CN109647480A - 一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4‑TiO2/AC光催化材料的制备方法，属于光催化材料制备技术领域，g‑C3N4和TiO2通过溶胶‑凝胶法复合，g‑C3N4‑TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体，采用溶胶‑凝胶法制备g‑C3N4‑TiO2复合材料，再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g‑C3N4‑TiO2/AC光催化材料，其中，g‑C3N4的含量为40％～50％。本发明通过将两种不同带隙能级的g‑C3N4和TiO2的相互复合制备的g‑C3N4‑TiO2/AC光催化剂，提升了光催化效率，拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收，提升污染物的降解速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法，特别是涉及一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
目前，光催化法可以达到直接利用太阳光来降解有机物的水平，在污水处理领域中有广阔的应用前景，目前，应用广泛的光催化剂是TiO2，因为TiO2半导体作为光催化剂具有独特的光化学性能、优异的热稳定性、良好的生物惰性、无毒无害、制作简单方便等优势，其缺点在于其禁带较宽，只能被紫外光激发产生光催化活性，可见光利用率低，而且电子-空穴容易复合，导致光催化效率低；大量研究表明可以通过改性、耦合和负载来提高TiO2的催化效率，而g-C3N4作为一种新型的非金属半导体材料，具有良好的可见光响应性、化学稳定性和热稳定性，将g-C3N4和TiO2复合可以进一步提升光催化效率。
吸附性在光催化剂中起重要作用，TiO2和g-C3N4的吸附性能不强，单独处理污染物效率低，将其负载于多孔吸附剂材料上可提高光催化速率；活性炭是常用的吸附剂，其具有发达的空隙结构、巨大的比表面积和各种活性基团，对绝大多数有机物的吸附都有效，是合适的光催化载体。
目前，光催化剂的发展还不够完善，具体表现为：
1)光催化剂可见光利用率低，而且电子-空穴复合速率快，催化剂易失活，催化效率低；
2)光催化剂和负载材料之间负载不牢靠，存在比较严重的催化剂活性组分流失问题。
因此，本发明将g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合负载于活性炭粉末颗粒上，将有效拓宽的TiO2光谱响应范围和光催化效率。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，将g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合负载于活性炭粉末颗粒上，将有效拓宽的TiO2光谱响应范围和提升光催化效率。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：
一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合，g-C3N4-TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备g-C3N4-TiO2复合材料，再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g-C3N4-TiO2/AC光催化材料，其中，g-C3N4的含量为40％～50％。
g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：活性炭的预处理：将活性炭分别经浸泡、研磨得粉末活性炭；
S2：g-C3N4的制备：称取适量三聚氰胺于坩锅中，盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧，自然冷却后研磨成g-C3N4粉末颗粒备用；
S3：将无水乙醇、乙酸与钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取适量g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A；
S4：将无水乙醇和蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并调节pH至酸性得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C；
S5：将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
步骤S1中，活性炭的预处理包括如下步骤：将活性炭分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗，接着用蒸馏水多次清洗，然后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干12h，待冷却取出研磨至80～100目。
步骤S1中，盐酸的质量浓度为6％～12％，氢氧化钠溶液质量浓度为5％～10％。
步骤S1中，烘箱温度为100～120℃。
步骤S2中，马弗炉的升温速率为3～4℃/min，温度为500～550℃，煅烧时间为2～3h。
步骤S3中，无水乙醇、乙酸和钛酸四丁酯的量的比值为4:1:2。
步骤S4中，调节pH的溶液为HNO3溶液，浓度为0.5mol/L，pH调节到2～3。
步骤S5中，将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，搅拌2～3h，再热水浴30～60min，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，室温放置陈化24～36h，再经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
步骤S5中，热水浴温度为50～60℃，烘箱温度为100～120℃，烘干时间为10～12h，在马弗炉中进行煅烧，升温速率为3～4℃/min，温度为450～500℃，煅烧时间2～3h。
本发明的有益技术效果：
1、本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，通过将两种不同带隙能级的g-C3N4和TiO2的相互复合，光生电子和空穴对可以相互跃迁到另一种半导体的能级上，使电子-空穴对得到有效分离，提升了光催化效率，g-C3N4的掺入还可以拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收。
2、本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，将g-C3N4-TiO2负载到具有强吸附性的活性炭上，有助于在光催化剂表面形成浓差吸附作用，提升污染物的降解速率。
附图说明
图1为本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法的单TiO2光催化、g-C3N4-TiO2光催化和g-C3N4-TiO2/AC光催化对浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液的降解效果对比。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例1提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：活性炭的预处理：将活性炭分别用质量分数为10％的盐酸溶液和5％的氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗30min，接着用蒸馏水多次清洗，然后将处理后的活性炭放入烘箱中100℃烘干12h，待冷却取出研磨至80～100目；
步骤S2：g-C3N4的制备：称取10g三聚氰胺于坩锅中，盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧，升温速率为3～4℃/min，温度为500℃，烧时间2h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用；
步骤S3：将40ml无水乙醇、10ml乙酸与20ml钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取5g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A；
步骤S4：将20ml无水乙醇和40ml蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2～3得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C；
