CN115849314A - 一种氮化钛气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微纳米材料制备领域，尤其是一种氮化钛气凝胶的制备方法，其包括以下步骤：S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于冰箱中冷冻12‑72h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶；S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶，本发明制备方法简单、便于工业生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种氮化钛气凝胶的制备方法。
背景技术
氮化钛具有优良的物理化学性能，且价格便宜，在保温、节能环保、电磁屏蔽等领域具有重要的应用前景。目前，氮化钛气凝胶鲜有报道研究。
因此，我们提出了一种氮化钛气凝胶的制备方法。
发明内容
本发明提出的一种氮化钛气凝胶的制备方法，解决了现有的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氮化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于冰箱中冷冻12-72h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；
S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶；
S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶。
优选的，所述S1中，制备二氧化钛气凝胶前驱体的方法包括如下步骤：
A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到5-15mol/L的NaOH水溶液；
A2：然后将0.5-5g二氧化钛粉末置于上述配置的NaOH水溶液中，超声处理5-60min，随后将混合物转移到水热反应釜中；
A3：然后置于150-220℃烘箱中反应18-30h；
A4：待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理3-10次；
A5：随后将白色块体置于-20℃冰箱中冷冻12-72h；
A6：再置于冷冻干燥机中干燥处理24-72h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。
优选的，所述S1中，将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱的中央位置处，在空气气氛中冷冻12-72h；然后置于冷冻干燥机的中央位置处，进行干燥处理，制备得到二氧化钛气凝胶前驱体。
优选的，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50-500nm，长度为5-50μm。
优选的，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶密度为30-300mg/cm3。
优选的，所述S3中，所述二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉的中央位置处，在氨气气氛中；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为3-8℃/min，从500到800℃的升温速率为1-2℃/min；800℃恒温反应时间为2-3h，制备得到黑色氮化钛气凝胶。
优选的，所述S3中，所述氮化钛气凝胶是由氮化钛纤维构成，其中氮化钛纤维的直径在50-500nm，长度为5-50μm。
优选的，所述S3中，所述氮化钛气凝胶颜色为黑色，密度为30-300mg/cm3。
优选的，其室温下导热系数为25-55mW/(m·K)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明具有简单、实用的特点，促进氮化钛气凝胶在保温、节能环保、电磁屏蔽、催化等领域中的有效应用具有重要的现实意义，其制备工艺简单可行，具有广泛的实际应用价值与工业生产前景。
本发明制备方法简单、便于工业生产，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为密度100mg/cm3氮化钛气凝胶样品照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
参照图1，一种氮化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于冰箱中冷冻12h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；
S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶；
S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S1中，制备二氧化钛气凝胶前驱体的方法包括如下步骤：
A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到5mol/L的NaOH水溶液；
A2：然后将0.5g二氧化钛粉末置于上述配置的NaOH水溶液中，超声处理5min，随后将混合物转移到水热反应釜中；
A3：然后置于150℃烘箱中反应18h；
A4：待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理3次；
A5：随后将白色块体置于-20℃冰箱中冷冻12h；
A6：再置于冷冻干燥机中干燥处理24h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S1中，将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱的中央位置处，在空气气氛中冷冻12h；然后置于冷冻干燥机的中央位置处，进行干燥处理，制备得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50nm，长度为5μm。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶密度为30mg/cm3。
本实施例中，所述S3中，所述二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉的中央位置处，在氨气气氛中；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为3℃/min，从500到800℃的升温速率为1℃/min；800℃恒温反应时间为2h，制备得到黑色氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶是由氮化钛纤维构成，其中氮化钛纤维的直径在50nm，长度为5μm。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶颜色为黑色，密度为30mg/cm3。
本实施例中，其室温下导热系数为25mW/(m·K)。
实施例二
参照图1，一种氮化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于冰箱中冷冻40h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；
S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶；
S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S1中，制备二氧化钛气凝胶前驱体的方法包括如下步骤：
A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到10mol/L的NaOH水溶液；
A2：然后将3g二氧化钛粉末置于上述配置的NaOH水溶液中，超声处理30min，随后将混合物转移到水热反应釜中；
