CN101362092A - 磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法 - Google Patents

磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种创新型的磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，该光催化剂与商用德古赛(Degussa P－25)TiO2相比应具有更高的光催化活性，大约为P－25TiO2的五倍左右；具有铁磁性，可被外界磁场有效吸附及分离。解决该问题的技术方案是：该方法包括(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示；(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示；(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示。本发明可用于空气净化，水净化，抗菌杀菌，自清洁，建筑装璜材料等与人们生活息息相关的领域。

Description

磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法。适用于空气净化，水净化，抗菌杀菌，自清洁，建筑装璜材料等与人们生活息息相关的领域。
背景技术
近年来，TiO2作为一种半导体光催化剂，由于其氧化能力强、价格低廉、无毒和长期光化学稳定性而在环境净化方面引起了广泛的关注。但是TiO2光利用率不高、颗粒细微、在水溶液中不易沉降、难以回收和再利用等问题，限制了其实际应用。
为解决上述问题，大量文献报道了利用金属改性以提高TiO2光催化活性的方法，比如Pt，Ag，Au，Ru和Pd等贵金属的担载或掺杂。但是这些贵金属的成本较高以及合成方法相对复杂，不适合大规模的工业化应用。Fe做为价格低廉的金属改性原料常见于报道。但是，Fe或者Fe离子的存在通常会影响TiO2的催化活性，在某些情况下甚至会导致TiO2失活。如何利用Fe元素的改性以达到提高TiO2光催化活性的目的，是当前研究的一个热点和难点。
限制TiO2实际应用的另一个缺点是光催化反应完成后，需要采用多种途径从废液中提取TiO2纳米颗粒。这一过程很复杂，所以很多文献报道了TiO2固定化的方法，但是固定后的催化剂的活性要比淤浆体系小很多。由于磁性催化剂可以利用外界磁场将催化剂有效的回收利用，因此也有研究者通过溶胶凝胶法将TiO2包覆于Fe3O4之上，制备出新型的具备磁性的核壳型催化剂。虽然此类催化剂能够被外界磁场吸引并加以分离，但是这些改性后的催化剂的活性一般都很低。
二氧化钛纳米棒(NR)作为一种新型的纳米结构材料，具有许多独特的性质，例如其直径在4nm以下，棒长在30nm以上，比通常的二氧化钛纳米粒子的比表面积高出2-3倍，展示出广阔的应用前景，有望在一定程度上提高二氧化钛的光催化活性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种创新型的磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，该光催化剂与商用德古赛(Degussa P-25)TiO2相比应具有更高的光催化活性，大约为P-25 TiO2的五倍左右；具有铁磁性，可被外界磁场有效吸附及分离。
本发明所采用的技术方案是：一种磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
将200-600mg的二氧化钛纳米粒子加入到40-80ml，浓度为10-15mol/L的强碱溶液中，以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理10-14h后，在超声波清洗器中振荡0.5h-1h；
(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示，
前处理：
(i)、水热反应，将步骤(1)制得的混合溶液，在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中，于100-170℃下加热处理24-48h，反应后待冷却至室温，取出反应物置于离心管中待用，
(ii)、用水、酸清洗过程，在离心管中加入一定量的纯水，并用药匙打散后在3000-4500rpm的转速下离心5-10min，倒出上层清液；如此反复清洗直至清液的pH值为中性；然后加入酸溶液，用同样的方法将pH值洗至1-3；最后用纯水再次清洗至pH为中性待用，
后处理：
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后，得到二氧化钛纳米棒，用NR表示；
