CN101891146A - 一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，该制备方法包括以下步骤：首先，在氟化胺的乙二醇电解液中，以钛铁合金箔片为阳极，Pt片为阴极，利用阳极氧化法制得高度有序Fe离子掺杂TiO2纳米管；其次，将Fe离子掺杂TiO2纳米管置于浓NaOH溶液的反应釜中加热处理，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；最后，磁性掺杂TiO2纳米管经过焙烧并在介质中冷却处理得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。该制备方法使得纳米管中高度有序掺杂的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，提高其表面电子的传输能力，有效提升TiO2在太阳能电池、光催化方面等领域的应用。

Description

一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米管的制备方法，具体涉及一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，尤其是在制备过程中控制Fe离子的价态，实现磁性纳米管的方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)半导体具有无毒低成本、稳定的化学性(耐酸碱、耐氧化还原、耐光腐蚀)及高的折射率等优良特性，在太阳能的储存与利用、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等方面具有广阔的应用前景。最近几年，世界上很多课题组投入了大量的时间和精力合成具有不同形貌的TiO2微纳米物，以满足具体应用领域的要求。例如：纳米管、纳米棒、纳米线以及球形物。其中纳米管比表面积大，因而具有较高的吸附能力，有良好的选择性，可望具有新颖的光、电、磁性质，因而具有很好的应用前景和研究价值。
但是，TiO2的禁带宽度为3.2eV，只有波长等于或小于387nm的紫外光才能激发光电子而显示半导体光电特性和催化活性，而太阳光中紫外光仅占约4％，因此纳米TiOx对太阳光的利用率很低。如何改善光的吸收性能已成为一个新的研究方向，其中掺杂金属离子以改善TiO2光电性能方面的研究较为活跃，通过金属离子掺杂使纳米TiO2对太阳光的吸收值拓宽到可见光区，并提高其光量子效率，以便充分利用太阳光中占大部分的可见光。
近年来，关于TiO2纳米管的研究主要集中在掺杂上，光的吸收是影响光电转换效率的因素之一。光的吸收有两种：一是光的利用率，Grimes组研究表明，非平行光入射比平行光入射，光电转换效率要高；一种是改变吸收光的波长，这个主要通过掺杂可以改变TiO2的吸收光波长，掺杂离子有很多，比如Cd离子，Fe离子，Ag离子等等，这些离子的加入，大部分研究是通过在电解液中进行掺杂，或者是在TiO2纳米管形成之后再通过一些化学方法引入这些离子，这些方法无法实现高效率的掺杂，有的只是简单的负载，制得的纳米管的光电转换效率不是很高。
钛铁合金以固溶体及化合物的形式存在，阳极氧化后Fe离子可以直接掺杂在TiO2中，而且TiFe合金为磁性材料，磁性复合纳米粒子在可见光区表现出很强的金属对金属的电子转移吸收，这种磁性纳米管可用于太阳能电池、催化剂等领域，同时也可以利用纳米管的磁性，采用磁分离技术方便、快速地回收再生、循环利用。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种磁性掺杂TiO2纳米管的制备方法，该制备方法使得纳米管中高度有序掺杂的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，提高其表面电子的传输能力，有效提升TiO2在太阳能电池、光催化方面等领域的应用。
本发明的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤：首先，在氟化胺的乙二醇电解液中，以钛铁合金箔片为阳极，Pt片为阴极，利用阳极氧化法制得高度有序Fe离子掺杂TiO2纳米管；其次，将Fe离子掺杂TiO2纳米管置于浓NaOH溶液的反应釜中加热处理，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；最后，磁性掺杂TiO2纳米管经过焙烧并在介质中冷却处理得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
本发明的制备方法的具体步骤如下：
(1)在氩气保护下，将纯铁粉和纯钛粉按质量比1∶4～19在行星球磨机上进行均匀球磨得混合粉，混合粉放入真空熔炼炉中冶炼，采用电火花数控线切割加工制成厚度为1mm的钛铁合金箔片；
