CN104907070A - 一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂及其制备方法，α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料作为SERS基底与光催化剂的α-Fe2O3纳米粒子的尺寸分布在60～80nm，石墨烯的尺寸分布在10～50μm。其制备方法主要包括准立方体α-Fe2O3的制备，然后采用水热法将α-Fe2O3与石墨烯复合在一起，烘干之后，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料SERS基底与光催化剂。本发明制备的立方体状α-Fe2O3纳米粒子具有纳米级(＜100nm)的粒子尺寸、石墨烯具有较大的尺寸(10～50μm)与优异的SERS检测与光催化降解有机物的能力，达到了集污染物检测与光催化降解于一体的能力，且制备方法经济安全，工业应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼散射(SERS)检测与光催化降解污染物技术领域，具体是涉及一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料SERS基底与光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着社会工业的发展，越来越多的有机污染物被排放到土壤、水源与大气中，这些污染物通过生物圈的循环进入包括人类在内的生物与生态系统中，对人体健康与生态系统的循环稳定造成了严重的威胁与影响。水是人类与地球赖以生存在物质基础，但是严重的水污染给人类的生产生活带来了极大的危害，因此水污染的检测与治理成为环境治理中的重要内容，特别是检测与去除水中的有机污染物，一直以来是一个棘手的问题。
检测和去除水中污染物的方法有很多，比如基于SERS效应的检测、液相色谱检测与光催化降解、膜透析法等，但是由于易操作与成本低等特点，基于SERS检测技术成为检测领域极为重要的一种技术；而光催化技术由于使用取之不尽，用之不竭的天然太阳光作为能源来激发催化剂的电子-空穴对，使其与水中的污染物反应，进而将污染物矿化为水与二氧化碳，成为治理水污染技术中一种非常有潜力的技术。但是，目前对于水污染的检测与治理往往是分开进行的，因为用作表面增强拉曼散射的衬底与光催化剂的材料分别是两种材料体系，不能整合在一起。这种方法增加了检测与治理水污染的成本与复杂性，花费了时间。因此，开发一种集SERS检测性能与光催化降解性能于一体的材料来解决此类问题显得尤为重要。
α-Fe2O3，一种性能优异的光催化半导体材料，其带隙为2.2eV，具有可见光带吸收能力，尤其是对于纳米级别的α-Fe2O3纳米粒子，由于其比表面积大，表面活性点多等优点，比α-Fe2O3块材具有更显著的光催化性能。但是，由于其本身在光照下所产生的光生载流子复合速度极快，载流子的寿命很短，无法充分地与有机污染物反应，降低了α-Fe2O3的光催化能力，限制了α-Fe2O3走向实际应用的可能性。
石墨烯，一种二维碳原子材料，由于其超高的导电率和良好的载流子传输性能，石墨 烯能够有效地分离光生电子与空穴，从而提高半导体材料的光催化性能，石墨烯与半导体的复合材料作为光催化剂已经成为一个研究热点。此外，由于石墨烯与有机分子接触时，有机分子上的电子会转移到石墨烯上，这种载流子转移能够增强(化学增强)有机分子本身的拉曼信号，从而增加了其被探测的能力。因此，石墨烯能够作为优良的SERS衬底，对有机污染物进行检测。正因为此，我们利用水热法将α-Fe2O3与石墨烯复合在一起，制备成了α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料来作为性能优越的SERS基底与光催化剂来检测与光催化降解水中有机物，达到了集检测与去除水中污染物的目的，有着很重要的现实意义。另外，由于水热法成本低廉，操作简便，适合大规模生产，从而使该复合材料的商品化变得更加可能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底(surface-enhanced Raman scattering，SERS)与光催化剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂，制备而成的α-Fe2O3纳米粒子和α-Fe2O3/石墨烯纳米粒子均呈准立方形状，粒子尺寸分布60～80nm，石墨烯的尺寸在10～50μm。
一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)准立方形状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取一定量的三价铁盐加入到无水乙醇中，磁力搅拌10～20min；
②称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，磁力搅拌10～20min；
③将上述两种溶液混合后加入蒸馏水，磁力搅拌10～30min，然后加入NH3·H2O，磁力搅拌10～20min；
④将上述混合后的溶液加入到反应釜中，在200℃温度下加热12～18h，离心洗涤3～ 5次，将样品在温度为60～90℃的条件下烘干；
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料的制备
①称取一定量的上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌10～20min；
②将搅拌后的混合物与一定量的氧化石墨烯溶液混合搅拌20～40min；
③将搅拌后的混合溶液装入30～100mL的密封反应容器中，置于加热设备中在130～200℃温度下加热8～20h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在60～90℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料。
作为本发明进一步方案：步骤(1)的①中的三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3或FeCl3·6H2O中的一种；步骤(2)的③中的密封反应容器为水热反应釜，加热设备为电烘箱。