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示，
准确称量20-28mg FeSO4·7H2O，在氮气保护下，溶于8-26mL H2O中，再加入20-50mL无水乙醇，1-5mL浓度为8-18mg/mL的聚乙二醇溶液以及50-70mg NR粉末，剧烈搅拌8-12h后，利用滴定管加入30-50mL浓度为0.005-0.01mol/L的硼氢化钾溶液，滴速控制在每滴2-7秒左右，观察在滴定过程中，溶液逐渐由乳白色转为灰色，进而转为淡黑色，滴定完成后，继续反应3-6h，所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在60-90℃下氮气保护干燥3-6h，即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
本发明的有益效果是：本发明通过对Fe的改性制备了一种既具有铁磁性同时又有高催化活性的新型催化剂——Fe/NR，其中，硫酸亚铁水合物(FeSO4·7H2O)作为前驱体，硼氢化钾(KBH4)和聚乙二醇-6000(PEG-6000)用来原位还原亚铁离子，二氧化钛纳米棒用作Fe担载的基体。用本发明制备的光催化剂与Degussa P-25TiO2相比具有更高的光催化活性，大约为其五倍左右；本光催化剂具有铁磁性，可被外界磁场有效吸附及分离，便于回收和再利用；选择铁作为金属改性原料成本低，适合大规模工业化应用。
附图说明
图1是本发明中未处理的TiO2的高分辨率透射电镜HRTEM的测试图片。
图2是本发明碱处理后的TiO2纳米管的高分辨率透射电镜HRTEM的测试图片。
图3、图4是本发明Fe担载后的Fe/NR(色黑)的高分辨率透射电镜HRTEM的测试图片。
图5是本发明二氧化钛纳米棒(NR)和Fe/NR的XRD谱图。
图6是本发明室温下Fe/NR的磁滞回线图。
图7是本发明Fe/NR的催化活性测试曲线图。
图8是本发明制备具有铁磁性的Fe担载二氧化钛纳米棒光催化剂的工艺流程图。
图9是用本发明光催化剂分解染料溶液时被外界磁场分离的过程。
具体实施方式
实施例1，请参见图8，本例包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
市售的纳米二氧化钛首先须经过前处理，使二氧化钛颗粒同强碱溶液，例如KOH、NaOH等充分混合，并提高二氧化钛在溶液中的分散度，从而有利于步骤(2)的反应，
将400mg的二氧化钛纳米粒子加入到60ml，浓度为13mol/L的KOH溶液或NaOH溶液中，以750rpm的转速磁力搅拌处理12h后，在超声波清洗器中振荡0.8h。
(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示，
前处理：
(i)、水热反应，这一过程是利用水热反应，在高温高压的环境下，通过强碱对二氧化钛颗粒腐蚀而产生片状结构，同时片状结构发生卷曲而形成管状结构，
将步骤(1)制得的混合溶液，在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中，于135℃下加热处理36h，反应后待冷却至室温，取出反应物置于离心管中待用；
(ii)、用水、酸清洗过程，这一过程是通过水洗以及酸洗使二氧化钛纳米管外貌更加清晰，进一步促使纳米管的形成，同时，除去溶液中多余的碱性溶质，如KOH、NaOH等，并用H+置换出反应物中的K+或Na+等金属离子，最后进一步用纯水洗至中性，主要是为了除去溶液中酸根离子，减少其对催化活性的影响，
在离心管中加入一定量的纯水，并用药匙打散后在3800rpm的转速下离心7min，倒出上层清液；如此反复清洗直至清液的pH值为中性；然后加入酸溶液，用同样的方法将pH值洗至2；最后用纯水再次清洗至pH为中性待用；
后处理：
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后，得到二氧化钛纳米棒，用NR表示。
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示，
准确称量27.8mg FeSO4·7H2O，在氮气保护下，溶于10mL H2O中，再加入30mL无水乙醇，3mL浓度为10mg/mL的PEG溶液以及51.3mg NR粉末，剧烈搅拌12h后，利用滴定管加入30mL浓度为0.01mol/L的KBH4溶液，滴速控制在每滴3秒左右，观察在滴定过程中，溶液逐渐由乳白色转为灰色，进而转为淡黑色，滴定完成后，继续反应3h，所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在60℃下氮气保护干燥3h，即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
