CN106268907B - 一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料及其制备方法，以导电二氧化锡包覆剥离后的片状二维云母作为载体，胺基化合物作为合成氮化碳的原料，采用热聚合法制备得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。二氧化锡在片状云母表面形成的导电层与氮化碳形成结，可有效促进氮化碳光生载流子的分离，提高其光催化性能，并且导电云母片作为氮化碳的载体可以有效防止碱性水泥基体对光催化材料的腐蚀、包埋，从而可以延长氮化碳的使用寿命。该方法操作简单，成本低，重复性好，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术，特别是涉及一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料及其制备方法。
背景技术
目前，在人类的物质生产获得了飞速发展的同时，人类的生存环境却遭受到了严重的污染。其中,大气污染是主要形式之一,包括各种挥发性有机物以及汽车尾气排放出的氮氧化物等,对人类健康带来了日益严重的危害。消除污染，净化环境，促进经济社会可持续发展已经成为世界各国高度关注的焦点和重大战略。基于日趋严峻的环境问题，半导体光催化自清洁技术是本世纪的最重要的研究热点之一，其可以利用取之不尽的太阳能源，来催化制备清洁能源氢或进行环境净化。
目前在水泥中应用的光催化材料主要是二氧化钛材料。二氧化钛光催化涂层的分解有机污染物能力以及表面超亲水性可使附着在涂层表面的污染物很容易被分解，随着雨水被冲洗掉，两方面的协同作用，可使涂层具有良好的自清洁效果。然而，以TiO2为代表的传统光催化材料只能利用紫外光，而紫外光在太阳光和室内照明中所占比例较低，所以使其光催化活性较低难以广泛应用。此外，TiO2中含有昂贵的钛金属，这样就使成本大大提高，一吨P25二氧化钛的价格在40万左右。水泥本身孔结构、水泥水化进程都会影响光催化剂的光催化效应，龄期越长，暴露在外的光催化剂会重新被水化浆体包围；而碳化作用生成的CaCO3也会降低光催化效率。为推进光催化功能材料的实用化进程，开发能够利用可见光的长效光催化功能水泥具有十分重要的现实意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够解决现有技术中存在的缺陷的二维导电云母负载氮化碳光催化材料及其制备方法。
技术方案：本发明所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将云母粉分散于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量为1％～20％，搅拌分散1～3h，置于100W～500W超声波中，得到二维片状云母；其中，溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两种；
S2：将二维片状云母分散于去离子水中，其中二维片状云母的质量百分含量占1％～20％，用盐酸调节PH至1～2，加热至50～80℃，加入SnCl4·5H2O，二维片状云母和SnCl4·5H2O质量比为0.2～2，搅拌1～4h生成淡黄色粉体，将粉体离心、洗涤，然后将粉体置于高温炉中，升温至500～700℃，保温1～2h，获得二氧化锡包覆的二维片状云母，也即二维导电云母；
S3：将二维导电云母和胺基化合物均匀混合，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维导电云母10％～80％，胺基化合物20％～90％；将混合物置于高温炉中，升温至480～600℃，保温3～5.5h，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
进一步，所述步骤S1中的云母粉为白云母、金云母、氟金云母、绢云母中的一种或多种。
进一步，所述步骤S3中的胺基化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种。
进一步，所述步骤S3中通过机械混合方法将二维导电云母和胺基化合物均匀混合。
进一步，所述机械混合方法为搅拌、球磨方式中的一种或两种。
进一步，所述步骤S3中通过溶剂混合方法将二维导电云母和胺基化合物均匀混合：将胺基化合物溶解于溶剂中，得到溶液，向溶液中加入二维导电云母，不断搅拌，采用自然风干或者加热的方式使溶液中的溶剂完全挥发。
本发明所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料，原料组分及各组分占原料总量的质量百分含量分别为：二维导电云母10％～80％，胺基化合物20％～90％。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下的有益效果：
1)二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法简单，原料来源广泛，成本低廉，有利于大规模生产应用；
2)二氧化锡在在片状云母表面形成的导电层与氮化碳形成结，可有效促进氮化碳光生载流子的分离，提高其光催化性能；
3)二氧化锡作为一种导电材料，可以有效防止静电产生，减少灰尘的吸附，从而提高材料的寿命和活性；
4)二维导电云母片作为氮化碳的载体可以有效防止碱性水泥基体对光催化材料的腐蚀、包埋，从而可以延长氮化碳的使用寿命。
附图说明
图1为本发明的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的透射电镜图；
图1(a)为二维导电云母负载氮化碳光催化材料的透射电镜图；
