CN108212192A - 一种光-芬顿催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
随着高级氧化技术的不断发展，其在难降解污染物的处理上发挥了重要的作用。光‑芬顿体系作为一种高级氧化技术，因其设备简单、氧化能力强、降解效率高受到人们的青睐，光‑芬顿体系利用具有强氧化性的•OH（氧化电位为2.8eV）去除水体中的染料具有良好的效果。传统的光催化剂主要有金属氧化物和非金属半导体，金属氧化物带隙较宽，一般只能利用紫外光，催化范围较窄，应用光‑芬顿体系最重要的就是寻找一种高效、廉价的光催化剂，其中α‑Fe2O3相比于传统的金属氧化物催化剂，它具有对可见光响应、对太阳能利用率高等优点，但是单一相的α‑Fe2O3在煅烧过程中往往会发生团聚，这大大的降低了其比表面积。因此催化效果不理想，对甲基橙模拟废水的降解率不高。
Description
技术领域
本发明属于环境催化技术领域，具体涉及一种光-芬顿催化剂及其制备方法。
背景技术
随着高级氧化技术的不断发展，其在难降解污染物的处理上发挥了重要的作用。光-芬顿体系作为一种高级氧化技术，因其设备简单、氧化能力强、降解效率高受到人们的青睐，光-芬顿体系利用具有强氧化性的•OH（氧化电位为2.8eV）去除水体中的染料具有良好的效果。传统的光催化剂主要有金属氧化物和非金属半导体，金属氧化物带隙较宽，一般只能利用紫外光，催化范围较窄，应用光-芬顿体系最重要的就是寻找一种高效、廉价的光催化剂，其中α-Fe2O3相比于传统的金属氧化物催化剂，它具有对可见光响应、对太阳能利用率高等优点，但是单一相的α-Fe2O3在煅烧过程中往往会发生团聚，这大大的降低了其比表面积。因此催化效果不理想，对甲基橙模拟废水的降解率不高。
技术方案
本发明要提供一种光-芬顿催化剂及其制备方法，以克服现有技术存在的催化效果不理想，对甲基橙模拟废水的降解率不高的问题。
为了达到本发明的目的，本发明提供一种光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）g-C3N4的制备：将少许三聚氰胺溶解在去离子水中并搅拌，加热蒸发后在烘箱中干燥，最后在马弗炉中500℃～550℃煅烧1～2h；
（2）α-Fe2O3的制备：将油酸、氢氧化钠、乙醇依次混合并搅拌，得到均匀溶液后，另取去离子水和氯化铁搅拌均匀，将两种溶液搅拌使之充分混合，得到的混合溶液转移到高压反应釜中，加热8～10 h，然后在室温下冷却，所需要的产品沉淀在高压反应釜的底部，取出釜底的产物，用乙醇和蒸馏水洗涤，然后烘干，最后将产物放入马弗炉中以390℃煅烧1 h，接着升温至500℃，煅烧2 h；
（3）g-C3N4/α-Fe2O3的制备：取0.1～0.3g 步骤（2）所制得的α-Fe2O3和4～5g步骤（1）中所得的g-C3N4，溶解在20 mL去离子水中并搅拌，将得到的悬浮液加热去水，后在80～100℃下干燥2～3 h，最后在马弗炉中以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h，得到g-C3N4/α-Fe2O3复合物。
上述制备方法制得的一种光-芬顿催化剂。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明既解决α-Fe2O3煅烧团聚的问题又不影响其对可见光的响应，最终提高了它在光-芬顿中的催化降解效果。本发明产物进行可见光光催化性能测试，结果表明本发明所制备的α-Fe2O3 / g-C3N4复合光催化材料对甲基橙模拟废水的降解率达到96%以上。
2、本发明制备方法简单易行，将α-Fe2O3植入到g-C3N4中后，使其层间结构扩大，形成分散性较好的α-Fe2O3 / g-C3N4复合光催化材料，以抑制电子-空穴对的重新结合，提高光催化性能。
3、成本低：由于g-C3N4在光-芬顿中可以产生一部分的H2O2，减少了体系中H2O2的投加量，因此大大降低了成本。
附图说明
图1为实施例1所制备的α-Fe2O3 / g-C3N4光催化剂的TEM图。
