CN112216521A - 一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112216521A CN112216521A CN202011075904.2A CN202011075904A CN112216521A CN 112216521 A CN112216521 A CN 112216521A CN 202011075904 A CN202011075904 A CN 202011075904A CN 112216521 A CN112216521 A CN 112216521A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel
- selenide
- molybdate
- composite material
- molybdenum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 165
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 109
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)molybdenum;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 17
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 12
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 10
- AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N nickel(2+);dinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O AOPCKOPZYFFEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M sodium;3-[[4-[(e)-[4-(4-ethoxyanilino)phenyl]-[4-[ethyl-[(3-sulfonatophenyl)methyl]azaniumylidene]-2-methylcyclohexa-2,5-dien-1-ylidene]methyl]-n-ethyl-3-methylanilino]methyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(OCC)=CC=C1NC1=CC=C(C(=C2C(=CC(C=C2)=[N+](CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=2C(=CC(=CC=2)N(CC)CC=2C=C(C=CC=2)S([O-])(=O)=O)C)C=C1 RWVGQQGBQSJDQV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000013112 stability test Methods 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 claims description 4
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 4
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims description 4
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000002484 cyclic voltammetry Methods 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- MHWZQNGIEIYAQJ-UHFFFAOYSA-N molybdenum diselenide Chemical compound [Se]=[Mo]=[Se] MHWZQNGIEIYAQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- QHASIAZYSXZCGO-UHFFFAOYSA-N selanylidenenickel Chemical compound [Se]=[Ni] QHASIAZYSXZCGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 2
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical group [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000026 X-ray photoelectron spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Co+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
本发明公开了一种钼酸镍‑硒化镍‑硒化钼复合材料及其制备方法和应用,将钼酸镍部分硒化制备钼酸镍‑硒化镍‑硒化钼复合材料,对钼酸镍‑硒化镍‑硒化钼复合材料进行恒电流充放电测试及循环稳定性测试。本发明的钼酸镍‑硒化镍‑硒化钼复合材料的制备方法简单易行,该复合材料用于超级电容器电极时,具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料合成和电化学技术领域,具体涉及一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前越来越多的科学工作者致力于研究可再生的、清洁的能源,希望在较小的空间内实现高电容、超高速充放电。超级电容器因其较快的充放电能力、较长的循环寿命以及较高的倍率性能受到了广泛关注。根据储能原理的差异,超级电容器可主要分为两类:一种是依赖电解质的静电吸附作用进行充放电的双电层电容器;另一种是依靠电极表面快速的氧化还原反应以及材料内部离子的吸脱附进行储能的赝电容器。
在诸多的赝电容材料中,金属氧化物作为极具潜力的材料而应用于超级电容器。而在金属氧化物中,双过渡金属氧化物可以进行多种氧化还原反应且具有较好的导电性,所以较单金属氧化物具有更好的性能。双过渡金属氧化物如钼酸镍、钼酸钴、钼酸锰成本低、资源丰富而受到广泛研究。钼酸镍因其分子特性而引起巨大关注,活性镍原子可以提供很高的比电容,钼原子可以改善导电性。然而,已报道的基于钼酸镍的材料由于缺少离子扩散通道,继而影响了倍率性能,导致反应动力学缓慢,连续的充放电过程中易导致结构的坍塌。
发明内容
目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用,该复合材料可用于超级电容器电极材料。
硒具有类似氧、硫的性质,相比于硫具有更高的导电性,可以表现出更快的电化学响应。将钼酸镍进行硒化处理后,得到的钼酸镍/硒化镍/硒化钼复合材料相比于未经硒化处理的钼酸镍呈现出更好的分散性能,从而有利于电子和电解质离子在电极/电解液界面的传输。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
第一方面,提供一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料,将钼酸镍部分硒化后制备得到钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料。
第二方面,提供所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,包括:
步骤a、钼酸镍的制备:称取六水合硝酸镍和二水合钼酸钠溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中,搅拌均匀后得到硝酸镍和钼酸钠混合溶液,将所述混合溶液移至高压反应釜中进行水热反应,将离心分离后得到的固体物质用去离子水和无水乙醇洗涤数次、烘干,得到水热产物,将水热产物置于管式炉中在氩气条件下煅烧,得到钼酸镍;
