CN102154695B - 一种氧化镍纳米棒阵列材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化镍纳米棒阵列材料、制备方法及其应用，属于无机先进纳米材料技术领域。氧化镍纳米棒竖直有序地生长在泡沫镍基底上，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。将泡沫镍基片，分别放入浓盐酸、离子水和乙醇中，分别超声洗涤；将可溶性镍盐和尿素溶解于去离子水中得到澄清溶液；将泡沫镍片斜置放入反应釜中，再将镍盐和尿素溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应结束后用冷却水冷却至室温；将反应釜中的泡沫镍片取出，用水和乙醇清洗；将产物放入烘箱直至烘干，然后煅烧即可。这种一体式的产品具有很大的电容值，在高电流密度下也能很好的保持，循环性能很好，是一种具有极大应用前景的超级电容器材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化镍纳米棒阵列材料及其制备方法和应用，属于无机先进纳米材料技术领域。
背景技术
超级电容器具有很高的功率密度、较高的能量密度、超长的循环寿命、对环境无污染、以及能在低压下操作等优点[中国科技信息，2010，17：36]，有望成为21世纪新型的绿色能源。众所周知，无定型水合氧化钌是高功率高能量密度超级电容器最有希望的电极材料，但它价格昂贵、资源匮乏[Nano Lett.2006，6，2690-2695]，所用电解质污染环境，大大限制了商业开发。而氧化镍具备电化学性能优良、价格相对低廉等优点，近期在超电容领域引起了广泛研究和关注。此外由于纳米材料的形貌、尺寸对于其性能起着决定性的作用，因此，大面积的均一结构和尺寸的氧化镍纳米材料成为了国内外研究的重点。
现阶段，多种氧化镍纳米薄膜的合成以及其超电容性质已被报导，如氧化镍与二氧化钛复合薄膜[Nano Lett.2010，10，4099-4104]，氧化镍三维结构薄膜[Chem.Commun.，2008，6537-6539]等。其制备方法一般采用均相沉淀法[Electrochim.Acta，2008，53：3427-3435]、反相胶团法[Solid State Sci.，2006，8：425-430]、阴极或阳极电沉积法[Electrochimi.Acta，2002，47：3201-3209；J.of Power Sources，2006，159：365-369]、电泳沉积[J.of Power Sources，2009，186：557-564]等。这些氧化镍纳米薄膜的制备方法被广泛采用，但是它们都具有一定显而易见的局限性，如有的需要相对较高的合成温度，有的产物结晶度较差，表面易残留杂质；有的对环境具有明显的污染；有的不容易实现粒度的大小及分布的控制。而阵列化的产物具有结构均一，无团聚，相对表面积大的特点被许多工作者广泛关注。因此发展出一种操作简单，效率高、成本低，环境友好的制备方法，获得结构均一、排列规整、可控性好等特点的氧化镍阵列式，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种阵列式氧化镍纳米棒及其制备方法，为一种泡沫镍基片上生长氧化镍纳米棒阵列式的制备方法，本发明的阵列式氧化镍可用作超级电容材料。此发明方法无需使用模板和表面活性剂，利用水热条件下镍盐的水解反应，在泡沫镍基底上非常简单地制备致密均匀的氧化镍纳米棒有序阵列。此方法的优点在于操作简单，效率高、成本低，环境友好、重复性好等特点，而且产品具有整体式、结构均一、排列规整、形貌可控等特点。同时，制备的氧化镍纳米棒阵列形貌均一，竖直生长，长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。此外，这种一体式的产品具有很大的电容值，在高电流密度下也能很好的保持，循环性能很好，是一种具有极大应用前景的超级电容器材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化镍纳米棒阵列材料，其特征在于，氧化镍纳米棒竖直有序地生长在泡沫镍基底上，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。
