CN104607227A - 一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,涉及一种α-Fe2O3/石墨烯复合材料的制备方法。本发明为了解决无法让α-Fe2O3介孔纳米片原位生长于氮掺杂石墨烯的同时确保α-Fe2O3多孔结构特性的问题。本发明:一、向造孔剂水溶液中加入碱源和无机铁溶液;二、将氧化石墨烯加入到步骤一的混合液中,超声,搅拌;三、将步骤二得到的悬浮液倒入水热反应釜后反应,冷却,离心、洗涤,干燥。优点:本发明的复合材料比表面积大,光芬顿活性明显高,并且实现了α-Fe2O3介孔纳米片在氮掺杂石墨烯片上的原位生长,介孔大小为2~4nm;反应条件温和,设备简单,试剂价格低廉,安全无毒,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种α-Fe2O3/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
α-Fe2O3作为一种物理和化学稳定性良好的半导体材料,具有适宜的带隙宽度(2.0~2.2eV)、较强的氧化能力、较高的电容(~1000mA·h/g)、价格低廉、安全无毒等诸多优点,被广泛应用于光催化、电池电极材料等诸多领域。石墨烯作为一种新型的二维纳米材料,因其独特的单原子层晶体结构,而具有许多优异的物化性质(极高的载流子迁移速率、超高的比表面积、稳定的化学特性等),从而引起了物理、化学、材料等领域的广泛关注。近年来,围绕着α-Fe2O3/石墨烯复合功能材料的制备,研究人员展开了大量的研究,成功制备出许多α-Fe2O3/石墨烯复合材料,并广泛应用于光解水、锂离子电池、海水淡化等诸多领域。然而,上述的制备方法仍存在以下问题:(1)α-Fe2O3/石墨烯复合功能材料的比表面积较小,不利于化学活性点位的暴露;(2)原位生长在石墨烯片上α-Fe2O3都是密实体,缺少有利于物质传质的多孔结构。
最近,研究人员发现,在石墨烯的晶格中引入异质原子(比如氮、磷、硼等),不仅能进一步提高石墨烯的光电化学性能,还能强化α-Fe2O3与石墨烯的协同作用。因此,将α-Fe2O3介孔纳米棒与氮掺杂石墨烯进行有机的结合,形成片-片的独特结构,不仅有利于物质的传质过程,也使得化学活性点位得到有效的暴露。然而,如何让α-Fe2O3纳米片原位生于氮掺杂石墨烯的同时,以形成这种独特的片-片结构,并确保其多孔结构的特性,是制备高性能高稳定性α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合功能材料的关键。
发明内容
本发明是为了解决目前无法让α-Fe2O3介孔纳米片原位生长于氮掺杂石墨烯的同时确保α-Fe2O3多孔结构特性的技术问题,而提供一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法。
本发明的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、将造孔剂加入到去离子水中,混合搅拌3min~10min,得到有机物溶液;将碱源和无机铁的水溶液依次加入到有机物溶液中,搅拌5min~10min,形成均匀的透明混合液;所述的造孔剂的质量与去离子水的体积比为1g:(1.03mL~3mL);所述的碱源与造孔剂的质 量比为1:(33.3~96.7);所述的无机铁的水溶液的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:(2g~5.8g);
二、将氧化石墨烯加入到步骤一得到的均匀的透明混合液中,超声0.3h~2.0h,然后搅拌2.0h~4.0h,得到稳定的悬浮液;所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:(285.7~828.6);
三、将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为100℃~200℃的条件下反应5h~24h,自然冷却至室温,进行离心、然后用去离子水洗涤3次,再用乙醇洗涤2次,最后在温度为50℃的条件下干燥12h,得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
本发明步骤二中的氧化石墨烯是由传统的Hummers法制备的。
本发明的原理:
本发明中铁离子由于静电作用,会吸附在氮掺杂的石墨烯表面,成核生长;另外,由于造孔剂含有多个羟基,它能有效吸附在α-Fe2O3纳米晶的表面;在反应过程中,由于添加的造孔剂量相对较低,无法完全覆盖于α-Fe2O3纳米晶,不能有效的阻止纳米晶的团聚,因此,随着水热反应的进行,α-Fe2O3纳米晶沿着二维方向进行组装,进而形成了纳米片,接着采用乙醇/去离子水作为萃取剂,将纳米片中的造孔剂洗除,从而形成了介孔,最终得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
与零维纳米颗粒相比,二维纳米片能高效的传递光生电荷,进而使得光生电荷的复合几率下降,有利于光催化活性的提升;由于α-Fe2O3纳米片具有介孔结构,这不仅提高了α-Fe2O3对入射光的利用率,同时也大大缩短了光生载流子到达材料表面的径向距离,有利于后续的氧化降解反应;本发明的介孔结构,还有利于化学反应的传质过程,因此能提高化学反应效率;本发明由于其独特的片-片结构,能有效提高两者界面间物质与能量的传递效率。
本发明优点:
一、本发明制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合功能材料的比表面积高达317m2/g,远大于目前文献报道的α-Fe2O3/石墨烯复合功能材料;本发明的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合功能材料实现了α-Fe2O3介孔纳米片在氮掺杂石墨烯片上的原位生长,其介孔大小为2~4nm;
二、本发明方法的反应条件温和,所采用的反应设备简单,所需的试剂价格低廉,且安全无毒,有利于大规模生产;
三、本发明所制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的光芬顿活性明显高于商业的Fe2O3,对罗丹明B的去除率高达78%。
附图说明
图1为试验一制备α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的透射电镜图;
图2为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的透射电镜图;