A3：然后置于200℃烘箱中反应25h；
A4：待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理8次；
A5：随后将白色块体置于-20℃冰箱中冷冻40h；
A6：再置于冷冻干燥机中干燥处理60h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S1中，将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱的中央位置处，在空气气氛中冷冻40h；然后置于冷冻干燥机的中央位置处，进行干燥处理，制备得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在300nm，长度为30μm。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶密度为150mg/cm3。
本实施例中，所述S3中，所述二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉的中央位置处，在氨气气氛中；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为6℃/min，从500到800℃的升温速率为1.5℃/min；800℃恒温反应时间为2.5h，制备得到黑色氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶是由氮化钛纤维构成，其中氮化钛纤维的直径在300nm，长度为30μm。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶颜色为黑色，密度为150mg/cm3。
本实施例中，其室温下导热系数为40mW/(m·K)。
实施例三
参照图1，一种氮化钛气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，在指定温度范围下进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗数次，随后置于冰箱中冷冻72h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理一定时间，得到二氧化钛气凝胶前驱体；
S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中在指定温度下热处理，便得到二氧化钛气凝胶；
S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S1中，制备二氧化钛气凝胶前驱体的方法包括如下步骤：
A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得15mol/L的NaOH水溶液；
A2：然后将5g二氧化钛粉末置于上述配置的NaOH水溶液中，超声处理60min，随后将混合物转移到水热反应釜中；
A3：然后置于220℃烘箱中反应30h；
A4：待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理10次；
A5：随后将白色块体置于-20℃冰箱中冷冻72h；
A6：再置于冷冻干燥机中干燥处理72h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S1中，将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱的中央位置处，在空气气氛中冷冻72h；然后置于冷冻干燥机的中央位置处，进行干燥处理，制备得到二氧化钛气凝胶前驱体。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在500nm，长度为50μm。
本实施例中，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶密度为300mg/cm3。
本实施例中，所述S3中，所述二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉的中央位置处，在氨气气氛中；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为8℃/min，从500到800℃的升温速率为2℃/min；800℃恒温反应时间为3h，制备得到黑色氮化钛气凝胶。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶是由氮化钛纤维构成，其中氮化钛纤维的直径在500nm，长度为50μm。
本实施例中，所述S3中，所述氮化钛气凝胶颜色为黑色，密度为300mg/cm3。
本实施例中，其室温下导热系数为55mW/(m·K)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以二氧化钛粉末为原料，置于NaOH水溶液中，进行水热合成，然后将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱中冷冻12-72h，然后置于冷冻干燥机中进行干燥处理，得到二氧化钛气凝胶前驱体；
S2：将二氧化钛气凝胶前驱体置于马弗炉中热处理，便得到二氧化钛气凝胶；
S3：将二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉中进行氮化处理，得到氮化钛气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S1中，制备二氧化钛气凝胶前驱体的方法包括如下步骤：
A1：常温下称取NaOH，溶于去离子水中，配制得到5-15mol/L的NaOH水溶液；
A2：然后将0.5-5g二氧化钛粉末置于上述配置的NaOH水溶液中，超声处理5-60min，随后将混合物转移到水热反应釜中；
A3：然后置于150-220℃烘箱中反应18-30h；
A4：待反应釜自然冷却后，将白色块体产物采用去离子水进行冲洗处理3-10次；
A5：随后将白色块体置于-20℃冰箱中冷冻12-72h；
A6：再置于冷冻干燥机中干燥处理24-72h，得到二氧化钛气凝胶前驱体。
3.根据权利要求1所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S1中，将得到的白色块体产物采用去离子水清洗，随后置于冰箱的中央位置处，在空气气氛中冷冻12-72h；然后置于冷冻干燥机的中央位置处，进行干燥处理，制备得到二氧化钛气凝胶前驱体。
4.根据权利要求3所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶是由二氧化钛纤维构成，其中二氧化钛纤维的直径在50-500nm，长度为5-50μm。
5.根据权利要求4所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述二氧化钛气凝胶密度为30-300mg/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述二氧化钛气凝胶置于管式气氛炉的中央位置处，在氨气气氛中；氨气气氛下氨气纯度为99.99％；氨气的流速为50mL/min；化学气相转变的条件为：从室温到500℃的升温速率为3-8℃/min，从500到800℃的升温速率为1-2℃/min；800℃恒温反应时间为2-3h，制备得到黑色氮化钛气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述氮化钛气凝胶是由氮化钛纤维构成，其中氮化钛纤维的直径在50-500nm，长度为5-50μm。
8.根据权利要求7所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述氮化钛气凝胶颜色为黑色，密度为30-300mg/cm3。
9.根据权利要求6所述的一种氮化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，其室温下导热系数为25-55mW/(m·K)。
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