作为本发明再进一步方案：所述的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)准立方形状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取1.616g～3.232g Fe(NO3)3·9H2O，加入到盛有30～60mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌10～20min；
②称取2～4g聚乙烯吡咯烷酮，加入到盛有30～60mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌10～20min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入10～20mL蒸馏水，磁力搅拌10～30min，然后加入2～4mL NH3·H2O，磁力搅拌10～20min；
④将上述混合之后的溶液加入到反应釜中，在200℃温度下加热12～18h；反应后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤3～5次，每次离心速度为7000～9000转/min，每次离心时间为5～15min，最后将样品在温度为60℃～90℃条件下烘干，即得到准立方体状α-Fe2O3；
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料的制备
①称取20～200mg的上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌10～20min；
②将搅拌后的混合物与浓度为4.0mg/ml的5～30ml氧化石墨烯溶液混合搅拌20～40min；
③将混合溶液装入30～100mL的水热反应釜中，置于烘箱中在130～200℃加热8～20h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在60～90℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料SERS基底与光催化剂，具有优良的SERS检测与光催化降解性能；
(2)制备该材料体系的水热法具有成本低、易操作、适合大规模生产等优点；
(3)所制备的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料SERS基底可以检测到浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液，对100mL浓度为10mg/L的罗丹明6G、甲基橙、与双酚A经过4h的光照后，降解率可以分别达到98.9％、97.8％与85％，对100mL浓度为10mg/L亚甲基蓝经过3h的吸附后就除去了99％的亚甲基蓝，表明该复合材料体系具有超强吸附能力与光催化降解能力；
(4)循环降解罗丹明6G 5次后，其降解效率仍高达95.5％，而且对罗丹明6G的SERS性能没有很大的影响，说明了该材料体系的超强稳定性，在水污染检测与治理领域具有极高的实用价值。
附图说明
图1为实施例2、实施例3与实施例4中所分别制备的样品S15、S11与S31以及所制备的α-Fe2O3纳米粒子的X光衍射(XRD)谱图。
图2(a)为所制备的α-Fe2O3纳米粒子的扫描电子显微镜(SEM)照片，图2(b)为所制备的α-Fe2O3纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)照片，图2(b)中的插图1与2分别是所制备的α-Fe2O3纳米粒子的高分辨电子显微镜(HR-TEM)照片和选取电子衍射 (SAED)图谱；图2(c)和(d)分别为实施例2与实施例4所制备的样品S15与样品S31的SEM照片；图2(e)与(f)分别为实施例3所制备的样品S11的低倍与高倍SEM照片。
图3(a)是所制备的准立方状α-Fe2O3纳米粒子对罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝与双酚A的时间-吸附降解曲线；图3(b)是实施例3中所制备的样品S11对罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝与双酚A的时间-吸附曲线；图3(c)是实施例3中所制备的样品S11对罗丹明6G、甲基橙、亚甲基蓝与双酚A的时间-吸附降解曲线；图3(d)是实施例1、实施例2、实施例3、实施例4与实施例5中所分别制备的样品S19、S15、S11、S31与S51的时间-吸附降解曲线；图3(e)是实施例3中所制备的样品S11对罗丹明6G的前五次循环降解实验的时间-吸附降解曲线。
图4(a)为实施例3所制备的样品S11在光催化降解实验前对罗丹明6G的SERS检测结果；图4(b)为实施例3所制备的样品S11在5次光催化循环降解实验后对罗丹明6G的SERS检测结果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
说明书中所涉及的各种原料，均购自市场。
实施例1
(1)准立方状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取2.424g Fe(NO3)3·9H2O，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌15min；
②称取3g聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，搅拌15min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入15mL蒸馏水，磁力搅拌20min，然后加入3mL NH3·H2O，磁力搅拌15min；
④将上述混合后的溶液加入到100mL的反应釜中，在200℃加热15h；反应完成后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤5次，离心速度9000转/min，离心时间每次10min，最后将样品在70℃烘干即得到准立方体状α-Fe2O3。
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料的制备
①称取180mg上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌15min后；
②将搅拌后的混合物与5mL浓度为4.0mg/mL的氧化石墨烯溶液混合搅拌30min；
③将混合溶液装入100mL的水热反应釜中，置于烘箱中在200℃加热12h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在70℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料，按照氧化石墨烯与α-Fe2O3的质量比为1∶9，记此样品为S19。