步骤b、钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备:将步骤a中制得的钼酸镍及硒粉分别置于两个石英容器中,在管式炉中氩气氛围下进行硒化处理,得到钼酸镍部分硒化产物,即钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料。
在一些实施例中,步骤a中,加入的六水合硝酸镍和二水合钼酸钠的摩尔比为0.8-1.2,优选为1;加入的无水乙醇和去离子水的体积比为1;水热反应温度为100~200℃,水热反应时间为2~6h;烘干温度为50~100℃,烘干时间为10~20h;在管式炉中煅烧的温度为400~600℃,煅烧时间为1~4h。
更为优选的,所述步骤a水热反应中,加入的六水合硝酸镍的质量为0.4~0.5g,二水合钼酸钠的质量为0.3~0.4g,无水乙醇的体积为20~30mL,去离子水的体积为20~30mL。
步骤b中,加入的硒粉与钼酸镍的质量比为2,摩尔比为5-6。进一步,所述步骤b中钼酸镍质量为50~150mg,硒粉质量为100~300mg。
步骤b中,在管式炉中硒化的温度为300~500℃,硒化的时间为1~4h。
一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料,由上述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法制备而成。
第三方面,通过所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料在超级电容器电极材料中的应用。
在一些实施例中,所述的应用,包括:将将钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料分散于超纯水中,得到分散液,移取分散液滴涂于玻碳电极的表面并在红外灯下烘干,得到以钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极。
进一步的,所述的应用,还包括:以钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为辅助电极,铂片电极为对电极,2mol/L的KOH为电解液,通过电化学工作站对钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料进行恒电流充放电测试及循环稳定性测试。
在一些实施例中,所述分散液的浓度为1~5mg/mL,恒电流充放电测试的电压范围为-0.1~0.45V,循环稳定性测试的电流密度为5~15A/g。
有益效果:本发明钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用,将钼酸镍进行硒化处理后,得到的钼酸镍/硒化镍/硒化钼复合材料相比于未经硒化处理的钼酸镍呈现出更好的分散性能,从而有利于电子和电解质离子在电极/电解液界面的传输。具有以下优点:制备方法简单易行,制得的复合材料用于超级电容器电极时,具有较高的比电容和较好的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的扫描电镜图。
图2为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料、对比例一中制备的钼酸镍的X射线粉末衍射图。
图3为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的X射线光电子能谱图。
图4为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料在不同扫速下的循环伏安图。
图5为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料、对比例一中制备的钼酸镍的恒电流充放电图。
图6为实施例一中制备的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料、对比例一中制备的钼酸镍的循环稳定性图。
图7为对比例一中制备的钼酸镍的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。若无特别说明,本发明所述的实验方法,均为常规方法;所述的化学试剂,均可从商业途径获得。
实施例一:
一种可用于超级电容器电极材料的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取0.4362g六水合硝酸镍(分子量290.81)和0.3629g二水合钼酸钠(分子量241.95)溶解在25mL无水乙醇和25mL去离子水的混合溶剂中,磁力搅拌30min后得到硝酸镍和钼酸钠混合溶液,然后将上述混合溶液移至100mL高压反应釜中,160℃水热反应4h。将水热产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,置于60℃的烘箱中干燥12h,最后将水热产物置于管式炉中,在氩气氛围下500℃煅烧2h,得到钼酸镍。
(2)称取0.1g步骤(1)得到的钼酸镍粉末(分子量218.63)和预先准备的0.2g硒粉(分子量78.96),分别置于两个石英容器中,置于管式炉中在氩气氛围下400℃硒化2h,得到钼酸镍部分硒化产物钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料。如图1,钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料呈现出分散均匀的纳米线结构。如图2,钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的X射线粉末衍射图显示了钼酸镍,硒化镍,硒化钼的特征衍射峰。如图3,从钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的X射线光电子能谱图可以看出硒元素的成功引入。钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的循环伏安图如图4所示,从循环伏安图上可以看出钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料中镍的氧化还原峰。
(3)将钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料分散于超纯水中,得到分散液,用移液枪移取10μL该分散液滴涂于玻碳电极的表面并在红外灯下烘干,然后以钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为辅助电极,铂片电极为对电极,2mol/L的KOH为电解液,通过电化学工作站对钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料在1A/g的电流密度下进行恒电流充放电测试及10A/g电流密度下的循环稳定性测试。图5是钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的恒电流充放电测试图,通过公式(a)可以计算得到钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极的比电容为954.5F/g。
公式(a)中,Cs代表比电容,I代表电流,t为放电时间,m代表修饰在玻碳电极上的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的质量,V代表恒电流充放电测试的电位范围。
图6是钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极的循环稳定性测试图,经过5000次充放电后,其电容保持率为86.02%,具有较好的循环稳定性。
对比例一:
一种钼酸镍材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取0.4362g六水合硝酸镍和0.3629g二水合钼酸钠溶解在25mL无水乙醇和25mL去离子水的混合溶剂中,磁力搅拌30min后得到硝酸镍和钼酸钠混合溶液,然后将上述混合溶液移至100mL高压反应釜中,160℃水热反应4h。将水热产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次,置于60℃的烘箱中干燥12h,最后将水热产物置于管式炉中,在氩气氛围下500℃煅烧2h,得到钼酸镍。如图7所示,钼酸镍呈现出严重团聚的纳米线结构。如图2,钼酸镍的X射线粉末衍射图谱显示了钼酸镍的特征衍射峰。
(2)将所得的钼酸镍分散到超纯水中,得到2mg/mL的分散液,用移液枪移取10μL滴涂于玻碳电极的表面并在红外灯下烘干,然后以钼酸镍修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为辅助电极,铂片电极为对电极,2mol/L的KOH为电解液,通过电化学工作站对钼酸镍进行恒电流充放电测试。图5是钼酸镍的恒电流充放电测试图,通过公式(a)可以计算得到钼酸镍修饰的玻碳电极在电流密度为1A/g时比电容为488.5F/g。图6是钼酸镍修饰的玻碳电极的循环稳定性测试图,经过5000次充放电后,其电容保持率仅为62.18%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料,其特征在于,将钼酸镍部分硒化后制备得到钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料。
2.一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤a、钼酸镍的制备:称取六水合硝酸镍和二水合钼酸钠溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶剂中,搅拌均匀后得到硝酸镍和钼酸钠混合溶液,将所述混合溶液移至高压反应釜中进行水热反应,将离心分离后得到的固体物质用去离子水和无水乙醇洗涤数次、烘干,得到水热产物,将水热产物置于管式炉中在氩气条件下煅烧,得到钼酸镍;
步骤b、钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备:将步骤a中制得的钼酸镍及硒粉分别置于两个石英容器中,在管式炉中氩气氛围下进行硒化处理,得到钼酸镍部分硒化产物,即钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料。
3.根据权利要求2所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中,加入的六水合硝酸镍和二水合钼酸钠的摩尔比为0.8-1.2,优选为1;
和/或,加入的无水乙醇和去离子水的体积比为1;
和/或,水热反应温度为100~200oC,水热反应时间为2~6h;
和/或,烘干温度为50~100oC,烘干时间为10~20h;
和/或,在管式炉中煅烧的温度为400~600oC,煅烧时间为1~4h。
4.根据权利要求2所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a水热反应中,加入的六水合硝酸镍的质量为0.4~0.5g,二水合钼酸钠的质量为0.3~0.4g,无水乙醇的体积为20~30mL,去离子水的体积为20~30mL。
5.根据权利要求2所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中,加入的硒粉与钼酸镍的摩尔比为5-6。
6.根据权利要求5所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中,在管式炉中硒化的温度为300~500oC,硒化的时间为1~4h。
7.一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料,其特征在于,由权利要求2-6任一项所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料的制备方法制备而成。
8.如权利要求1或7所述的钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料在超级电容器电极材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括:将钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料分散于超纯水中,得到分散液,移取分散液滴涂于玻碳电极的表面并在红外灯下烘干,得到以钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,还包括:以钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料修饰的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为辅助电极,铂片电极为对电极,2mol/L的KOH为电解液,通过电化学工作站对钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料进行恒电流充放电测试及循环稳定性测试。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011075904.2A CN112216521B (zh) | 2020-10-10 | 2020-10-10 | 一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011075904.2A CN112216521B (zh) | 2020-10-10 | 2020-10-10 | 一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112216521A true CN112216521A (zh) | 2021-01-12 |
CN112216521B CN112216521B (zh) | 2022-08-16 |
Family
ID=74052951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011075904.2A Active CN112216521B (zh) | 2020-10-10 | 2020-10-10 | 一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112216521B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114715857A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-08 | 蚌埠学院 | 一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104821238A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 广东工业大学 | 一种用于超级电容器电极材料钼酸盐的制备方法及其应用 |
CN105097300A (zh) * | 2015-08-01 | 2015-11-25 | 东北电力大学 | 一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法 |
CN105244182A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-01-13 | 重庆大学 | 电容器电极材料β-NiMoO4的制备方法及超级电容器 |
-
2020
- 2020-10-10 CN CN202011075904.2A patent/CN112216521B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104821238A (zh) * | 2015-03-17 | 2015-08-05 | 广东工业大学 | 一种用于超级电容器电极材料钼酸盐的制备方法及其应用 |