图2～图5为用α-Fe2O3 / g-C3N4光催化剂在光-芬顿体系中对甲基橙的降解图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所述的一种光-芬顿催化剂，是先采用水热法合成α-Fe2O3，然后将其与g-C3N4的前驱物复合形成g-C3N4/α-Fe2O3。g-C3N4属于石墨相的C3N4，是一种非金属半导体，是几种C3N4里面稳定性最好的，带隙约为2.7eV，对可见光敏感，在可见光催化反应方面可用于有机物的降解，但是单一的g-C3N4传导性较弱，电子转移能力较低，这些限制使得其催化效率低下，所以可通过金属修饰的方法来提高催化效果。因此将g-C3N4和α-Fe2O3复合后既能有效的解决α-Fe2O3团聚的问题，还能提高g-C3N4的催化效果。
本发明的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）使用水热法以氢氧化钠和氯化铁作为原材料制备出的α-Fe2O3纳米材料。
（2）以三聚氰胺为原材料，制备出g-C3N4的前驱体。
（3）将上述制备的α-Fe2O3加入其中，煅烧后得到α-Fe2O3 / g-C3N4复合材料。
实施例1，一种光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）g-C3N4的制备：将3 g三聚氰胺溶解在15 mL去离子水中并搅拌，加热去水后在80℃的烘箱中干燥2 h。最后将干燥后的产品放入马弗炉，以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h。
（2）α-Fe2O3的制备：取10 mL油酸，1 g氢氧化钠，和10 mL乙醇，依次混合，油酸、氢氧化钠、乙醇得到均匀溶液后，另取去离子水和氯化铁搅拌均匀，将两种溶液搅拌使之充分混合，得到的混合溶液转移到高压反应釜中，加热10 h，然后在室温下冷却，所需要的产品沉淀在高压反应釜的底部，取出釜底的产物，用乙醇和蒸馏水洗涤，然后烘干，最后将产物放入马弗炉中以390℃煅烧1 h，接着升温至500℃，煅烧2 h。
（3）g-C3N4/α-Fe2O3的制备：取0.1 g 步骤（2）所制得的α-Fe2O3和4.082 g步骤（1）中所得的g-C3N4，溶解在20 mL去离子水中并搅拌，将得到的悬浮液加热去水，后在80～100℃下干燥3 h，最后在马弗炉中以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h，得到g-C3N4/α-Fe2O3复合物。
参考图1，可以看出α-Fe2O3附着在g-C3N4中。
实施例2 ：一种光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）g-C3N4的制备：将3 g三聚氰胺溶解在15 mL去离子水中并搅拌，加热去水，后在80℃的烘箱中干燥2 h。最后将干燥后的产品放入马弗炉，以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h。
（2）α-Fe2O3的制备：取10 mL油酸，1 g氢氧化钠，和10 mL乙醇，依次混合并搅拌，得到均匀溶液后，另取去离子水和氯化铁搅拌均匀，将两种溶液搅拌使之充分混合，得到的混合溶液转移到高压反应釜中，加热10 h，然后在室温下冷却，所需要的产品沉淀在高压反应釜的底部，取出釜底的产物，用乙醇和蒸馏水洗涤，然后烘干，最后将产物放入马弗炉中以390℃煅烧1 h，接着升温至500℃，煅烧2 h。
（3）g-C3N4/α-Fe2O3的制备：取0.2 g 步骤（2）所制得的α-Fe2O3和4.444 g步骤（1）中所得的g-C3N4，溶解在20 mL去离子水中并搅拌，将得到的悬浮液加热去水，后在80～100℃下干燥2 h，最后在马弗炉中以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h，得到g-C3N4/α-Fe2O3复合物。
实施例3，一种光-芬顿催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）g-C3N4的制备：将3 g三聚氰胺溶解在15 mL去离子水中并搅拌，加热去水，后在80℃的烘箱中干燥2 h。最后将干燥后的产品放入马弗炉，以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h。