图3为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的X光电子能谱图,峰1为Fe的3p轨道吸收峰,峰2为C的1s轨道吸收峰,峰3为N的1s轨道吸收峰,峰4为O的1s轨道吸收峰,峰5为Fe的2p轨道吸收峰,峰6为Fe的2s轨道吸收峰;
图4为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的氮气吸附脱附曲线;
图5为在中性光芬顿降解水中罗丹明B的效果图,曲线1为试验五的效果曲线,曲线2为试验四的效果曲线,曲线3为试验三的效果曲线,曲线4为试验二的效果曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、将造孔剂加入到去离子水中,混合搅拌3min~10min,得到有机物溶液;将碱源和无机铁的水溶液依次加入到有机物溶液中,搅拌5min~10min,形成均匀的透明混合液;所述的造孔剂的质量与去离子水的体积比为1g:(1.03mL~3mL);所述的碱源与造孔剂的质量比为1:(33.3~96.7);所述的无机铁的水溶液的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:(2g~5.8g);
二、将氧化石墨烯加入到步骤一得到的均匀的透明混合液中,超声0.3h~2.0h,然后搅拌2.0h~4.0h,得到稳定的悬浮液;所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:(285.7~828.6);
三、将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为100℃~200℃的条件下反应5h~24h,自然冷却至室温,进行离心、然后用去离子水洗涤3次,再用乙醇洗涤2次,最后在温度为50℃的条件下干燥12h,得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
本实施方式的原理:
本实施方式中铁离子由于静电作用,会吸附在氮掺杂的石墨烯表面,成核生长;另外,由于造孔剂含有多个羟基,它能有效吸附在α-Fe2O3纳米晶的表面;在反应过程中,由于 添加的造孔剂量相对较低,无法完全覆盖于α-Fe2O3纳米晶,不能有效的阻止纳米晶的团聚,因此,随着水热反应的进行,α-Fe2O3纳米晶沿着二维方向进行组装,进而形成了纳米片,接着采用乙醇/去离子水作为萃取剂,将纳米片中的造孔剂洗除,从而形成了介孔,最终得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
与零维纳米颗粒相比,二维纳米片能高效的传递光生电荷,进而使得光生电荷的复合几率下降,有利于光催化活性的提升;由于α-Fe2O3纳米片具有介孔结构,这不仅提高了α-Fe2O3对入射光的利用率,同时也大大缩短了光生载流子到达材料表面的径向距离,有利于后续的氧化降解反应;本发明的介孔结构,还有利于化学反应的传质过程,因此能提高化学反应效率;本实施方式由于其独特的片-片结构,能有效提高两者界面间物质与能量的传递效率。
本实施方式优点:
一、本实施方式制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合功能材料的比表面积高达317m2/g,远大于目前文献报道的α-Fe2O3/石墨烯复合功能材料;本实施方式的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合功能材料实现了α-Fe2O3介孔纳米片在氮掺杂石墨烯片上的原位生长,其介孔大小为2~4nm;
二、本实施方式方法的反应条件温和,所采用的反应设备简单,所需的试剂价格低廉,且安全无毒,有利于大规模生产;
三、本实施方式所制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的光芬顿活性明显高于商业的Fe2O3,其去除率高达78%。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的造孔剂为含有羟基的有机物,具体为丙三醇、蔗糖、葡萄糖或羟基纤维素。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤一中所述的碱源为尿素、氨水或乙酸铵。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一所述的无机铁为三氯化铁、二氯化铁、硫酸亚铁或硝酸铁。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述的碱源与造孔剂的质量比为1:(40~60)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:(3g~4g)。其它与具体实施方式一至五之一 相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:(400~600)。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤三中所述的将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为150℃的条件下反应24h,自然冷却至室温。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用下述试验验证本发明效果:
试验一:本试验为一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、将造孔剂加入到去离子水中,混合搅拌3min,得到有机物溶液;将碱源和无机铁的水溶液依次加入到有机物溶液中,搅拌5min,形成均匀的透明混合液;所述的造孔剂的质量与去离子水的体积比为1g:2.5mL;所述的碱源与造孔剂的质量比为1:40;所述的无机铁的水溶液的浓度为0.2mol/L;所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:2.4g;
二、将氧化石墨烯加入到步骤一得到的均匀的透明混合液中,超声1h,然后搅拌2h,得到稳定的悬浮液;所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:343;
三、将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为150℃的条件下反应24h,自然冷却至室温,进行离心、然后用去离子水洗涤3次,再用乙醇洗涤2次,最后在温度为50℃的条件下干燥12h,得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
步骤一中所述的造孔剂为丙三醇;步骤一中所述的碱源为尿素;步骤一所述的无机铁为三氯化铁。
