CN101632920A - 一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法 - Google Patents

一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法，它以竹炭为载体，钛酸四正丁酯为钛源，采用微波法辅助制备二氧化钛/竹炭复合材料，微波加热时材料中的大小粒子被同时快速加热，减小了热应力，从而避免了材料的破裂，改善了材料的微结构，使活性组分均匀的负载在载体上，提高了材料应用于光催化氧化法处理废水领域中的光催化性能，经X射线衍射检测，该复合材料中负载的TiO2主要为锐钛矿型；本发明解决了目前制备二氧化钛/竹炭复合材料时间长、成本高、难以制备均匀的二氧化钛/竹炭复合材料及烧结过程易产生碳污染的问题。

Description

一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法
一技术领域
本发明涉及一种化工复合材料的制备方法，特别是制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法。
二背景技术
纳米二氧化钛因其化学性质稳定、高效能、低成本等优点作为光催化剂被广泛应用于光催化氧化法处理废水的领域中，但由于粉末状二氧化钛催化剂存在分离回收难度大、用量大、寿命短、光能利用率低等问题，使该项新技术未能在工业生产中推广应用；竹炭由于其价格便宜，并且表面积大，对有机污染物吸附性强以及容易从水中分离出来等特点，成为非常有应用前景的催化剂载体，以竹炭作载体制备纳米二氧化钛复合材料，可以将竹炭的吸附性能和纳米二氧化钛光催化活性有机地结合起来，充分发挥两种材料的优势，不仅可以减少二氧化钛用量，还可降低制备成本与使用成本，解决在废水处理中回收困难等问题。有关二氧化钛/竹炭复合材料的制备方法，南京林业大学学报(自然科学版，2008，32，周建斌、邓丛静、傅金和、张齐生)公开了一种采用浸渍法在竹炭上负载二氧化钛的方法，该法通过以购买的纳米二氧化钛为原料，加入稳定剂、分散剂制成前驱体浆液，浸渍后在110℃～350℃下烘干，在竹炭表面形成最外层的光催化剂层；该法存在以下缺陷：一是原料价格贵、制备时间长、成本高；二是纳米二氧化钛易团聚难分散、二氧化钛的含量较难控制且只能在竹炭表面形成光催化剂层，故难以制备均匀的二氧化钛/竹炭复合材料，降低了光催化效能；浙江林学院学报(2007，24，罗锡平，傅深渊，周春晖)公开了另一种在竹炭上负载二氧化钛的方法，即溶胶-凝胶-浸渍法，该法以钛酸四丁酯为钛源，在酸性条件下生成溶胶后加入竹炭，浸渍后过滤、晾干，在氮气保护下焙烧；这种方法同样存在二氧化钛负载量难控制的问题，且因凝胶的生成还会影响有机试剂的逸出，在干燥、烧结过程易产生碳污染的问题。
三发明内容
本发明的目的是提供一种制作过程无碳污染、制作时间短、制作成本低、在竹炭表面及孔隙均可形成均匀二氧化钛光催化剂层从而明显提高光催化效能的二氧化钛/竹炭复合材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法是以竹炭为载体，钛酸四正丁酯为钛源，采用微波加热的方法制备二氧化钛/竹炭复合材料，操作步骤是：
竹炭的净化：通过电动振筛机选出20目～100目的竹炭，用稀酸浸泡24h后，用蒸馏水进行反复洗涤至中性，放到烘箱中烘干备用。
前驱混合物的制备：将无水乙醇、钛酸四正丁酯、冰醋酸按体积百分比(55％～60％)∶(30％～35％)∶(7％～10％)混合，并在50℃下搅拌10min～20min得到溶液A；按每克竹炭加10mL～15mL溶液A混合，继续搅拌30min，得到混合物B；量取浓度90％的乙醇溶液，用稀硝酸调节溶液的pH＝2～3，从而得到溶液C；将溶液C加入到匀速搅拌中的混合物B中，整个加入过程控制在20min～60min，加入比例为每克竹炭加3mL～5mL溶液C。
微波辅助制备：将混合物置于微波下作用15min～30min，将微波作用后的混合物在100℃～120℃下烘干2h～4h。
烧结：将烘干后的复合材料转移到坩埚中，并在400℃～700℃无氧环境中进行烧结1h～3h后冷却取出，将烧结后的复合材料用蒸馏水洗涤，抽滤，将抽干后的复合材料于100℃～120℃烘1h～5h，得到二氧化钛/竹炭复合材料。
传统加热方式是通过物料外部热传导和对流进行加热，与之相比，微波加热的热梯度和热流邃方向相反，微波辐射加热不仅速度快、条件温和、效率高，加热在材料内部发生，材料大小粒子被同时快速加热，减小了热应力，从而避免了材料的破裂，改善了微结构，所制备的纳米粒子比表面积大、粒径小、尺寸分布较均匀，本发明利用微波加热的技术，不仅在竹炭的表明可以生成二氧化钛，还可在竹炭的孔隙内形成二氧化钛，使活性组分均匀的负载在载体上，从而明显提高了材料的光催化性能。此外，该方法原材料价格低、制备时间短，可大幅度降低生产成本。
四附图说明
图1是本发明一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法所制得的二氧化钛/竹炭复合材料的X-射线衍射图；该复合材料在2θ为25.209°处的衍射峰与锐钛矿型TiO2标准谱图JCPDS71-167的特征峰相同，说明按本发明合成的复合材料中负载的TiO2主要为锐钛矿型。
五具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
以竹炭、钛酸四正丁酯为原料，采用微波辅助法制备二氧化钛/竹炭复合材料。具体实施步骤是：
通过8411A型电动振筛机选出40目的竹炭，用稀酸浸泡24h后，用蒸馏水进行反复洗涤至中性，放到烘箱中烘干备用。
将无水乙醇、钛酸四正丁酯、冰醋酸按体积百分比为56％∶34％∶10％混合，搅拌10min，得到溶液A；称取5g竹炭与58mL溶液A混合，继续搅拌30min，得到混合物B；量取体积百分比为90％的乙醇，用稀硝酸调节溶液的pH＝2.5，从而得到溶液C；将20mL溶液C倒入梨形滴液漏斗中，调节滴液漏斗的活塞，使溶液C以1滴/s～2滴/s的速度，滴加到匀速搅拌的混合物B中，整个滴加过程控制在20min。
将混合物三等分分别倒入干燥的聚四氟乙烯烧杯中，然后将聚四氟乙烯烧杯放入消解罐里，适度拧紧消解罐的盖子；启动XT-9900型智能微波消解仪，将消解罐放入微波消解仪中消解15min；将得到的复合材料移入烧杯中并放入120℃的温度下烘干4h。
将烘干后的混合物转移到坩埚中，坩埚在400℃无氧环境中进行烧结2h后冷却取出，烧结后的复合材料用蒸馏水洗涤、抽滤，抽干后的复合材料于110℃下烘3h，即得到二氧化钛/竹炭复合材料。
实施例2：
通过8411A型电动振筛机选出60目的竹炭，用稀酸浸泡24h后，用蒸馏水进行反复洗涤至中性，放到烘箱中烘干备用。
将无水乙醇、钛酸四正丁酯、冰醋酸按体积百分比为60％∶32％∶8％混合，搅拌10min，得到溶液A；称取5g竹炭与60mL溶液A混合，继续搅拌30min，得到混合物B；量取体积百分比为90％的乙醇，用稀硝酸调节溶液的pH＝2.7，从而得到溶液C；将22mL溶液C倒入梨形滴液漏斗中，调节滴液漏斗的活塞，使溶液C以1滴/s～2滴/s的速度，滴加到匀速搅拌的混合物B中，整个滴加过程控制在40min。
将混合物三等分分别倒入干燥的聚四氟乙烯烧杯中，然后将聚四氟乙烯烧杯放入消解罐里，适度拧紧消解罐的盖子；启动XT-9900型智能微波消解仪，将消解罐放入微波消解仪中消解20min，得到的复合材料移入烧杯中并放入100℃的温度下烘干3h。
将烘干后的混合物转移到坩埚中，坩埚在500℃无氧环境中进行烧结2h后冷却取出，烧结后的复合材料用蒸馏水洗涤、抽滤，抽干后的复合材料于120℃下烘4h，即得到二氧化钛/竹炭复合材料。
实施例3：
通过8411A型电动振筛机选出100目的竹炭，用稀酸浸泡24h后，用蒸馏水进行反复洗涤至中性，放到烘箱中烘干备用。
将无水乙醇、钛酸四正丁酯、冰醋酸按体积百分比为58％∶33％∶9％混合，搅拌10min，得到溶液A。称取5g竹炭与58mL溶液A混合，继续搅拌30min，得到混合物B；量取体积百分比为90％的乙醇，用稀硝酸调节溶液的pH＝2.7，从而得到溶液C；将22mL溶液C倒入梨形滴液漏斗中，调节滴液漏斗的活塞，使溶液C以1滴/s～2滴/s的速度，滴加到匀速搅拌的混合物B中，整个滴加过程控制在30min。
将混合物三等分分别倒入干燥的聚四氟乙烯烧杯中，然后将聚四氟乙烯烧杯放入消解罐里，适度拧紧消解罐的盖子；启动XT-9900型智能微波消解仪，将消解罐放入微波消解仪中消解30min；将得到的复合材料移入烧杯中并放入120℃的温度下烘干4h。
将烘干后的混合物转移到坩埚中，坩埚在400℃无氧环境中进行烧结1h后冷却取出，烧结后的复合材料用蒸馏水洗涤、抽滤，抽干后的复合材料于120℃下烘2h，即得到二氧化钛/竹炭复合材料。
以上各实施例制备的二氧化钛/竹炭复合材料均具良好的光催化性能。