(2)钛铁合金箔片依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中分别超声10min，去除表面油污等杂质；
(3)将除污后的钛铁合金箔片放入到体积比为1∶1∶6的HF、HNO3和蒸馏水的混合溶液中进行化学抛光，去除其表面氧化物；
(4)将除氧化物并清洗晾干后的钛铁合金箔片作为阳极，Pt片作为阴极，两极间距离为4cm，放入含0.25wt％氟化铵和1wt％水的乙二醇溶液中，在10～30V电压下常温反应10～60h，形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管；
(5)将掺杂Fe离子的TiO2纳米管置于12～14mol/L的NaOH溶液的反应釜中，封闭后于180℃反应10h，自然冷却至室温后清洗纳米管，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；
(6)将磁性掺杂TiO2纳米管置于箱式炉中温度400～500℃焙烧2～4h，焙烧后在空气、乙醇或水中进行冷却处理，得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
本发明的基本原理是：
Ti-4e←→Ti4+；
Ti4++2H2O→TiO2+4H+(TiO2+4H2O→Ti(OH)4↓+4H+，Ti(OH)4→TiO2+H2O)；
TiO2+6F-+4H+←→TiF6 2-+2H2O；
Fe3++nF→FeFn3+；
Fe3+半径与Ti4+相近，因此Fe3+可以进入TiO2晶格中，从而形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管。
本发明具有以下优点：1、磁性掺杂TiO2纳米管在400～500℃的温度范围内的进行焙烧处理，并在介质中进行冷却，得到锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管，可广泛应用于太阳能电池、空气净化器等方面；2、本发明的磁性掺杂TiO2纳米管具有大的比表面积，可以回收再利用，对环境无污染，对人体无毒害作用，具有巨大的经济价值和广泛的市场应用前景；3、该磁性掺杂TiO2纳米管通过钛铁合金箔片阳极氧化制得，Fe离子在阳极氧化过程中直接掺杂到TiO2纳米管中，并通过在浓NaOH溶液中水热反应使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4；4、该磁性掺杂TiO2纳米管以钛铁合金为基底，作为太阳能电池及催化剂等，不需要固载，可直接使用，是一种环境友好材料；5、利用掺杂Fe离子改变TiO2的禁带宽度及磁性纳米粒子在可见光区的强电子转移吸收性质，可以使磁性掺杂TiO2纳米管的吸收光谱增强到可见光区，从而提高TiO2的光电转换效率；6、该磁性掺杂TiO2纳米管可以实现在可见光下的光电转换及有机污染物的降解，提高对太阳能的利用，同时也可以利用纳米管的磁性，采用磁分离技术方便、快速地回收再生、循环利用；7、该磁性掺杂TiO2纳米管能有效提升TiO2在太阳能电池、光催化方面等领域的应用，将此磁性掺杂TiO2纳米管用于工业生产，工艺简单，可有效地节约资源、能源，保护环境。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术解决方案，但这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备TiO2纳米管：
(1)在氩气保护下，将纯铁粉和纯钛粉按质量比1∶4在行星球磨机上进行均匀球磨得混合粉，混合粉放入真空熔炼炉中冶炼，采用电火花数控线切割加工制成厚度为1mm的钛铁合金箔片；
(2)钛铁合金箔片依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中分别超声10min，去除表面油污等杂质；
(3)将除污后的钛铁合金箔片放入到体积比为1∶1∶6的HF、HNO3和蒸馏水的混合溶液中进行化学抛光，去除其表面氧化物；
(4)将除氧化物并清洗晾干后的钛铁合金箔片作为阳极，Pt片作为阴极，两极间距离为4cm，放入含0.25wt％氟化铵和1wt％水的乙二醇溶液中，在10V电压下常温反应60h，形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管；
(5)将掺杂Fe离子的TiO2纳米管置于12mol/L的NaOH溶液的反应釜中，封闭后于180℃反应10h，自然冷却至室温后清洗纳米管，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；
(6)将磁性掺杂TiO2纳米管置于箱式炉中温度400℃焙烧4h，焙烧后在空气、乙醇或水中进行冷却处理，得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
实施例2：依以下具体步骤制备TiO2纳米管：