实施例2，请参见图8，本例包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
市售的纳米二氧化钛首先须经过前处理，使二氧化钛颗粒同强碱溶液，例如KOH、NaOH等充分混合，并提高二氧化钛在溶液中的分散度，从而有利于步骤(2)的反应，
将200mg的二氧化钛纳米粒子加入到40ml，浓度为10mol/L的KOH溶液或NaOH溶液中，以500rpm的转速磁力搅拌处理10h后，在超声波清洗器中振荡0.5h。
(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示，
前处理：
(i)、水热反应，这一过程是利用水热反应，在高温高压的环境下，通过强碱对二氧化钛颗粒腐蚀而产生片状结构，同时片状结构发生卷曲而形成管状结构，
将步骤(1)制得的混合溶液，在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中，于100℃下加热处理24h，反应后待冷却至室温，取出反应物置于离心管中待用；
(ii)、用水、酸清洗过程，这一过程是通过水洗以及酸洗使二氧化钛纳米管外貌更加清晰，进一步促使纳米管的形成，同时，除去溶液中多余的碱性溶质，如KOH、NaOH等，并用H+置换出反应物中的K+或Na+等金属离子，最后进一步用纯水洗至中性，主要是为了除去溶液中酸根离子，减少其对催化活性的影响，
在离心管中加入一定量的纯水，并用药匙打散后在3000rpm的转速下离心5min，倒出上层清液；如此反复清洗直至清液的pH值为中性；然后加入酸溶液，用同样的方法将pH值洗至1；最后用纯水再次清洗至pH为中性待用；
后处理：
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后，得到二氧化钛纳米棒，用NR表示。
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示，
准确称量20mg FeSO4·7H2O，在氮气保护下，溶于8mL H2O中，再加入20mL无水乙醇，1mL浓度为8mg/mL的PEG溶液以及50mg NR粉末，剧烈搅拌8h后，利用滴定管加入30mL浓度为0.005mol/L的KBH4溶液，滴速控制在每滴2秒左右，观察在滴定过程中，溶液逐渐由乳白色转为灰色，进而转为淡黑色，滴定完成后，继续反应3h，所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在60℃下氮气保护干燥3h，即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
实施例3，请参见图8，本例包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
市售的纳米二氧化钛首先须经过前处理，使二氧化钛颗粒同强碱溶液，例如KOH、NaOH等充分混合，并提高二氧化钛在溶液中的分散度，从而有利于步骤(2)的反应，
将600mg的二氧化钛纳米粒子加入到80ml，浓度为15mol/L的KOH溶液或NaOH溶液中，以1000rpm的转速磁力搅拌处理14h后，在超声波清洗器中振荡1h。
(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示，
前处理：
(i)、水热反应，这一过程是利用水热反应，在高温高压的环境下，通过强碱对二氧化钛颗粒腐蚀而产生片状结构，同时片状结构发生卷曲而形成管状结构，
将步骤(1)制得的混合溶液，在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中，于170℃下加热处理48h，反应后待冷却至室温，取出反应物置于离心管中待用；
(ii)、用水、酸清洗过程，这一过程是通过水洗以及酸洗使二氧化钛纳米管外貌更加清晰，进一步促使纳米管的形成，同时，除去溶液中多余的碱性溶质，如KOH、NaOH等，并用H+置换出反应物中的K+或Na+等金属离子，最后进一步用纯水洗至中性，主要是为了除去溶液中酸根离子，减少其对催化活性的影响，
在离心管中加入一定量的纯水，并用药匙打散后在4500rpm的转速下离心10min，倒出上层清液；如此反复清洗直至清液的pH值为中性；然后加入酸溶液，用同样的方法将pH值洗至3；最后用纯水再次清洗至pH为中性待用；
后处理：
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后，得到二氧化钛纳米棒，用NR表示。