图1为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的透射电镜图,图2为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的透射电镜图,由图1可知,本试验制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料整体形貌呈二维片状结构,α-Fe2O3介孔纳米片均匀的覆盖在氮掺杂石墨烯上,形成了独特的片-片结构;由图2可知,本试验制备的超精细α-Fe2O3介孔纳米片大小约为70nm,其介孔尺寸为2~4nm。
图3为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的X光电子能谱图,峰1为Fe的3p轨道吸收峰,峰2为C的1s轨道吸收峰,峰3为N的1s轨道吸收峰,峰4为O的1s轨道吸收峰,峰5为Fe的2p轨道吸收峰,峰6为Fe的2s轨道吸收峰, 在该图谱上可明显发现C、O、N和Fe元素的吸收峰,说明试验一制备的复合材料为α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
图4为试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的氮气吸附脱附曲线,图4中的滞回环表明了其为介孔结构,同时其比表面积高达317m2/g,远大于目前文献报道的α-Fe2O3/石墨烯复合功能材料。试验二:本试验为光芬顿降解水中罗丹明B的效果试验:
本试验所采用的光源为300W的氙灯,并配置400nm的截止滤光片,具体步骤为:将50mL罗丹明B的水溶液在(C0=50mg/L)暗处搅拌30min后,接着采用的NaOH或HCl溶液将溶液的pH调至7.0,打开氙灯,进行光化学反应,测试溶液中罗丹明B的浓度随着反应时间的变化。
试验三:本试验为光芬顿降解水中罗丹明B的效果试验:
本试验所采用的光源为300W的氙灯,并配置400nm的截止滤光片,具体步骤为:将50mL罗丹明B的水溶液在(C0=50mg/L)暗处搅拌30min后,接着采用的NaOH或HCl溶液将溶液的pH调至7.0,再加入0.5mL质量浓度为3%的H2O2水溶液,打开氙灯,进行光化学反应,测试溶液中罗丹明B的浓度随着反应时间的变化。
试验四:本试验为光芬顿降解水中罗丹明B的效果试验:
本试验所采用的光源为300W的氙灯,并配置400nm的截止滤光片,具体步骤为:将10mg商业Fe2O3加入到50mL罗丹明B的水溶液(C0=50mg/L)中,在暗处搅拌30min后,接着采用的NaOH或HCl溶液将溶液的pH调至7.0,再加入0.5mL质量浓度为3%的H2O2水溶液,打开氙灯,进行光化学反应,测试溶液中罗丹明B的浓度随着反应时间的变化。
试验五:本试验为光芬顿降解水中罗丹明B的效果试验:
本试验所采用的光源为300W的氙灯,并配置400nm的截止滤光片,具体步骤为:将10mg试验一制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料加入到50mL罗丹明B的水溶液(C0=50mg/L)中,在暗处搅拌30min后,接着采用的NaOH或HCl溶液将溶液的pH调至7.0,再加入0.5mL质量浓度为3%的H2O2水溶液,打开氙灯,进行光化学反应,测试溶液中罗丹明B的浓度随着反应时间的变化。
图5为在中性光芬顿降解水中罗丹明B的效果图,曲线1为试验五的效果曲线,曲线2为试验四的效果曲线,曲线3为试验三的效果曲线,曲线4为试验二的效果曲线,由图5可以看出试验一所制备的α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的光芬顿活性明 显高于商业的Fe2O3和单独双氧水的效果,其罗丹明B的去除率高达78%。
Claims (8)
1.一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、将造孔剂加入到去离子水中,混合搅拌3min~10min,得到有机物溶液;将碱源和无机铁的水溶液依次加入到有机物溶液中,搅拌5min~10min,形成均匀的透明混合液;所述的造孔剂的质量与去离子水的体积比为1g:(1.03mL~3mL);所述的碱源与造孔剂的质量比为1:(33.3~96.7);所述的无机铁的水溶液的浓度为0.05mol/L~0.5mol/L;所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:(2g~5.8g);
二、将氧化石墨烯加入到步骤一得到的均匀的透明混合液中,超声0.3h~2.0h,然后搅拌2.0h~4.0h,得到稳定的悬浮液;所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:(285.7~828.6);
三、将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为100℃~200℃的条件下反应5h~24h,自然冷却至室温,进行离心、然后用去离子水洗涤3次,再用乙醇洗涤2次,最后在温度为50℃的条件下干燥12h,得到α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的造孔剂为含有羟基的有机物,具体为丙三醇、蔗糖、葡萄糖或羟基纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碱源为尿素、氨水或乙酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的无机铁为三氯化铁、二氯化铁、硫酸亚铁或硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碱源与造孔剂的质量比为1:(40~60)。
6.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的无机铁的水溶液的体积与造孔剂的质量比为1mL:(3g~4g)。
7.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的氧化石墨烯与步骤一中所述的造孔剂的质量比为1:(400~600)。
8.根据权利要求1所述的一种α-Fe2O3介孔纳米片/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的将步骤二得到的稳定的悬浮液倒入水热反应釜后,在温度为150℃的条件下反应24h,自然冷却至室温。
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