实施例2
(1)准立方状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取2.424gFe(NO3)3·9H2O，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌15min；
②称取3g聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有45mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌15min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入15mL蒸馏水，磁力搅拌20min，然后加入3mL NH3·H2O，磁力搅拌15min；
④将上述混合后的溶液加入到100mL的反应釜中，在200℃加热15h，反应完成后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤5次，离心速度9000转/min，离心时间每次10min，最后将样品在70℃烘干即得到准立方体状α-Fe2O3。
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料
①称取100mg上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌15min后；
②将搅拌后的混合物与5mL浓度为4.0mg/mL的氧化石墨烯溶液混合搅拌30min；
③将混合溶液装入100mL的水热反应釜中，置于烘箱中在180℃加热12h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在70℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料，按照氧 化石墨烯与α-Fe2O3的质量比为1∶5，记此样品为S15。
实施例3
(1)准立方状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取2.424gFe(NO3)3·9H2O，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌15min；
②称取3g聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有45mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌15min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入15mL蒸馏水，磁力搅拌20min，然后加入3mL NH3·H2O，磁力搅拌15min；
④将上述混合后的溶液加入到100mL的反应釜中，在200℃加热15h，反应完成后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤5次，离心速度9000转/min，离心时间每次10min，最后将样品在70℃烘干即得到准立方体状α-Fe2O3。
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料
①称取40mg上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌15min；
②将搅拌后的混合物与10mL浓度为4.0mg/mL的氧化石墨烯溶液混合搅拌30min；
③最后将混合溶液装入100mL的水热反应釜中置于烘箱加热设备中在150℃加热15h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在80℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料，按照氧化石墨烯与α-Fe2O3的质量比为1∶1，记此样品为S11。
实施例4
(1)准立方状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取2.424gFe(NO3)3·9H2O，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌15min；
②称取3g聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有45mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌15min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入15mL蒸馏水，磁力搅拌20min，然后加入3mL NH3·H2O，磁力搅拌15min；
④将上述混合后的溶液加入到100mL的反应釜中，在200℃加热15h；反应完成后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤5次，离心速度9000转/min，离心时间每次10min，最后 将样品在70℃烘干即得到准立方体状α-Fe2O3。
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料
①称取20mg上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌15min；
②将搅拌后的混合液与15mL浓度为4.0mg/mL的氧化石墨烯溶液混合搅拌30min；
③将混合后的溶液装入100mL的水热反应釜中置于烘箱加热设备中在130℃加热10h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在80℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料，按照氧化石墨烯与α-Fe2O3的质量比为3∶1，记此样品为S31。
实施例5
(1)准立方状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取2.424gFe(NO3)3·9H2O，加入盛有45mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌15min；