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示，
准确称量28mg FeSO4·7H2O，在氮气保护下，溶于26mL H2O中，再加入50mL无水乙醇，5mL浓度为18mg/mL的PEG溶液以及70mg NR粉末，剧烈搅拌12h后，利用滴定管加入50mL浓度为0.01mol/L的KBH4溶液，滴速控制在每滴7秒左右，观察在滴定过程中，溶液逐渐由乳白色转为灰色，进而转为淡黑色，滴定完成后，继续反应6h，所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在90℃下氮气保护干燥6h，即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
图1、图2、图3、图4是本发明制备磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂时各阶段的高分辨率透射电镜HR-TEM的测试图片，其中图1是未处理过的TiO2纳米粒子，图2是碱处理后的TiO2纳米管，图3、图4是Fe担载后的Fe/NR(黑色)最终产物。从图中可以看出，TiO2纳米颗粒经过步骤(2)的前处理后，由原来的TiO2颗粒(20-30nm左右)形成了纳米管状结构(管径4-7nm左右，管长100nm以上)。经过300-500℃烧结，管状结构受到破坏，如图3所示，形成棒状结构。经过Fe担载后，从图4的HR-TEM照片中，可以清晰地看出Fe被夹在了二氧化钛纳米棒的中间，如同“汉堡包”形。
图5是本例二氧化钛纳米棒(NR)和Fe/NR的XRD谱图。从图5中可以看出，相比NR，Fe/NR的峰型没有改变，都有锐钛矿和金红石相的XRD特征衍射峰。因此可以分析得出，Fe被有效分散在了二氧化钛纳米棒表面。
图6是本例室温下Fe/NR的磁滞回线图，内部图形为原点周围的放大图。从图中可以看出磁化饱和度Ms大约为9.7emu/g，剩余磁感应强度Mr大约为0.58emu/g，矫顽力Hc大约为68.8G。上述数据说明Fe/NR具有磁性。
图7是本例Fe/NR的催化活性测试曲线图。以降解醋酸为例对此催化剂光催化性能的测试，该图显示了在0.8-1mol/L的醋酸溶液中分别加入Ti含量相同的两种不同催化剂，在紫外灯照射下，每隔20min用气相色谱(GC)测试催化剂分解醋酸产生CO2的含量。图中可以看出，Fe/NR的光催化活性大约是TiO2(P25)的5倍左右。
图9是用本发明光催化剂分解染料溶液时被外界磁场分离的过程。如图可见，1)在待分解染料溶液中混入Fe/NR后，溶液呈悬浊液；2)通过磁性分离30秒后溶液澄清，同时染料分子被吸附在纳米粒子周围；3)贴于试管壁处的待反应纳米粒子群在受到横向光照射后发生光催化降解染料的反应。

Claims (2)

1、一种磁性铁担载二氧化钛纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)二氧化钛纳米粒子的前处理，用TiO2来表示，
将200-600mg的二氧化钛纳米粒子加入到40-80ml，浓度为10-15mol/L的强碱溶液中，以500-1000rpm的转速磁力搅拌处理10-14h后，在超声波清洗器中振荡0.5h-1h；
(2)二氧化钛纳米棒的制备，用NR来表示，
前处理：
(i)、水热反应，将步骤(1)制得的混合溶液，在超声波振荡后立即倒入水热反应釜中，于100-170℃下加热处理24-48h，反应后待冷却至室温，取出反应物置于离心管中待用，
(ii)、用水、酸清洗过程，在离心管中加入一定量的纯水，并用药匙打散后在3000-4500rpm的转速下离心5-10min，倒出上层清液；如此反复清洗直至清液的pH值为中性；然后加入酸溶液，用同样的方法将pH值洗至1-3；最后用纯水再次清洗至pH为中性待用，
后处理：
将步骤(2)-(ii)得到的二氧化钛纳米管在500℃下煅烧3h后，得到二氧化钛纳米棒，用NR表示；
(3)二氧化钛纳米棒表面担载Fe的过程，用Fe/NR来表示，
准确称量20-28mg FeSO4·7H2O，在氮气保护下，溶于8-26mL H2O中，再加入20-50mL无水乙醇，1-5mL浓度为8-18mg/mL的聚乙二醇溶液以及50-70mg NR粉末，剧烈搅拌8-12h后，利用滴定管加入30-50mL浓度为0.005-0.01mol/L的硼氢化钾溶液，滴速控制在每滴2-7秒左右，观察在滴定过程中，溶液逐渐由乳白色转为灰色，进而转为淡黑色，滴定完成后，继续反应3-6h，所得凝胶状催化剂用蒸馏水和无水乙醇洗涤，最后在60-90℃下氮气保护干燥3-6h，即得淡黑色Fe/NR纳米粒子。
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