步骤S5：将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，搅拌2h，再60℃热水浴30min，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，室温放置陈化24h，再经100℃烘干、500℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验：在可见光下，用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液，处理效率可达85.3％，与单TiO2光催化、g-C3N4-TiO2光催化的对比效果见图。
实施例2：
本实施例2提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：活性炭的预处理：将活性炭分别用质量分数为10％的盐酸溶液和5％的氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗30min，接着用蒸馏水多次清洗，然后将处理后的活性炭放入烘箱中110℃烘干12h，待冷却取出研磨至80～100目；
步骤S2：g-C3N4的制备：称取15g三聚氰胺于坩锅中，盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧，升温速率为3～4℃/min，温度为520℃，烧时间2.5h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用；
步骤S3：将40ml无水乙醇、10ml乙酸与20ml钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取6g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A；
步骤S4：将20ml无水乙醇和40ml蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2～3得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C；
步骤S5：将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，搅拌2h，再60℃热水浴40min，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，室温放置陈化36h，再经110℃烘干、520℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验：在可见光下，用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液，处理效率可达82.1％。
实施例3：
本实施例3提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：活性炭的预处理：将活性炭分别用质量分数为10％的盐酸溶液和5％的氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗30min，接着用蒸馏水多次清洗，然后将处理后的活性炭放入烘箱中120℃烘干12h，待冷却取出研磨至80～100目；
步骤S2：g-C3N4的制备：称取10g三聚氰胺于坩锅中，盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧，升温速率为3～4℃/min，温度为500℃，烧时间2h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用；
步骤S3：将30ml无水乙醇、7ml乙酸与15ml钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取5g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A；
步骤S4：将15ml无水乙醇和30ml蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2～3得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C；
步骤S5：将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，搅拌2h，再60℃热水浴60min，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，室温放置陈化48h，再经120℃烘干、550℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验：在可见光下，用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液，处理效率可达78.4％。
综上所述，在本实施例中，本实施例提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，解决了现有技术存在问题，本发明制备的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料，具有良好的可见光响应性、化学稳定性和热稳定性，通过将两种不同带隙能级的g-C3N4和TiO2的相互复合，提升了光催化效率，g-C3N4的掺入还可以拓宽TiO2的光谱响应范围，提高其对可见光的吸收，将g-C3N4-TiO2负载到具有强吸附性的活性炭上，有助于在光催化剂表面形成浓差吸附作用，提升污染物的降解速率。
以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合，g-C3N4-TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法制备g-C3N4-TiO2复合材料，再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g-C3N4-TiO2/AC光催化材料，其中，g-C3N4的含量为40％～50％。
2.如权利要求1所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：活性炭的预处理：将活性炭分别经浸泡、研磨得粉末活性炭；
S2：g-C3N4的制备：称取适量三聚氰胺于坩锅中，盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧，自然冷却后研磨成g-C3N4粉末颗粒备用；
S3：将无水乙醇、乙酸与钛酸四丁酯充分混合，搅拌后为澄清溶液，称取适量g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A；
S4：将无水乙醇和蒸馏水充分混合，搅拌均匀，并调节pH至酸性得到溶液B，将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中，滴完后得混合溶液C；
S5：将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
3.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，活性炭的预处理包括如下步骤：将活性炭分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液常温下浸泡，并用超声波震荡清洗，接着用蒸馏水多次清洗，然后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干12h，待冷却取出研磨至80～100目。
4.如权利要求3所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸的质量浓度为6％～12％，氢氧化钠溶液质量浓度为5％～10％。
5.如权利要求3所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，烘箱温度为100～120℃。
6.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，马弗炉的升温速率为3～4℃/min，温度为500～550℃，煅烧时间为2～3h。
7.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，无水乙醇、乙酸和钛酸四丁酯的量的比值为4:1:2。
8.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，调节pH的溶液为HNO3溶液，浓度为0.5mol/L，pH调节到2～3。
9.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中，搅拌2～3h，再热水浴30～60min，得到活性炭粉末和凝胶的混合体，室温放置陈化24～36h，再经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
10.如权利要求9所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，热水浴温度为50～60℃，烘箱温度为100～120℃，烘干时间为10～12h，在马弗炉中进行煅烧，升温速率为3～4℃/min，温度为450～500℃，煅烧时间2～3h。
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