利用在泡沫镍片上生长氧化镍纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.取泡沫镍基片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.将可溶性镍盐和尿素溶解于去离子水中得到，充分搅拌至澄清溶液，得到镍盐浓度为0.05-0.45摩尔/升，尿素浓度为0.14-0.58摩尔/升的溶液；
c.将步骤a处理过的泡沫镍片斜置放入反应釜中，再将步骤b中获得的溶液转移至反应釜中进行水热反应，水热反应温度为70-140℃，反应时间为2-48小时，反应结束后用冷却水冷却至室温；
d.将反应釜中的泡沫镍片取出，用水、乙醇冲洗，并用水和乙醇分别超声清洗；
e.将步骤d获得的产物放入烘箱直至烘干，然后煅烧，煅烧温度为150-350℃，煅烧时间为30-500分钟，即可得到泡沫镍上生长的氧化镍纳米棒阵列薄膜。
步骤b中的可溶性镍盐包括六水合硝酸镍，七水合硫酸镍，六水合氯化镍。
本发明的氧化镍纳米棒阵列材料用作超级电容器材料。
本发明是在泡沫镍片上基底上直接生长出有序致密的氧化镍纳米棒阵列，该方法是在简单的水热条件下合成，方法简便，成本低廉，重复性好；没有采用任何的有机溶剂和表面活性剂，对环境非常友好；所获得的产品结构均一、有序排列，更为重要是这是一个整体式材料，具有很好的分离、导电等性质；此外通过控制溶液中镍盐的种类和浓度，可以合成出具有不同尺寸大小和疏密程度的纳米棒阵列，实现材料的形貌可控。由于该合成产品具有如上的结构优势，以致出现了相应很好的超电容特质(电容值大，循环性好，在高低电流密度下能很好得保持)，其将在超级电容器、催化、电催化、电吸附等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中氧化镍纳米棒阵列的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1中氧化镍纳米棒阵列的XRD谱图。
图3是本发明实施例1中氧化镍纳米棒阵列的电容特性图。
图4是本发明实施例1中氧化镍纳米棒阵列的电容循环图。
图5是本发明实施例2中氧化镍纳米棒阵列的扫描电镜照片。
图6是本发明实施例2中氧化镍纳米棒阵列的XRD谱图。
图7是本发明实施例3中氧化镍纳米棒阵列的扫描电镜照片。
图8是本发明实施例4中氧化镍纳米棒阵列的扫描电镜照片。
图9是本发明实施例5中氧化镍纳米棒阵列的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合几个实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
a.取泡沫镍片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.配制六水合硝酸镍浓度为0.143摩尔/升和尿素浓度为0.286摩尔/升的溶液，充分搅拌得到均一稳定溶液；
c.将步骤a获得的泡沫镍片斜置放入40毫升具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，再将步骤b中溶液转移至反应釜中在100℃下水热12h，反应结束后用冷却水冷却至室温，冷却时间小于15分钟；
d.将反应釜中的镍片取出，用水和乙醇冲洗，最后在水和乙醇中分别超声清洗；
e.将步骤d所获得的产物放入100℃烘箱中烘干6h，然后放入管式炉中在300℃下煅烧180分钟，即可得到在泡沫镍片上竖直有序生长的氧化镍纳米棒阵列，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。
其扫描电镜照片参见图1，XRD参见图2，电容特性图见图3，电容循环图见图4。
实施例2
a.取泡沫镍片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.配制六水合氯化镍浓度为0.05摩尔/升和尿素浓度为0.14摩尔/升的溶液，充分搅拌得到均一稳定溶液；
c.将步骤a获得的泡沫镍片斜置放入40毫升具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，再将步骤b中溶液转移至反应釜中在70℃下水热48h，反应结束后用冷却水冷却至室温，冷却时间小于15分钟；
d.将反应釜中的镍片取出，用水和乙醇冲洗，最后在水和乙醇中分别超声清洗；
e.将步骤d所获得的产物放入100℃烘箱中烘干6h，然后放入管式炉中在350℃下煅烧30分钟，即可得到在泡沫镍片上竖直有序生长的氧化镍纳米棒阵列，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。
