CN105097300A - 一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特点是，采用钼酸铵、乙酸镍和硫脲为原料，氯化钠为结构导向剂，将其溶于70mL超纯水中，室温下搅拌至完全溶解；将溶液转移至100mL反应釜中160-180℃反应16-24h；反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h，最后将干燥的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，即得到NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料。具有科学合理，简单易行，成本低，产品形貌、尺寸和结构可控等优点，适于工业化大规模生产。

Description

一种 NiMoO4/MoS2/NiS 纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域，特别涉及一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法。
背景技术
能源是社会发展的基石，随着经济的增长，人类对能源的需求越来越大，据报道，我们的全球能源需求到本世纪中叶将翻一番，到2100年将是现在的三倍。因此，能源问题是当今社会亟待解决的问题之一，开发新型、环境友好的新能源将是未来发展的必然趋势。而超级电容器作为一种新型的储能器件，也因此备受关注。超级电容器是介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，它具有储电荷能力高，充放电速度快，效率高，循环寿命长，对环境无污染等特点。
超级电容器的电极材料是制约其发展的重要因素，过渡金属氧化物由于其具有多个氧化态而被广泛研究应用于电极材料领域。DP Cai等以钼酸钠和乙酸镍为原料，140℃水热反应12h合成海胆状NiMoO4纳米微球，研究表明，该材料具有很高的比电容（电流密度为2A/g时比电容为920.8F/g），但是循环2000次后电容保留74.5%，循环性能不够理想（D.P. Cai, D.D. Wang, B. Liu, et al. ACS Appl Mat. Interfaces. 2013, 5: 12905 – 12910.）。
近年来，为了寻找新型、成本低廉的电极材料，研究者们对过渡金属硫化物的研究也比较多。L Yu等以泡沫镍为模板采用水热法合成NiS纳米片，电流密度为2A/g时比电容为440F/g，循环2000次后电容仍保留90%（L. Yu, B. Yang, Q. Liu, et al. J. Electroanal Chem. 2015, 739: 156 – 163.），因此NiS对提高NiMoO4电极材料的循环性能有一定作用。而MoS2具有与石墨烯类似的层状结构，是三个原子层（S-Mo-S）通过范德华力相互作用堆放在一起的，该层状结构和微弱的范德华力可以加快电子转移，也为电荷存储提供较大的表面积，可以提高电极材料的循环性能（J. Wang, D.L. Chao, J.L. Liu, et al. Nano Ener. 2014, 7: 151 – 160.）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种科学合理，简单易行，成本低，产品形貌、尺寸和结构可控，适于工业化大规模生产的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法。
解决其技术问题采用的技术方案是，一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
（1）将钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O、乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、硫脲H2NCSNH2及氯化钠NaCl按比例加入到70mL超纯水中，搅拌20min，配置混合溶液；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，160-180℃反应16-24h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min，即得到NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料。
所述步骤（1）中的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入量为0.21mmol-0.39mmol。
所述步骤（1）中Mo与Ni的用量摩尔比为1:0.5-1:1。
所述步骤（1）中Mo与S的用量摩尔比为1:1-1:4。
所述步骤（1）中Mo与NaCl的用量摩尔比为1:0-1:4。
所述步骤（4）得到的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料为棒状结构。
本发明制备的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料特别适用于作为超级电容器的电极材料。
本发明的有效益果
（1）本发明采用以钼酸铵、乙酸镍和硫脲为原料，以氯化钠为结构导向剂，制备得到的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料为棒状结构，其直径约为200-250nm，平均长度约为9μm。NiMoO4具有较高的比电容，且可以有效抑制MoS2和NiS的团聚，MoS2和NiS具有层状结构，可以改善NiMoO4作为超级电容器电极材料循环稳定性差的问题，而NaCl作为结构导向剂的加入可以使纳米棒的长度增加3μm，使得长径比增大，更有利于材料具有优异的电化学性能；
（2）本发明为一锅水热法制备NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料，该方法科学合理，简单易行，成本低，产品形貌、尺寸和结构可控，适于工业化大规模生产。
附图说明
图1是本发明中实施例3制备的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料SEM图片。
图2是本发明中实施例3制备的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对 本发明作出各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的保护范围。
实施例1的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，制备步骤为：
（1）称量(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.21mmol、Ni(CH3COO)2·4H2O 0.74mmol及H2NCSNH2 1.47mmol加入到70mL超纯水中，搅拌20min；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，160℃反应24h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min，得到NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料。
实施例2的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，制备步骤为：
（1）称量(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.24mmol、Ni(CH3COO)2·4H2O 1.34mmol、H2NCSNH2 3.36mmol及NaCl 1.68mmol加入到70mL超纯水中，搅拌20min；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，170℃反应24h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min。
实施例3的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，制备步骤为：
（1）称量(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.30mmol、Ni(CH3COO)2·4H2O 2.10mmol、H2NCSNH2 8.40mmol及NaCl 4.20mmol加入到70mL超纯水中，搅拌20min；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，180℃反应20h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min。
实施例4的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，制备步骤为：
（1）称量(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.36mmol、Ni(CH3COO)2·4H2O 2.52mmol、H2NCSNH2 7.56mmol及NaCl 7.56mmol加入到70mL超纯水中，搅拌20min；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，170℃反应20h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min。
实施例5的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，制备步骤为：
（1）称量(NH4)6Mo7O24·4H2O 0.39mmol、Ni(CH3COO)2·4H2O 2.73mmol、H2NCSNH2 10.92mmol及NaCl 10.92mmol加入到70mL超纯水中，搅拌20min；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，180℃反应16h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min。

Claims (6)

1.一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
（1）将钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O、乙酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O、硫脲H2NCSNH2及氯化钠NaCl按比例加入到70mL超纯水中，搅拌20min，配置混合溶液；
（2）将混合溶液转移至容积为100mL的反应釜中，160-180℃反应16-24h；
（3）反应结束后，冷却至室温并以3000r/min的转速离心4min，离心所得到的产物先用超纯水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，置于真空干燥箱中60℃干燥12h；
（4）将干燥后的产物置于真空充气管式炉中，在N2的保护下，400℃煅烧2h，升温速率为4℃/min，即得到NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入量为0.21-0.39mmol。
3.根据权利要求1所述的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中Mo与Ni的用量摩尔比为1:0.5-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中Mo与S的用量摩尔比为1:1-1:4。
5.根据权利要求1所述的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中Mo与NaCl的用量摩尔比为1:0-1:4。
6.根据权利要求1所述的一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤（4）得到的NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料为棒状结构。
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