CN110237855A - 一种可见光响应氧化铁掺杂氮缺陷氮化碳复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种可见光响应氧化铁掺杂氮缺陷氮化碳复合材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Fe2O3/nd‑g‑C3N4复合材料制备方法，属于环境保护材料制备技术领域，包括以下步骤：步骤1)制备Fe2O3/nd‑g‑C3N4粗产品；步骤2)制备Fe2O3/nd‑g‑C3N4产品；步骤3)制备Fe2O3/nd‑g‑C3N4复合材料。本发明公开的一种Fe2O3/nd‑g‑C3N4复合材料制备方法，利用焙烧法合成Fe2O3和nd‑g‑C3N4的复合材料。本方法工艺简单、安全，原料廉价易得，无毒无害，便于批量生产，符合环境友好要求。本发明的另一目的是提供可见光响应Fe2O3/nd‑g‑C3N4复合材料的应用，用于在可见光下降解RhB，在可见光下降解RhB显示出优异的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于环境保护材料制备技术领域，尤其是一种Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料(氧化铁掺杂氮缺陷氮化碳复合材料)及其制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着经济的快速发展，世界范围内的能源、环境问题也越来越严重。传统的废水处理技术由于存在诸多限制，对于特殊废水往往需要一定的预处理程序，将大分子有机污染物降解为低分子有机物，然后进入传统步骤进行处理。目前光催化技术是一种新兴的污染治理技术，对于大分子有机污染物的降解具有反应效率高、反应条件温和等优点。
光催化技术诞生于1972年日本科学家Fujishima和Honda对TiO2电极分解水产氢的发现。自此，半导体光催化技术在产氢和环境治理方面的研究迅速开展起来。然而传统TiO2光催化材料仅能响应紫外光，而在太阳光谱中，紫外光仅占5％，所以传统TiO2光催化技术对太阳光的利用率很低，开发可见光响应的半导体光催化材料是当前光催化研究领域的热点问题。
g-C3N4是一种非金属半导体催化剂，其禁带宽度为2.7eV。g-C3N4具有良好的化学稳定性，安全无毒且价格低廉，近年来在光催化领域逐渐引起了科研工作者的关注。此外，在化学性质方面，相对于TiO2，g-C3N4具有优异的物理性质和光电性质，在诸多领域逐渐取代了TiO2而投入使用。但是，纯净的g-C3N4在可见光下的光催化效率并不高，究其原因是g-C3N4在可见光的吸收范围有限，光生载流子容易复合，导致光催化活性降低。另外，氧化铁(Fe2O3)是一种常见的金属氧化物，已有研究发现少量Fe2O3与半导体复合形成的材料能显著增强光催化性能。在此发明中，我们选用少量Fe2O3与g-C3N4以一定方式复合形成可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，相对于纯净的g-C3N4，可见光催化效率得到了明显提升。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种可见光响应Fe2O3/nd(nitrogendeficient)-g-C3N4复合材料的制备方法，利用研磨焙烧法合成Fe2O3/nd-g-C3N4复合光催化材料；本发明的另一目的是提供可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的应用，用于在可见光下降解罗丹明B(RhB)。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料(氧化铁掺杂氮缺陷氮化碳复合材料)的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将二氰二氨置于烘箱内放置烘干，研磨后与七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)混匀放入氧化铝坩埚，加盖半封闭后升温煅烧。煅烧结束后自然放置冷却至室温，得到Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2)将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入蒸馏水：乙醇1:1的溶液中，超声震荡，离心后取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3)将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品烘干，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料。
步骤1)中，所述的烘干温度是50-70℃。
步骤1)中，所述的升温煅烧是在600℃下煅烧3-5h，升温速率2-2.5℃/min。
步骤1)中，二氰二氨与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:(0.01-0.04)。
步骤2)中，所述的超声功率是90-100W，超声震荡时间是5-7h。
步骤2)中，所述的离心操作转速9000-10000转/min，离心时间是5-15min。
步骤3)中，所述的烘干温度是50-70℃。
发明原理：为了提高光催化活性，将Fe2O3和nd-g-C3N4复合，相比于纯的Fe2O3、g-C3N4和nd-g-C3N4，Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料有效克服了三种单体电子-空穴的复合率高的缺点，提高了电子-空穴的分离效率，从而提高了光催化活性。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明提出了一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，利用焙烧法合成Fe2O3和nd-g-C3N4的复合材料。本方法工艺简单、安全，原料廉价易得，无毒无害，便于批量生产，符合环境友好要求。本发明的另一目的是提供可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的应用，用于在可见光下降解RhB，在可见光下降解RhB显示出优异的光催化活性。