图1(b)为二维导电云母负载氮化碳光催化材料的高倍率透射电镜图；
图2为本发明的二维片状云母、二维导电云母、二维导电云母负载氮化碳光催化材料的XRD图；
图3为本发明的二维导电云母负载氮化碳光催化材料多次循环使用的催化性能。
具体实施方式
下面结合附图和四个实施例，对本发明的技术方案作进一步的介绍。
实施例1：
本实施例公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉加入200ml乙醇中，搅拌1小时，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母。其中，二维片状云母又称云母片。
S2：将得到的云母片称取5g，放入200ml去离子水中，将得到的悬浮液用盐酸调到PH＝2，恒温水浴70℃下加入5g五水合四氯化锡，水浴恒温搅拌3h，洗涤干燥，得到的淡黄色粉体在600℃下煅烧2h，得到包覆二氧化锡导电层的二维片状云母，也即二维导电云母。
S3：称取0.6g二维导电云母和20g尿素加入到20ml去离子水中，得到混合物，60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将混合物放入高温炉中，加热至520℃，保温4h后使其自然冷却至室温，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
如图1(a)和图1(b)所示，对所得的光催化材料进行透射电镜的分析，发现氮化碳光催化材料包覆在二维导电云母上，并且二氧化锡与氮化碳形成了结。通过对合成样品进行XRD测试，分析得到合成样品有明显的二氧化锡和云母的衍射峰，如图2所示。
下面，利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.05g光催化材料置于罗丹明B水溶液中，1h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经50min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的二维导电云母负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到90％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为51％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了76％。对该样品进行5次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性，如图3所示。
实施例2：
本实施例公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉加入200ml乙醇中，搅拌1小时，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母。其中，二维片状云母又称云母片。
S2：将得到的云母片称取5g，放入200ml去离子水中，将得到的溶液用盐酸调到PH＝2，恒温水浴70℃下加入5g五水合四氯化锡，水浴恒温搅拌3h，洗涤干燥，得到的淡黄色粉体在600℃下煅烧2h，得到包覆二氧化锡导电层的二维片状云母，也即二维导电云母。
S3：称取0.8g二维导电云母和20g三聚氰胺加入到20ml去离子水中，得到混合物，60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将混合物放入高温炉中，加热至520℃，保温4h后使其自然冷却至室温，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
对所得的光催化材料进行透射电镜的分析，发现氮化碳光催化材料包覆在二维导电云母上，并且二氧化锡与氮化碳形成了异质结。
下面，利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.05g光催化材料置于罗丹明B水溶液中，1h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经50min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的二维导电云母负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到84％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为51％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了64％。对该样品进行5次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例3：
本实施例公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉加入200ml乙醇中，搅拌1小时，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母。其中，二维片状云母又称云母片。
S2：将得到的云母片称取5g，放入200ml去离子水中，将得到的溶液用盐酸调到PH＝2，恒温水浴70℃下加入5g五水合四氯化锡，水浴恒温搅拌3h，洗涤干燥，得到的淡黄色粉体在600℃下煅烧2h，得到包覆二氧化锡导电层的二维片状云母，也即二维导电云母。