其扫描电镜照片参见图5，XRD参见图6，电容特性、电容循环图与实施例1基本一致。
实施例3
a.取泡沫镍片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.配制七水合硫酸镍浓度为0.43摩尔/升和尿素浓度为0.58摩尔/升的溶液，充分搅拌得到均一稳定溶液；
c.将步骤a获得的泡沫镍片斜置放入40毫升具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，再将步骤b中溶液转移至反应釜中在140℃下水热2h，反应结束后用冷却水冷却至室温，冷却时间小于15分钟；
d.将反应釜中的镍片取出，用水和乙醇冲洗，最后在水和乙醇中分别超声清洗；
e.将步骤d所获得的产物放入100℃烘箱中烘干6h，然后放入管式炉中在150℃下煅烧500分钟，即可得到在泡沫镍片上竖直有序生长的氧化镍纳米棒阵列，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为5-30纳米。
其扫描电镜照片参见图7，XRD、电容特性和电容循环图与实施例1基本一致。
实施例5
a.取泡沫镍片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.配制六水合硝酸镍浓度为0.143摩尔/升和尿素浓度为0.286摩尔/升的溶液，充分搅拌得到均一稳定溶液；
c.将步骤a获得的泡沫镍片斜置放入40毫升具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，再将步骤b中溶液转移至反应釜中在120℃下水热24h，反应结束后用冷却水冷却至室温，冷却时间小于15分钟；
d.将反应釜中的镍片取出，用水和乙醇冲洗，最后在水和乙醇中分别超声清洗；
e.将步骤d所获得的产物放入100℃烘箱中烘干6h，然后放入管式炉中在250℃下煅烧240分钟，即可得到在泡沫镍片上竖直有序生长的氧化镍纳米棒阵列，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为10-30纳米。
其扫描电镜照片参见图8，XRD、电容特性和电容循环图与实施例1基本一致。
实施例5
a.取泡沫镍片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.配制六水合硝酸镍浓度为0.286摩尔/升和尿素浓度为0.58摩尔/升的溶液，充分搅拌得到均一稳定溶液；
c.将步骤a获得的泡沫镍片斜置放入40毫升具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，再将步骤b中溶液转移至反应釜中在110℃下水热18h，反应结束后用冷却水冷却至室温，冷却时间小于15分钟；
d.将反应釜中的镍片取出，用水和乙醇冲洗，最后在水和乙醇中分别超声清洗；
e.将步骤d所获得的产物放入100℃烘箱中烘干6h，然后放入管式炉中在200℃下煅烧420分钟，即可得到在泡沫镍片上竖直有序生长的氧化镍纳米棒阵列，氧化镍纳米棒长度为100-800纳米，宽度为10-30纳米。
其扫描电镜照片参见图9，XRD、电容特性和电容循环图与实施例1基本一致。
Claims (2)
1.在泡沫镍片上生长氧化镍纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.取泡沫镍基片，放入浓盐酸中超声洗涤，然后转移至去离子水和乙醇中，分别超声洗涤；
b.将可溶性镍盐和尿素溶解于去离子水中得到，充分搅拌至澄清溶液，得到镍盐浓度为0.05-0.45摩尔/升，尿素浓度为0.14-0.58摩尔/升的溶液；
c.将步骤a处理过的泡沫镍片斜置放入反应釜中，再将步骤b中获得的溶液转移至反应釜中进行水热反应，水热反应温度为70-140℃，反应时间为2-48小时，反应结束后用冷却水冷却至室温；
d.将反应釜中的泡沫镍片取出，用水、乙醇冲洗，并用水和乙醇分别超声清洗；
e.将步骤d获得的产物放入烘箱直至烘干，然后煅烧，煅烧温度为150-350℃，煅烧时间为30-500分钟，即可得到泡沫镍上生长的氧化镍纳米棒阵列。
2.按照权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中可溶性镍盐为六水合硝酸镍，七水合硫酸镍，六水合氯化镍，柠檬酸镍，醋酸镍。
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