CN109647480A - 一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4‑TiO2/AC光催化材料的制备方法,属于光催化材料制备技术领域,g‑C3N4和TiO2通过溶胶‑凝胶法复合,g‑C3N4‑TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶‑凝胶法制备g‑C3N4‑TiO2复合材料,再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g‑C3N4‑TiO2/AC光催化材料,其中,g‑C3N4的含量为40%~50%。本发明通过将两种不同带隙能级的g‑C3N4和TiO2的相互复合制备的g‑C3N4‑TiO2/AC光催化剂,提升了光催化效率,拓宽TiO2的光谱响应范围,提高其对可见光的吸收,提升污染物的降解速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料的制备方法,特别是涉及一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,属于光催化材料制备技术领域。
背景技术
目前,光催化法可以达到直接利用太阳光来降解有机物的水平,在污水处理领域中有广阔的应用前景,目前,应用广泛的光催化剂是TiO2,因为TiO2半导体作为光催化剂具有独特的光化学性能、优异的热稳定性、良好的生物惰性、无毒无害、制作简单方便等优势,其缺点在于其禁带较宽,只能被紫外光激发产生光催化活性,可见光利用率低,而且电子-空穴容易复合,导致光催化效率低;大量研究表明可以通过改性、耦合和负载来提高TiO2的催化效率,而g-C3N4作为一种新型的非金属半导体材料,具有良好的可见光响应性、化学稳定性和热稳定性,将g-C3N4和TiO2复合可以进一步提升光催化效率。
吸附性在光催化剂中起重要作用,TiO2和g-C3N4的吸附性能不强,单独处理污染物效率低,将其负载于多孔吸附剂材料上可提高光催化速率;活性炭是常用的吸附剂,其具有发达的空隙结构、巨大的比表面积和各种活性基团,对绝大多数有机物的吸附都有效,是合适的光催化载体。
目前,光催化剂的发展还不够完善,具体表现为:
1)光催化剂可见光利用率低,而且电子-空穴复合速率快,催化剂易失活,催化效率低;
2)光催化剂和负载材料之间负载不牢靠,存在比较严重的催化剂活性组分流失问题。
因此,本发明将g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合负载于活性炭粉末颗粒上,将有效拓宽的TiO2光谱响应范围和光催化效率。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,将g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合负载于活性炭粉末颗粒上,将有效拓宽的TiO2光谱响应范围和提升光催化效率。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到:
一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合,g-C3N4-TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备g-C3N4-TiO2复合材料,再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g-C3N4-TiO2/AC光催化材料,其中,g-C3N4的含量为40%~50%。
g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:活性炭的预处理:将活性炭分别经浸泡、研磨得粉末活性炭;
S2:g-C3N4的制备:称取适量三聚氰胺于坩锅中,盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧,自然冷却后研磨成g-C3N4粉末颗粒备用;
S3:将无水乙醇、乙酸与钛酸四丁酯充分混合,搅拌后为澄清溶液,称取适量g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A;
S4:将无水乙醇和蒸馏水充分混合,搅拌均匀,并调节pH至酸性得到溶液B,将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中,滴完后得混合溶液C;
S5:将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
步骤S1中,活性炭的预处理包括如下步骤:将活性炭分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液常温下浸泡,并用超声波震荡清洗,接着用蒸馏水多次清洗,然后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干12h,待冷却取出研磨至80~100目。
步骤S1中,盐酸的质量浓度为6%~12%,氢氧化钠溶液质量浓度为5%~10%。
步骤S1中,烘箱温度为100~120℃。
步骤S2中,马弗炉的升温速率为3~4℃/min,温度为500~550℃,煅烧时间为2~3h。
步骤S3中,无水乙醇、乙酸和钛酸四丁酯的量的比值为4:1:2。
步骤S4中,调节pH的溶液为HNO3溶液,浓度为0.5mol/L,pH调节到2~3。
步骤S5中,将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,搅拌2~3h,再热水浴30~60min,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,室温放置陈化24~36h,再经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
步骤S5中,热水浴温度为50~60℃,烘箱温度为100~120℃,烘干时间为10~12h,在马弗炉中进行煅烧,升温速率为3~4℃/min,温度为450~500℃,煅烧时间2~3h。
本发明的有益技术效果:
1、本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,通过将两种不同带隙能级的g-C3N4和TiO2的相互复合,光生电子和空穴对可以相互跃迁到另一种半导体的能级上,使电子-空穴对得到有效分离,提升了光催化效率,g-C3N4的掺入还可以拓宽TiO2的光谱响应范围,提高其对可见光的吸收。
2、本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,将g-C3N4-TiO2负载到具有强吸附性的活性炭上,有助于在光催化剂表面形成浓差吸附作用,提升污染物的降解速率。
附图说明
图1为本发明提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法的单TiO2光催化、g-C3N4-TiO2光催化和g-C3N4-TiO2/AC光催化对浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液的降解效果对比。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案,下面对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
本实施例1提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:活性炭的预处理:将活性炭分别用质量分数为10%的盐酸溶液和5%的氢氧化钠溶液常温下浸泡,并用超声波震荡清洗30min,接着用蒸馏水多次清洗,然后将处理后的活性炭放入烘箱中100℃烘干12h,待冷却取出研磨至80~100目;
步骤S2:g-C3N4的制备:称取10g三聚氰胺于坩锅中,盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧,升温速率为3~4℃/min,温度为500℃,烧时间2h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用;
步骤S3:将40ml无水乙醇、10ml乙酸与20ml钛酸四丁酯充分混合,搅拌后为澄清溶液,称取5g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A;
步骤S4:将20ml无水乙醇和40ml蒸馏水充分混合,搅拌均匀,并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2~3得到溶液B,将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中,滴完后得混合溶液C;