附图说明
图1为实施例1、2的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料与g-C3N4、nd-g-C3N4在可见光下降解RhB的降解时间-RhB残留浓度的关系图(左图)以及将ND-002进行重复反应后对RhB的降解效果关系图(右图)；其中，CN代表g-C3N4，ND-000代表nd-g-C3N4，ND-001为实施例1所得产物，ND-002为实施例2所得产物，ND-004为实施例3所得产物；
图2为实施例1-3的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的XRD衍射谱图；
图3为实施例2的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的SEM扫描电镜图；
图4为实施例1-3的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的UV-Vis图谱；
图5为实施例2的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的FT-IR图谱；
图6为实施例2的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的I-t图谱；
图7为实施例2的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的XPS图谱，其中图a是结合能在0～1400eV范围的XPS图谱，图b、c、d分别为图a中部分结合能范围的XPS图谱的放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作更进一步的说明。
一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)将二氰二氨置于烘箱内放置烘干，研磨后与七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)混匀放入氧化铝坩埚，加盖半封闭后升温煅烧。煅烧结束后自然放置冷却至室温，得到Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2)将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入蒸馏水：乙醇1:1的溶液中，超声震荡，离心后取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3)将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品烘干，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料。
步骤1)中，所述的烘干温度是50-70℃，所述的升温煅烧是在600℃下煅烧3-5h，升温速率2-2.5℃/min，二氰二氨与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:(0.01-0.04)；
步骤2)中，所述的超声功率是90-100W，超声震荡时间是5-7h，所述的离心操作转速9000-10000转/min，离心时间是5-15min；
步骤3)中，所述的烘干温度是50-70℃。
实施例1
步骤1：将5g二氰二氨置于60℃烘箱内烘干12h，研磨后与0.1653g FeSO4·7H2O混匀，放入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2：将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入200mL蒸馏水：乙醇1:1的溶液中，在100W功率下超声震荡6h，然后在10000转/min下离心10min，取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3：将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品在60℃下烘干12h，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，记为ND-001，其C3N4与Fe元素的摩尔比为1:0.01。
实施例2
步骤1：将5g二氰二氨置于60℃烘箱内烘干12h，研磨后与0.3307g FeSO4·7H2O混匀，放入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2：将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入200mL蒸馏水：乙醇1:1的溶液中，在100W功率下超声震荡6h，然后在10000转/min下离心10min，取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3：将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品在60℃下烘干12h，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，记为ND-002，其C3N4与Fe元素的摩尔比为1:0.02；
作为对比，在步骤1中将烘干后的二氰二氨放入氧化铝坩埚，加盖半封闭后升温至550℃煅烧。煅烧结束后自然放置冷却至室温，得到g-C3N4粗产品，后同步骤2、步骤3，得到g-C3N4，记为CN。
作为对比，在步骤1中将烘干后的二氰二氨放入氧化铝坩埚，加盖半封闭后升温煅烧。煅烧结束后自然放置冷却至室温，得到g-C3N4粗产品，后同步骤2、步骤3，得到nd-g-C3N4，记为ND-000。
实施例3
