CN103560228A - 一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法 - Google Patents

一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法。其步骤为：1）将一定比例的六水合三氯化铁，氧化石墨烯，（磷酸二氢铵，氢氧化钠）溶解在一定量的去离子水中；2）将上述溶液超声1h；3)放入磁子,磁力搅拌2h；4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在设定的温度下反应一段时间；5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物。本发明采用水热法制备的氧化铁与石墨烯的复合物沉淀颗粒尺寸可控，分散性较好，对太阳光的利用率较高，电子传输性能优异，在光催化降解有机污染物以及作为新型锂电池的负极材料等应用方面有着优异的性能，具有较高的工业生产价值。

Description

一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法。 
背景技术
氧化铁与石墨烯的复合及其在光催化降解有机污染物和作为锂电池的负极材料等方面的应用是近几年的研究热点；在诸多的复合氧化铁与石墨烯的方法中，水热法是一种极其简单、高效的方法。 
氧化铁(iron oxide)在地表的含量相当丰富，它是铁锈的主要成分，广泛地分布在水，土壤和岩石中。氧化铁为n型半导体，在电致变色、气敏传感器以及光电化学器件中有广泛的应用，由于氧化铁具有较窄的带隙宽度，因此在可见光区具有很强的光吸收能力，能吸收利用约30％的太阳光能，因此研究氧化铁在光催化降解染料废水以及作为锂电池负极材料方面的应用具有较大的意义。 
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。是目前世上已发现的最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的太阳光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm/V·s，比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。正是因为石墨烯有如此优异的光学、电学以及机械性能，它被视为一种具有巨大应用价值的材料。 
氧化铁与石墨烯的复合物在锂离子电池,光催化等方面有着广泛的应用。 
在锂离子电池方面：由于石墨烯具有超大比表面积、高导电性、优异的机械强度和化学稳定性，是很好的锂离子电池活性物质载体材料。氧化铁具有较大的比容量，已被广泛研究用于锂离子电池负极材料。氧化铁在作为大比容量的活性材料在充放电过程中通常会出现严重的体积形变，产生大的形变应力，从而导致电极材料的破碎，最终造成电池容量的不断衰减。以电化学剥离石墨烯纳米片(GNS)为载体，负载氧化铁(Fe2O3）纳米颗粒，可以有效控制了充放电过程中的体积形变，能够显著提高电池负极材料的循环性能。 
在光催化方面的应用:近年来，光催化氧化技术迅速发展起来，为解决日益严重的水污染问题提供了一条新途径。光催化反应大多采用纳米半导体过渡金属氧化物作为催化剂，氧化铁是目前研究比较广泛和深入的半导体光催化剂。由于氧化铁具有较宽的禁带宽度，主要吸收太阳光谱中的紫外光，这对于利用只有4%的紫外光含量的太阳光极为不利；另外太阳光激发氧化铁所产生的光生电子-空穴复合率高，导致光量子效率低，光催化性能不突出，这也是氧化铁光催化剂在实际应用中受到限制的主要原因。通过将氧化铁与石墨烯复合后，材料将具有更大的比表面积，对有机污染物的吸附能力会有较大提高；同时Fe2O3-Graphene界面会形成异质结，能够改善光生电子与空穴间的复合；相比于纯的氧化铁，复合材料的费米能级可能向更正的方向偏移，进而提高了对更长波长光子的利用率。因此，氧化铁与石墨烯复合后，可以极大地提高光催化活性。 
本发明采用简单、高效的水热法制备得到的氧化铁与石墨烯的复合物，颗粒尺寸可控，分散性较好，具有良好的光电性能；本发明制备过程极其简单，复合效率也很高，几乎可达100%，可应用于大规模的工业生产制备。 
发明内容
本发明旨在提供一种简单、高效的方法制备氧化铁与石墨烯的复合物。 
一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，它的具体步骤为： 
1）将一定比例的六水合三氯化铁,氧化石墨烯,(磷酸二氢铵,氢氧化钠)溶解在一定量的去离子水中。 
2）将上述溶液超声1h，进而使得团聚的氧化石墨烯充分剥离、分散。 
3)放入磁子,磁力搅拌2h，使得三价铁离子（Fe3+）与氧化石墨烯表层的官能团离子相互作用，进而附着在氧化石墨烯的表层。 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在设定的温度下反应一段时间。 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物。 
所说的水热反应温度范围为180℃-220℃。 
所说的结构导向剂为磷酸二氢铵、氢氧化钠。 
所说的水热反应溶液中六水合三氯化铁与氧化石墨烯的质量比为2-40。 
所说的水热反应溶液中六水合三氯化铁的浓度为0.01-0.1mol/L。 
本发明采用水热法制备的氧化铁与石墨烯的复合物沉淀颗粒尺寸可控，分散性较好，对太阳光的利用率较高，电子传输性能优异，在光催化降解有机污染物以及作为新型锂电池的负极材料等应用方面有着优异的性能，具有较高的工业生产价值。 
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述如下： 
实施例1： 
1）称量六水合三氯化铁692mg，氧化石墨烯20mg,溶解在150mL的去离子水中。 
2）将上述溶液超声1h。 
3)放入磁子,磁力搅拌2h。 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在200℃的温度下反应12h。 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物；所得复合物中氧化铁与石墨烯的质量比为16:1，氧化铁呈现斜六方体形状，粒径尺寸在100nm左右，其均匀地分散并附着在石墨烯片层中。 
实施例2： 
1）称量六水合三氯化铁346mg，氧化石墨烯20mg，磷酸二氢铵10mg，溶解在150mL的去离子水中。 
2）将上述溶液超声1h。 
3)放入磁子,磁力搅拌2h。 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在200℃的温度下反应12h。 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物；所得复合物中氧化铁与石墨烯的质量比为8:1，氧化铁呈现米粒形状，粒径大小在100nm左右，其均匀地分散并附着在石墨烯片层中。 
实施例3： 
1）称量六水合三氯化铁346mg，氧化石墨烯20mg，氢氧化钠100mg，溶解在150mL的去离子水中。 
2）将上述溶液超声1h。 
3)放入磁子,磁力搅拌2h。 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在200℃的温度下反应12h。 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物；所得复合物中氧化铁与石墨烯的质量比为8:1，氧化铁呈现长条形状，长度在150nm左右，其均匀地分散并附着在石墨烯片层中。 
实施例4： 
1）称量六水合三氯化铁346mg，氧化石墨烯20mg，溶解在150mL的去离子水中。 
2）将上述溶液超声1h。 
3)放入磁子,磁力搅拌2h。 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在180℃的温度下反应12h。 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物；所得复合物中氧化铁与石墨烯的质量比为8:1，氧化铁呈现斜六方体形状，粒径大小在50nm左右，其均匀地分散并附着在石墨烯片层中。 