步骤S5:将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,搅拌2h,再60℃热水浴30min,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,室温放置陈化24h,再经100℃烘干、500℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验:在可见光下,用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液,处理效率可达85.3%,与单TiO2光催化、g-C3N4-TiO2光催化的对比效果见图。
实施例2:
本实施例2提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:活性炭的预处理:将活性炭分别用质量分数为10%的盐酸溶液和5%的氢氧化钠溶液常温下浸泡,并用超声波震荡清洗30min,接着用蒸馏水多次清洗,然后将处理后的活性炭放入烘箱中110℃烘干12h,待冷却取出研磨至80~100目;
步骤S2:g-C3N4的制备:称取15g三聚氰胺于坩锅中,盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧,升温速率为3~4℃/min,温度为520℃,烧时间2.5h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用;
步骤S3:将40ml无水乙醇、10ml乙酸与20ml钛酸四丁酯充分混合,搅拌后为澄清溶液,称取6g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A;
步骤S4:将20ml无水乙醇和40ml蒸馏水充分混合,搅拌均匀,并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2~3得到溶液B,将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中,滴完后得混合溶液C;
步骤S5:将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,搅拌2h,再60℃热水浴40min,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,室温放置陈化36h,再经110℃烘干、520℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验:在可见光下,用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液,处理效率可达82.1%。
实施例3:
本实施例3提供的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:活性炭的预处理:将活性炭分别用质量分数为10%的盐酸溶液和5%的氢氧化钠溶液常温下浸泡,并用超声波震荡清洗30min,接着用蒸馏水多次清洗,然后将处理后的活性炭放入烘箱中120℃烘干12h,待冷却取出研磨至80~100目;
步骤S2:g-C3N4的制备:称取10g三聚氰胺于坩锅中,盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧,升温速率为3~4℃/min,温度为500℃,烧时间2h后自然冷却后研磨成粉末颗粒备用;
步骤S3:将30ml无水乙醇、7ml乙酸与15ml钛酸四丁酯充分混合,搅拌后为澄清溶液,称取5g的g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A;
步骤S4:将15ml无水乙醇和30ml蒸馏水充分混合,搅拌均匀,并用浓度为0.5mol/L的HNO3溶液调节pH至2~3得到溶液B,将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中,滴完后得混合溶液C;
步骤S5:将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,搅拌2h,再60℃热水浴60min,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,室温放置陈化48h,再经120℃烘干、550℃煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
处理试验:在可见光下,用20g的g-C3N4-TiO2/AC光催化剂处理200ml浓度为30mg/L的亚甲基蓝溶液,处理效率可达78.4%。
综上所述,在本实施例中,本实施例提供的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,解决了现有技术存在问题,本发明制备的g-C3N4-TiO2/AC光催化材料,具有良好的可见光响应性、化学稳定性和热稳定性,通过将两种不同带隙能级的g-C3N4和TiO2的相互复合,提升了光催化效率,g-C3N4的掺入还可以拓宽TiO2的光谱响应范围,提高其对可见光的吸收,将g-C3N4-TiO2负载到具有强吸附性的活性炭上,有助于在光催化剂表面形成浓差吸附作用,提升污染物的降解速率。
以上所述,仅为本发明进一步的实施例,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内,根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变,都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,g-C3N4和TiO2通过溶胶-凝胶法复合,g-C3N4-TiO2/AC以三聚氰胺和钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备g-C3N4-TiO2复合材料,再将其负载到活性炭粉末颗粒上制得g-C3N4-TiO2/AC光催化材料,其中,g-C3N4的含量为40%~50%。
2.如权利要求1所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:活性炭的预处理:将活性炭分别经浸泡、研磨得粉末活性炭;
S2:g-C3N4的制备:称取适量三聚氰胺于坩锅中,盖上坩埚盖放入马弗炉中煅烧,自然冷却后研磨成g-C3N4粉末颗粒备用;
S3:将无水乙醇、乙酸与钛酸四丁酯充分混合,搅拌后为澄清溶液,称取适量g-C3N4粉末颗粒放入溶液搅拌得A;
S4:将无水乙醇和蒸馏水充分混合,搅拌均匀,并调节pH至酸性得到溶液B,将B溶液缓慢滴入不停搅拌的溶液A中,滴完后得混合溶液C;
S5:将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
3.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,活性炭的预处理包括如下步骤:将活性炭分别用盐酸溶液和氢氧化钠溶液常温下浸泡,并用超声波震荡清洗,接着用蒸馏水多次清洗,然后将处理后的活性炭放入烘箱中烘干12h,待冷却取出研磨至80~100目。
4.如权利要求3所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,盐酸的质量浓度为6%~12%,氢氧化钠溶液质量浓度为5%~10%。
5.如权利要求3所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中,烘箱温度为100~120℃。
6.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,马弗炉的升温速率为3~4℃/min,温度为500~550℃,煅烧时间为2~3h。
7.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,无水乙醇、乙酸和钛酸四丁酯的量的比值为4:1:2。
8.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,调节pH的溶液为HNO3溶液,浓度为0.5mol/L,pH调节到2~3。
9.如权利要求2所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中,将预处理过的粉末活性炭放入混合溶液C中,搅拌2~3h,再热水浴30~60min,得到活性炭粉末和凝胶的混合体,室温放置陈化24~36h,再经烘干、煅烧后得到g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的成品。
10.如权利要求9所述的一种g-C3N4-TiO2/AC光催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S5中,热水浴温度为50~60℃,烘箱温度为100~120℃,烘干时间为10~12h,在马弗炉中进行煅烧,升温速率为3~4℃/min,温度为450~500℃,煅烧时间2~3h。
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