Claims (1)

1.一种制备二氧化钛/竹炭复合材料的方法，它以竹炭为载体，钛酸四正丁酯为钛源，操作步骤包括竹炭的净化、前驱混合物的制备和烧结，其特征在于它还包括微波辅助制备，即把前驱混合物进行微波加热后再进行烧结，具体操作步骤是：
竹炭的净化：通过电动振筛机选出20目～100目的竹炭，用稀酸浸泡24h后，用蒸馏水进行反复洗涤至中性，放到烘箱中烘干备用。
前驱混合物的制备：将无水乙醇、钛酸四正丁酯、冰醋酸按体积百分比(55％～60％)∶(30％～35％)∶(7％～10％)混合，并在50℃下搅拌10min～20min得到溶液A；按每克竹炭加10mL～15mL溶液A混合，继续搅拌30min，得到混合物B；量取浓度90％的乙醇溶液，用稀硝酸调节溶液的pH＝2～3，从而得到溶液C；将溶液C加入到匀速搅拌中的混合物B中，整个加入过程控制在20min～60min，加入比例为每克竹炭加3mL～5mL溶液C；
微波辅助制备：将混合物置于微波下作用15min～30min，将微波作用后的混合物在100℃～120℃下烘干2h～4h；
烧结：将烘干后的复合材料转移到坩埚中，并在400℃～700℃无氧环境中进行烧结1h～3h后冷却取出，将烧结后的复合材料用蒸馏水洗涤，抽滤，将抽干后的复合材料于100℃～120℃烘1h～5h，得到二氧化钛/竹炭复合材料。
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