CN105097300A (zh) * | 2015-08-01 | 2015-11-25 | 东北电力大学 | 一种NiMoO4/MoS2/NiS纳米复合材料的制备方法 |
CN105244182A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-01-13 | 重庆大学 | 电容器电极材料β-NiMoO4的制备方法及超级电容器 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
JIEQIONG WANG ETC: "3D hierarchical NiS2/MoS2 nanostructures on CFP with enhanced electrocatalytic activity for hydrogen evolution reaction", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE & TECHNOLOGY》 * |
LIU WAN ETC: "Fabrication of core-shell NiMoO4@MoS2 nanorods for high-performance asymmetric hybrid supercapacitors", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 * |
SEYYED EBRAHIMMOOSAVIFARD ETC: "2D high-orderednanoporousNiMoO4 for high-performancesupercapacitors", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
ZHIYU ZHANG ETC: "Core/shell -structured NiMoO4 @ MoSe2/NixSey Nanorod on Ni Foam as a Bifunctional Electrocatalyst for Efficient Overall Water Splitting", 《COLLOIDS AND SURFACES A》 * |
ZHIYU ZHANG ETC: "Core/shell -structured NiMoO4 @ MoSe2/NixSey Nanorod on Ni Foam as a Bifunctional Electrocatalyst for Effiffifficient Overall Water Splitting", 《COLLOIDS AND SURFACES A》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114715857A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-08 | 蚌埠学院 | 一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用 |
CN114715857B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-08-25 | 蚌埠学院 | 一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112216521B (zh) | 2022-08-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111554896B (zh) | 硒化钴镍氮掺杂无定形碳纳米复合负极材料及制备与应用 | |
CN108054020B (zh) | 一种氮掺杂碳颗粒/石墨化碳氮复合材料的制备方法及应用 | |
CN109741966B (zh) | 一种Ni6MnO8@碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 | |
CN113299486B (zh) | 一种硒化镍钴/碳复合材料及其制备方法和应用 | |
CN110350184A (zh) | 一种用于电池正极材料的高容量NiMoO4储能材料的制备方法 | |
CN111333129B (zh) | 用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法 | |
CN110526299B (zh) | 一种核壳结构Fe2O3@PPy复合材料的制备方法及其在超级电容器中的应用 | |
Yan et al. | Hierarchical MnO2@ NiCo2O4@ Ti3SiC2/carbon cloth core-shell structure with superior electrochemical performance for all solid-state supercapacitors | |
CN112216521B (zh) | 一种钼酸镍-硒化镍-硒化钼复合材料及其制备方法和应用 | |
Sun et al. | Facile electrodeposition of Ni3 (BO3) 2 nanospheres on Ti mesh for high-performance asymmetric supercapacitors | |
CN104852042A (zh) | 一种用于锂离子电池负极材料的钴铁复合氧化物纳米棒的制备方法及应用 | |
CN106710891B (zh) | 一种NiCo2O4/活性炭复合材料的制备方法 | |
CN113496823B (zh) | 对称杂化超级电容器及其应用 | |
CN110776016A (zh) | 用于超级电容器的电极材料钨酸钴的合成方法 | |
CN110931267B (zh) | 一种镍钴钼三元金属硫化物及其制备方法和应用 | |
CN111085691B (zh) | 一种含Co@C结构的介孔活性炭材料及其制备方法与应用 | |
CN105529194B (zh) | 一种MnO2@石墨烯胶囊@MnO2复合材料的制备方法 | |
CN117208936A (zh) | 一种碳基Co-Fe普鲁士蓝复合材料及其制备方法和应用 | |
CN114604906B (zh) | 一种双缺陷工艺构建硼氢化钠还原的钼掺杂的R-Mo-NiCo2O4及制备方法和应用 | |
CN114560508B (zh) | 一种用于超级电容器的复合催化剂及其制备方法和应用 | |
CN102874884A (zh) | 一种超级电容器电极材料氧化镍的制备方法 | |
CN112420401B (zh) | 一种氧化铋/氧化锰复合型超级电容器及其制备方法 | |
CN113929146B (zh) | 一种核壳结构MnO/Mn3O4电极材料的制备及应用 | |
CN111710532B (zh) | 一种三氧化二锑-碳纳米管复合材料及其制备和应用 | |
CN115172069A (zh) | 一种一步法制备双掺杂二氧化钒电极材料的方法及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20210112 Assignee: Shandong Zhengtian Electronic Technology Co.,Ltd. Assignor: CHANGZHOU University Contract record no.: X2024980010523 Denomination of invention: A nickel molybdate nickel selenide molybdenum selenide composite material and its preparation method and application Granted publication date: 20220816 License type: Common License Record date: 20240724 |