(1)在氩气保护下，将纯铁粉和纯钛粉按质量比1∶11.5在行星球磨机上进行均匀球磨得混合粉，混合粉放入真空熔炼炉中冶炼，采用电火花数控线切割加工制成厚度为1mm的钛铁合金箔片；
(2)钛铁合金箔片依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中分别超声10min，去除表面油污等杂质；
(3)将除污后的钛铁合金箔片放入到体积比为1∶1∶6的HF、HNO3和蒸馏水的混合溶液中进行化学抛光，去除其表面氧化物；
(4)将除氧化物并清洗晾干后的钛铁合金箔片作为阳极，Pt片作为阴极，两极间距离为4cm，放入含0.25wt％氟化铵和1wt％水的乙二醇溶液中，在20V电压下常温反应35h，形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管；
(5)将掺杂Fe离子的TiO2纳米管置于13mol/L的NaOH溶液的反应釜中，封闭后于180℃反应10h，自然冷却至室温后清洗纳米管，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；
(6)将磁性掺杂TiO2纳米管置于箱式炉中温度450℃焙烧3h，焙烧后在空气、乙醇或水中进行冷却处理，得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
实施例3：依以下具体步骤制备TiO2纳米管：
(1)在氩气保护下，将纯铁粉和纯钛粉按质量比1∶19在行星球磨机上进行均匀球磨得混合粉，混合粉放入真空熔炼炉中冶炼，采用电火花数控线切割加工制成厚度为1mm的钛铁合金箔片；
(2)钛铁合金箔片依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中分别超声10min，去除表面油污等杂质；
(3)将除污后的钛铁合金箔片放入到体积比为1∶1∶6的HF、HNO3和蒸馏水的混合溶液中进行化学抛光，去除其表面氧化物；
(4)将除氧化物并清洗晾干后的钛铁合金箔片作为阳极，Pt片作为阴极，两极间距离为4cm，放入含0.25wt％氟化铵和1wt％水的乙二醇溶液中，在30V电压下常温反应10h，形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管；
(5)将掺杂Fe离子的TiO2纳米管置于14mol/L的NaOH溶液的反应釜中，封闭后于180℃反应10h，自然冷却至室温后清洗纳米管，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；
(6)将磁性掺杂TiO2纳米管置于箱式炉中温度500℃焙烧2h，焙烧后在空气、乙醇或水中进行冷却处理，得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。

Claims (2)

1.一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：首先，在氟化胺的乙二醇电解液中，以钛铁合金箔片为阳极，Pt片为阴极，利用阳极氧化法制得高度有序Fe离子掺杂TiO2纳米管；其次，将Fe离子掺杂TiO2纳米管置于浓NaOH溶液的反应釜中加热处理，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；最后，磁性掺杂TiO2纳米管经过焙烧并在介质中冷却处理得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种磁性掺杂二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于制备方法的具体步骤如下：
(1)在氩气保护下，将纯铁粉和纯钛粉按质量比1∶4～19在行星球磨机上进行均匀球磨得混合粉，混合粉放入真空熔炼炉中冶炼，采用电火花数控线切割加工制成厚度为1mm的钛铁合金箔片；
(2)钛铁合金箔片依次在丙酮、无水乙醇、蒸馏水中分别超声10min，去除表面油污等杂质；
(3)将除污后的钛铁合金箔片放入到体积比为1∶1∶6的HF、HNO3和蒸馏水的混合溶液中进行化学抛光，去除其表面氧化物；
(4)将除氧化物并清洗晾干后的钛铁合金箔片作为阳极，Pt片作为阴极，两极间距离为4cm，放入含0.25wt％氟化铵和1wt％水的乙二醇溶液中，在10～30V电压下常温反应10～60h，形成掺杂Fe离子的TiO2纳米管；
(5)将掺杂Fe离子的TiO2纳米管置于12～14mol/L的NaOH溶液的反应釜中，封闭后于180℃反应10h，自然冷却至室温后清洗纳米管，使得纳米管中的Fe2O3转变成具有强磁性的Fe3O4，得磁性掺杂TiO2纳米管；
(6)将磁性掺杂TiO2纳米管置于箱式炉中温度400～500℃焙烧2～4h，焙烧后在空气、乙醇或水中进行冷却处理，得锐钛矿型磁性掺杂TiO2纳米管。
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