可延长为9h。
2、光催化反应过程
1)当材料吸附饱和之后，开灯，24W紫外灯为光源，进行光催化反应，光催化反应曲线如图2所示(不同改性方法ACF负载TiO2复合材料光催化去除甲苯性能的比较)。
图2实验结果显示，甲苯初始浓度高达3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，湿度40％，0.01mol/L C3H6N6改性的复合材料甲苯去除率为72％。
2)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF对甲苯的暗反应吸附性能比较
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL.min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(3.0cm*3.0cm)，连续通入甲苯气体，紫外灯未开启，进行暗反应吸附阶段。
通过图3可以看出，TiO2/C3H6N6-ACF较TiO2/ACF、C3H6N6-ACF二者具有较高的吸附性能，吸附饱和时间为9h，说明C3H6N6的改性提高了复合材料的吸附性能。
3)TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯性能比较
甲苯初始浓度3000mg.m-3，气体流量120mL·min-1，在反应器中放入不同的复合材料(TiO2/ACF、C3H6N6-ACF和TiO2/C3H6N6-ACF)(3.0cm*3.0cmm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，进行光催化反应。
通过图4可以看出TiO2/C3H6N6-ACF具有较高的光催化去除甲苯效率，效率为72％，通过图3与图4得出TiO2/C3H6N6-ACF实现了吸附与光催化的双重优化，实现了一加一大于二的效果。
3、光照强度对复合材料光催化去除甲苯性能的影响
甲苯初始浓度3000mg·m-3，气体流量120mL·min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，通过调节紫外灯的功率(8W，16W，24W)探究光照强度对甲苯光催化性能的影响。
图5实验结果显示，光照强度越强，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯效率越高。
4、煅烧温度对光催化去除甲苯性能影响
甲苯初始浓度3000mg·m-3，气体流量120mL·min-1，在反应器中放入复合材料(2cm*2cm)，连续通入甲苯气体，出口甲苯浓度等于进口时，吸附饱和，打开24W的紫外灯，探究不同煅烧温度下(400℃，450℃，500℃，550℃)制备的复合材料对甲苯光催化性能的影响。
图6实验结果显示，在450℃煅烧制备的材料，TiO2/C3H6N6-ACF光催化去除甲苯的性能更高，TiO2以锐钛矿为主，具有较高的光催化性能。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1)改性活性炭纤维负载TiO2复合材料制备方法简单易操作，成本低；
2)采用真空与超声相结合的浸渍方法，可以有效将催化剂负载到微孔中，提高催化剂负载量；
3)改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的吸附性能和光催化性能较好，可以高效去除VOCs；
4)改性活性炭纤维负载TiO2复合材料可以高效去除浓度高达3000mg/m3的动态甲苯气体，去除效率达到72％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维：将活性炭纤维浸泡在三聚氰胺乙酸溶液中进行掺杂改性，烘干后得到改性活性炭纤维；以及
TiO2的负载：将TiO2负载在所述改性活性炭纤维上，得到所述改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在所述三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维之前还包括活性炭纤维预处理步骤，所述活性炭纤维预处理步骤包括：将活性炭纤维剪碎、水煮、去杂，然后烘干得到预处理后的活性炭纤维，所述预处理后的活性炭纤维用于三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭纤维预处理步骤具体包括：将所述活性炭纤维剪成(2～3)cm*(2～3)cm，放入8％的乙醇溶液中浸泡洗涤三次，将有机质溶出，然后放入到去离子水中煮沸2～4h，每隔半小时换次水，随后在去离子水中浸泡去除活性炭纤维中的杂质，取出，在烘箱中80℃～120℃干燥，得到预处理后的所述活性炭纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺掺杂改性活性炭纤维步骤中，所述三聚氰胺乙酸溶液中三聚氰胺的浓度为0.01mol/L～0.02mol/L，乙酸的浓度为4.0～6.0mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭纤维完全浸泡在所述三聚氰胺乙酸溶液中，超声10～20min，放入到真空干燥箱中，真空浸渍10～15min，反复两次，将浸渍好的活性炭纤维放入到烘箱中80～120℃烘干。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2的负载包括：
将无水乙醇和乙酸混合，将钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌，制得溶液A；
将无水乙醇、去离子水及乙酸混合，搅拌，制得溶液B；
在800～1000rpm转速搅拌下，将所述溶液B逐滴滴入所述溶液A，滴加完毕后，搅拌，在室温条件下静置24h，得到陈化后的溶胶；
将所述改性活性炭纤维放入所述陈化后的溶胶中，超声，再真空浸渍，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的所述改性活性炭纤维放入烘箱中烘干；
将烘干的所述改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，焙烧，制得所述改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶液A中乙醇与乙酸的体积比为(34～40)：(17～20)；
优选的，所述焙烧的温度为450℃～500℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述TiO2的负载具体包括：
将无水乙醇34～40mL与乙酸17～20mL混合，然后将10～15mL钛酸四丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合液中，搅拌30～60min，制得所述溶液A；
将10～20mL无水乙醇、30～60mL去离子水及2～4mL乙酸混合，搅拌30～60min，制得所述溶液B；
在剧烈搅拌下，将所述溶液B逐滴滴入所述溶液A，滴加完毕后，搅拌2～4h，在室温条件下静置24～48h，得到所述陈化后的溶胶；
将所述改性活性炭纤维放入所述述陈化后的溶胶中，超声10～20min，再真空浸渍10～15min，反复两次超声真空浸渍，取出浸渍后的所述改性活性炭纤维放入烘箱中80℃～120℃下烘干；
将烘干的所述改性活性炭纤维放入管式炉中，在氮气的保护下，升温到450℃～500℃焙烧，制得所述改性活性炭纤维负载TiO2复合材料。
9.一种改性活性炭纤维负载TiO2复合材料，其特征在于，所述改性活性炭纤维负载TiO2复合材料通过如权利要求1至8中任一项所述的改性活性炭纤维负载TiO2复合材料的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的改性活性炭纤维负载TiO2复合材料在挥发性有机物吸附及光催化中的应用。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述挥发性有机物包括苯系物、醛酮类、卤代烃和醇类中的一种或多种。
12.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述光催化的光强为16～24W。
Priority Applications (1)
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