CN114275809A

CN114275809A - 一种二氧化钛气凝胶的制备方法

Info

Publication number: CN114275809A
Application number: CN202111587183.8A
Authority: CN
Inventors: 王玮; 王成爱; 毕恒昌
Original assignee: Changzhou Institute of Technology
Current assignee: Changzhou Institute of Technology
Priority date: 2021-12-23
Filing date: 2021-12-23
Publication date: 2022-04-05

Abstract

本发明涉及微纳米材料制备技术的应用，具体涉及一种二氧化钛气凝胶的制备方法，制备方法简单、便于工业生产，具有广阔的应用前景；该方法包括如下步骤：步骤1、以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于低表面能有机试剂的水溶液中浸泡，然后置于指定温度的烘箱中干燥处理，得到二氧化钛气凝胶前驱体；步骤2、将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶。具有简单、实用的特点，促进其在耐火、阻燃、保温、节能环保等领域中的有效应用具有重要的现实意义，其制备工艺简单可行，具有广泛的实际应用价值与工业生产前景。

Description

一种二氧化钛气凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及微纳米材料制备技术的应用，具体涉及一种二氧化钛气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化钛具有优良的物理化学性能，且价格便宜，在耐火、阻燃、保温、节能环保等领域具有重要的应用前景。目前，二氧化钛等陶瓷气凝胶的获取往往涉及到冷冻/超临界干燥等工艺过程，该类工艺过程较为复杂、成本高、不宜大批量生产。

发明内容

为了解决这一问题，本发明提出了一种二氧化钛气凝胶的制备方法，制备方法简单、便于工业生产，具有广阔的应用前景。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种二氧化钛气凝胶的制备方法，该方法包括如下步骤：

步骤1、以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于低表面能有机试剂的水溶液中浸泡，然后置于指定温度的烘箱中干燥处理，得到二氧化钛气凝胶前驱体；

步骤2、将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶。

作为优选，步骤1中所述制备二氧化钛气凝胶前驱体，包括如下步骤：

1.1、常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到5～15mol/L的NaOH水溶液；

1.2、然后将1～4g二氧化钛粉末置于上述配置的的NaOH水溶液中，超声处理10～40min，随后将混合物转移到水热反应釜中；

1.3、然后置于150～200℃烘箱中反应18～30h；

1.4、待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理2～8次；

1.5、随后置于体积分数为30～100％的低表面能有机试剂水溶液中浸泡12～48h；

1.6、再置于100～200℃烘箱中干燥处理1～4h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。

作为优选，步骤2中所述二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉的中央位置处，在空气气氛中，从室温到设定温度的升温速率为1～10℃/min；400～700℃恒温反应时间为1～3h，制备得到二氧化钛气凝胶。

作为优选，步骤1中所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50～500nm，长度为5～50μm。

作为优选，步骤2中所述二氧化钛气凝胶密度为50～150mg/cm³。

本发明的二氧化钛气凝胶的制备方法可达到如下有益效果：

具有简单、实用的特点，促进其在耐火、阻燃、保温、节能环保等领域中的有效应用具有重要的现实意义，其制备工艺简单可行，具有广泛的实际应用价值与工业生产前景。

附图说明

图1为狗尾巴草支撑的二氧化钛气凝胶照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

本发明的二氧化钛气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、以一定量的二氧化钛粉末为原料，置于一定体积、一定浓度的NaOH水溶液中，并超声处理一定时间，随后在一定温度下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于一定浓度的低表面能有机试剂(如：丙酮、甲醇、乙醇等)水溶液中浸泡一定时间，然后置于一定温度的烘箱中干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；

步骤2、将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中一定温度下热处理一定时间，便得到二氧化钛气凝胶。

步骤1中所述二氧化钛粉末的质量为2～3g；所述NaOH水溶液的体积为100mL；浓度为5～10mol/L；所述超声处理时间为10～20min；所述水热合成的反应温度为150～200℃，反应时间为24h；所述白色块体产物采用去离子水清洗次数为3～5次；所述低表面能有机试剂(如：丙酮、甲醇、乙醇等)水溶液中有机试剂的体积分数为30～100％，低表面能有机试剂(如：丙酮、甲醇、乙醇等)水溶液中浸泡处理时间为12～24h；所述烘箱中干燥处理具体为：在温度为150～200℃烘箱中干燥处理1～2h；

步骤2中所述二氧化钛气凝胶前驱体在马弗炉中热处理具体为：二氧化钛气凝胶置于马弗炉的中央位置处；热处理气氛为空气气氛；热处理温度为500～600℃；从室温到设定温度的升温速率为1～10℃/min；500～600℃恒温反应时间为1～2h。

本发明在具体实施时，可以按照如下实施例进行：

实施例1

常温下称取一定量的NaOH，溶于一定量去离子水中，配制得到10mol/L的NaOH水溶液；然后将2g二氧化钛粉末置于上述配置的100mLNaOH水溶液中，超声处理20min，随后将混合物转移到水热反应釜中；然后置于200℃烘箱中反应24h；待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行清洗处理5次；随后置于体积分数为100％的乙醇水溶液中浸泡24h；置于200℃烘箱中干燥处理2h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉的中央位置处，在空气气氛中，600℃恒温反应时间为1h(从室温到设定温度的升温速率为10℃/min)，制备得到二氧化钛气凝胶。所得二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50～200nm，长度为5～20μm；所得二氧化钛气凝胶密度为50mg/cm³。

实施例2

常温下称取一定量的NaOH，溶于一定量去离子水中，配制得到8mol/L的NaOH水溶液；然后将3g二氧化钛粉末置于上述配置的100mLNaOH水溶液中，超声处理10min，随后将混合物转移到水热反应釜中；然后置于180℃烘箱中反应24h；待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行清洗处理4次；随后置于体积分数为60％的丙酮水溶液中浸泡24h；置于180℃烘箱中干燥处理1h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉的中央位置处，在空气气氛中，600℃恒温反应时间为2h(从室温到设定温度的升温速率为5℃/min)，制备得到二氧化钛气凝胶。所得二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在100～300nm，长度为10～30μm；所得二氧化钛气凝胶密度为100mg/cm³。

实施例3

常温下称取一定量的NaOH，溶于一定量去离子水中，配制得到5mol/L的NaOH水溶液；然后将3g二氧化钛粉末置于上述配置的100mLNaOH水溶液中，超声处理10min，随后将混合物转移到水热反应釜中；然后置于150℃烘箱中反应24h；待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行清洗处理3次；随后置于体积分数为30％的甲醇水溶液中浸泡24h；置于150℃烘箱中干燥处理1h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉的中央位置处，在空气气氛中，500℃恒温反应时间为2h(从室温到设定温度的升温速率为1℃/min)，制备得到二氧化钛气凝胶。所得二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在200～500nm，长度为10～50μm；所得二氧化钛气凝胶密度为150mg/cm³。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述制备二氧化钛气凝胶前驱体，包括如下步骤：

1.3、然后置于150～200℃烘箱中反应18～30h；

3.根据权利要求1所述的二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉的中央位置处，在空气气氛中，从室温到设定温度的升温速率为1～10℃/min；400～700℃恒温反应时间为1～3h，制备得到二氧化钛气凝胶。

4.根据权利要求1所述的二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50～500nm，长度为5～50μm。

5.根据权利要求1所述的二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中所述二氧化钛气凝胶密度为50～150mg/cm³。