②称取3g聚乙烯吡咯烷酮，加入盛有45mL无水乙醇的烧杯中，磁力搅拌15min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入15mL蒸馏水，磁力搅拌20min，然后加入3mL NH3·H2O，磁力搅拌15min；
④将上述混合后的溶液加入到100mL的反应釜中，在200℃加热15h；反应完成后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤5次，离心速度9000转/min，离心时间每次10min，最后将样品在70℃烘干即得到准立方体状α-Fe2O3。
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料
①称取20mg上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌15min；
②将搅拌后的混合液与25mL浓度为4.0mg/mL的氧化石墨烯溶液混合搅拌；
③将混合后的溶液装入100mL的水热反应釜中置于烘箱加热设备中在150℃加热9h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在80℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料，按照氧化石墨烯与α-Fe2O3的质量比为5∶1，记此样品为S51。
本发明还对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4与实施例5制备的样品进行了多 项测试，测试结果见附图1-4：
从图1中的XRD图可以看出：本发明制备的准立方状α-Fe2O3纳米粒子的相是纯相，S19，S15，S11，S31与S51的成分是α-Fe2O3，石墨烯由于衍射峰很弱而没有被观察到；
从图2的SEM和TEM电镜照片中可以看出，α-Fe2O3纳米粒子在经过水热法与石墨烯复合之后，其形貌和尺寸均无明显变化，仍保持粒子尺寸在60～80nm之间，呈准立方状，石墨烯测褶皱状形貌很清晰的被观察到；
从图3可以看出：与石墨烯复合之后，S19，S15，S11，S31与S51对四种有机物的吸附与光催化降解能力都有很大程度的提高；S19，S15，S11，S31与S51中催化能力最强的是S11，对罗丹明6G进行5次循环降解后其降解效率仍高达95.5％。
从图4中可以看出：S11在光催化前后对罗丹明6G的SERS检测能力并没有很明显的下降，说明该复合材料体系具有很高的循环稳定性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂，其特征在于，制备而成的α-Fe2O3纳米粒子和α-Fe2O3/石墨烯纳米粒子均呈准立方形状，粒子尺寸分布60～80nm，石墨烯的尺寸在10～50μm。
2.一种如据权利要求1所述的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准立方形状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取一定量的三价铁盐加入到无水乙醇中，磁力搅拌10～20min；
②称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，磁力搅拌10～20min；
③将上述两种溶液混合后加入蒸馏水，磁力搅拌10～30min，然后加入NH3·H2O，磁力搅拌10～20min；
④将上述混合后的溶液加入到反应釜中，在200℃温度下加热12～18h，离心洗涤3～5次，将样品在温度为60～90℃的条件下烘干；
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料的制备
①称取一定量的上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌10～20min；
②将搅拌后的混合物与一定量的氧化石墨烯溶液混合搅拌20～40min；
③将搅拌后的混合溶液装入30～100mL的密封反应容器中，置于加热设备中在130～200℃温度下加热8～20h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在60～90℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料。
3.根据权利要求2所述的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的①中的三价铁盐为Fe(NO3)3·9H2O、Fe2(SO4)3或FeCl3·6H2O中的一种；步骤(2)的③中的密封反应容器为水热反应釜，加热设备为电烘箱。
4.根据权利要求2或3所述的α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料表面增强拉曼散射基底与光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准立方形状α-Fe2O3纳米粒子的制备
①称取1.616g～3.232g Fe(NO3)3·9H2O，加入到盛有30～60mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌10～20min；
②称取2～4g聚乙烯吡咯烷酮，加入到盛有30～60mL无水乙醇的容器中，磁力搅拌10～20min；
③将上述两种溶液混合搅拌，并加入10～20mL蒸馏水，磁力搅拌10～30min，然后加入2～4mL NH3·H2O，磁力搅拌10～20min；
④将上述混合之后的溶液加入到反应釜中，在200℃温度下加热12～18h；反应后用无水乙醇和蒸馏水循环离心洗涤3～5次，每次离心速度为7000～9000转/min，每次离心时间为5～15min，最后将样品在温度为60℃～90℃条件下烘干，即得到准立方体状α-Fe2O3；
(2)α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料的制备
①称取20～200mg的上述准立方形状α-Fe2O3纳米粒子重新溶解在蒸馏水中，磁力搅拌10～20min；
②将搅拌后的混合物与浓度为4.0mg/ml的5～30ml氧化石墨烯溶液混合搅拌20～40min；
③将混合溶液装入30～100mL的水热反应釜中，置于烘箱中在130～200℃加热8～20h，待反应结束自然冷却至室温后，取出样品在60～90℃烘干，即得α-Fe2O3/石墨烯纳米复合材料。
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