Claims (5)

1.一种用水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，其特征在于它的步骤为： 
1）将一定比例的六水合三氯化铁,氧化石墨烯,(磷酸二氢铵,氢氧化钠)溶解在一定量的去离子水中； 
2）将上述溶液超声1h，进而使得团聚的氧化石墨烯充分剥离、分散； 
3)放入磁子,磁力搅拌2h，使得三价铁离子（Fe3+）与氧化石墨烯表层的官能团离子相互作用，进而附着在氧化石墨烯的表层； 
4）将搅拌完的溶液倒入高压反应釜，放入电热恒温干燥箱，在设定的温度下反应一段时间； 
5）离心洗涤，真空干燥便可得到氧化铁与石墨烯的复合物。 
2.根据权利要求1所述的水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，其特征在于：水热反应温度的范围是一定的，介于180℃-220℃之间，通过改变的温度的高低，可以控制生成颗粒的尺寸。 
3.根据权利要求1所述的水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，其特征在于：通过加入磷酸二氢铵，氢氧化钠等作为水热反应过程中的结构导向剂，可以改变生成颗粒的形状。 
4.根据权利要求1所述的水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，其特征在于：通过控制加入的六水合三氯化铁与氧化石墨烯的比例，可以控制水热反应生成的复合物中氧化铁与石墨烯的比例。 
5.根据权利要求1所述的水热法复合氧化铁与石墨烯的方法，其特征在于：通过改变六水合三氯化铁与氧化石墨烯的浓度可以控制水热反应生成的复合物颗粒尺寸，浓度越高，生成物的尺寸越大。 
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