（2）α-Fe2O3的制备：取10 mL油酸，1 g氢氧化钠，和10 mL乙醇，依次混合并搅拌，得到均匀溶液后，另取去离子水和氯化铁搅拌均匀，将两种溶液搅拌使之充分混合，得到的混合溶液转移到高压反应釜中，加热10 h，然后在室温下冷却，所需要的产品沉淀在高压反应釜的底部，取出釜底的产物，用乙醇和蒸馏水洗涤，然后烘干，最后将产物放入马弗炉中以390℃煅烧1 h，接着升温至500℃，煅烧2 h。
（3）g-C3N4/α-Fe2O3的制备：取0.3 g 步骤（2）所制得的α-Fe2O3和5.0 g步骤（1）中所得的g-C3N4，溶解在20 mL去离子水中并搅拌，将得到的悬浮液加热去水，后在80～100℃下干燥2.5h，最后在马弗炉中以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h，得到g-C3N4 / α-Fe2O3复合物。
以实施例1为最佳实施例，对其性能进行测试：
一、将实施例1的产物应用在光-芬顿体系中降解甲基橙，具体包括以下步骤：
将该样品用于光-芬顿体系降解装置中，采用甲基橙模拟有机废水，光催化降解实验以10mg/ L的甲基橙溶液作为模拟印染废水，反应中用磁子不断进行搅拌，有无光照作为变量，进行对比实验。在光照条件下，铁的羟基络合体有较好的吸光性能，吸光分解后，产生更多的OH，同时能加强Fe3+的还原，提高了对有机染料的降解效率。
参考图2，可以看出α-Fe2O3 / g-C3N4应用于光-芬顿体系中降解甲基橙时，在无光照条件下的降解效率远低于有光照条件时的降解效率。在有光照条件下，α-Fe2O3 / g-C3N4对甲基橙的降解率可以达到96%。
二、将实施例1的产物应用在光-芬顿体系中降解甲基橙，具体包括以下步骤（结果参考图3、图4和图5）：
将该样品用于光-芬顿体系降解装置中，采用甲基橙模拟有机废水，光催化降解实验以10 mg / L的甲基橙溶液作为模拟印染废水，光催化反应中用磁子不断进行搅拌，以白炽灯作为光源，光照开始后, 每隔15 min 取一次样，体系加入0.1 mL H2O2用紫外—可见分光光度计测定溶液的吸光度（在甲基橙最大吸收峰463 nm处测定），并进行空白对照实验。
在同样的反应条件下，分别在不同温度、不同pH条件下用α-Fe2O3 / g-C3N4作为光-芬顿体系中的催化剂，在30 ℃，pH=3，甲基橙初始浓度为10 mg / L时，α-Fe2O3 / g-C3N4达到最优降解条件，降解率可达96 % 以上。并且与传统光-芬顿相比，H2O2的投加量大大减少，有效的降低成本。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种光-芬顿催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
g-C3N4的制备：将少许三聚氰胺溶解在去离子水中并搅拌，加热蒸发后在烘箱中干燥，最后在马弗炉中500℃～550℃煅烧1～2h；
α-Fe2O3的制备：将油酸、氢氧化钠、乙醇依次混合并搅拌，得到均匀溶液后，另取去离子水和氯化铁搅拌均匀，将两种溶液搅拌使之充分混合，得到的混合溶液转移到高压反应釜中，加热8～10 h，然后在室温下冷却，所需要的产品沉淀在高压反应釜的底部，取出釜底的产物，用乙醇和蒸馏水洗涤，然后烘干，最后将产物放入马弗炉中以390℃煅烧1 h，接着升温至500℃，煅烧2 h；
g-C3N4/α-Fe2O3的制备：取0.1～0.3g 步骤（2）所制得的α-Fe2O3和4～5g步骤（1）中所得的g-C3N4，溶解在20 mL去离子水中并搅拌，将得到的悬浮液加热去水，后在80～100℃下干燥2～3 h，最后在马弗炉中以5℃ / min的升温速率在520℃下煅烧2 h，得到g-C3N4/α-Fe2O3复合物。
2.根据权利要求1所述制备方法制得的光-芬顿催化剂。
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