步骤1：将5g二氰二氨置于60℃烘箱内烘干12h，研磨后与0.6613g FeSO4·7H2O混匀，放入氧化铝坩埚，在600℃下煅烧4h，升温速率2.3℃/min。煅烧结束后自然放置冷却至室温，研磨后得到粉末状Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2：将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入200mL蒸馏水：乙醇1:1的溶液中，在100W功率下超声震荡6h，然后在10000转/min下离心10min，取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3：将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品在60℃下烘干12h，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，记为ND-004，其C3N4与Fe元素的摩尔比为1:0.04。
如图1所示，反应条件是0.5g g-C3N4、nd-g-C3N4或实施例1、2、3的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，加入200mL 1mg/L RhB溶液中，所选用的光源为300W高压钠灯。首先将反应体系置于无光条件下磁力搅拌30min，达到吸附-解吸稳定后打开钠灯进行光催化降解。从RhB浓度的下降可以看出相对于纯g-C3N4以及nd-g-C3N4，Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料对RhB的降解效率有着明显的提升(图1左图)。另外，将材料ND-002进行重复实验，如图1中右图所示，未发现明显的性能下降的趋势，证明复合材料在多次使用后仍然具有一定的催化性能，表明其高稳定性。
如图2所示，从XRD的测试结果中可以看到，在nd-g-C3N4中，我们只能单纯的观察到C和N的特征峰，而在Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料中，Fe、O、C和N的信号都能被明显地检测到，证明了Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的成功制备。
如图3所示，从SEM的图像中可以看到，相对于g-C3N4，nd-g-C3N4表现出特有的鳞片状结构，相对于nd-g-C3N4，Fe2O3/nd-g-C3N4表现出了特有的片状且弯曲的结构，证明Fe2O3的掺杂改变了原有的层状结构。
如图4所示，相对于nd-g-C3N4，实施例1-3的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的UV-Vis图像呈现出明显的红移，证明了相对于普通nd-g-C3N4材料，Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料在可见光下有着更高的可见光利用率，反应效率也更高。
如图5所示，相对于对照组，实施例2中制备的Fe2O3/nd-g-C3N4材料的FT-IR图谱在500-1800cm-1波数段有约3-5cm-1的偏移；在3000-3500cm-1波数段，在偏移发生的情况下，还有新的波峰的生成，证明了Fe的存在。
如图6所示，实施例2中制备的Fe2O3/nd-g-C3N4材料的光响应电流约为g-C3N4的2倍，约为nd-g-C3N4的1.5倍，证明其光响应强度要更强。
如图7所示，实施例2中制备的Fe2O3/nd-g-C3N4材料的XPS图谱表明在该材料中C-N键的存在，d图表明材料中Fe的存在形式为Fe2O3。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1)将二氰二氨置于烘箱内放置烘干，研磨后与七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)混匀放入氧化铝坩埚，加盖半封闭后升温煅烧，煅烧结束后自然放置冷却至室温，得到Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品；
步骤2)将步骤1得到的Fe2O3/nd-g-C3N4粗产品加入蒸馏水：乙醇体积比1:1的溶液中，超声震荡，离心后取沉淀物，用蒸馏水洗净，得到Fe2O3/nd-g-C3N4产品；
步骤3)将步骤2得到的Fe2O3/nd-g-C3N4产品烘干，得到Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的烘干温度是50-70℃。
3.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的升温煅烧是在600℃下煅烧3-5h，升温速率2-2.5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，二氰二氨与FeSO4·7H2O的摩尔比为1:(0.01-0.04)。
5.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的超声功率是90-100W，超声震荡时间是5-7h。
6.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述的离心操作转速9000-10000转/min，离心时间是5-15min。
7.根据权利要求1所述的一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述的烘干温度是50-70℃。
8.一种可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求1-7中任意一项所述的可见光响应Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的制备方法制备的Fe2O3/nd-g-C3N4复合材料的应用，其特征在于，用于在可见光下降解RhB。
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