S3：称取0.4g二维导电云母和20g双氰胺加入到20ml去离子水中，得到混合物，60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将混合物放入高温炉中，加热至580℃，保温3.5h后使其自然冷却至室温，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
对所得的光催化材料进行透射电镜的分析，发现氮化碳光催化材料包覆在二维导电云母上，并且二氧化锡与氮化碳形成了异质结。
下面，利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.05g光催化材料置于罗丹明B水溶液中，1h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经50min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的二维导电云母负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到72％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为48％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了50％。对该样品进行5次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
实施例4：
本实施例公开了一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将5g云母粉加入200ml去离子水中，搅拌1小时，充分溶胀后，放入细胞破碎机，在400W下超声4h，再经过离心干燥，利用超声波的空化作用将云母粉剥离成二维片状云母。其中，二维片状云母又称云母片。
S2：将得到的云母片称取5g，放入200ml去离子水中，将得到的溶液用盐酸调到PH＝2，恒温水浴70℃下加入5g五水合四氯化锡，水浴恒温搅拌3h，洗涤干燥，得到的淡黄色粉体在600℃下煅烧2h，得到包覆二氧化锡导电层的二维片状云母，也即二维导电云母。
S3：称取0.6g二维导电云母和20g尿素加入到20ml去离子水中，得到混合物，60℃下不断搅拌使混合物中的水挥发完全，再将混合物放入高温炉中，加热至520℃，保温4h后使其自然冷却至室温，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
对所得的光催化材料进行透射电镜的分析，发现氮化碳光催化材料包覆在二维导电云母上，并且二氧化锡与氮化碳形成了异质结。
下面，利用制备的光催化材料降解100mL浓度为12mg/L的罗丹明B水溶液。在不透光的条件下将0.05g光催化材料置于罗丹明B水溶液中，1h后达到吸附-解吸附平衡。利用加装滤光片的280W氙灯(λ≥420nm)作为光催化反应光源，经50min照射后，利用紫外可见分光光度计测定水溶液中残余的罗丹明B浓度。结果表明所制备的二维导电云母负载氮化碳光催化材料具有良好的光催化效果，罗丹明B降解率达到90％。利用尿素在同样的加热条件下制备得到的纯氮化碳材料，罗丹明B降解率仅为51％。二维导电云母负载氮化碳较纯氮化碳降解量增加了76％。对该样品进行5次循环实验，样品保持95％以上的光催化活性，具有较好的重复使用性。
Claims (7)
1.一种二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将云母粉分散于溶剂中，其中云母粉的质量百分含量为1％～20％，搅拌分散1～3h，置于100W～500W超声波中，得到二维片状云母；其中，溶剂为去离子水、乙醇中的一种或两种；
S2：将二维片状云母分散于去离子水中，其中二维片状云母的质量百分含量占1％～20％，用盐酸调节PH至1～2，加热至50～80℃，加入SnCl4·5H2O，二维片状云母和SnCl4·5H2O质量比为0.2～2，搅拌1～4h生成淡黄色粉体，将粉体离心、洗涤，然后将粉体置于高温炉中，升温至500～700℃，保温1～2h，获得二氧化锡包覆的二维片状云母，也即二维导电云母；
S3：将二维导电云母和胺基化合物均匀混合，混合物中各组分占混合物总量的质量百分含量分别为：二维导电云母10％～80％，胺基化合物20％～90％；将混合物置于高温炉中，升温至480～600℃，保温3～5.5h，得到二维导电云母负载氮化碳光催化材料。
2.根据权利要求1所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的云母粉为白云母、金云母、氟金云母、绢云母中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的胺基化合物为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中通过机械混合方法将二维导电云母和胺基化合物均匀混合。
5.根据权利要求4所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述机械混合方法为搅拌、球磨方式中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中通过溶剂混合方法将二维导电云母和胺基化合物均匀混合：将胺基化合物溶解于溶剂中，得到溶液，向溶液中加入二维导电云母，不断搅拌，采用自然风干或者加热的方式使溶液中的溶剂完全挥发。
7.采用权利要求1所述的二维导电云母负载氮化碳光催化材料的制备方法得到的二维导电云母负载氮化碳光催化材料，其特征在于：原料组分及各组分占原料总量的质量百分含量分别为：二维导电云母10％～80％，胺基化合物20％～90％。
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