CN110379640A - 多层次结构复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层次结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、提供一反应液，所述反应液中含0.03～0.05M NiCl2、0.03～0.05M的尿素以及0.02～0.04M的CTAB，其中，NiCl2与尿素的浓度比为1:1.5；S2、将氮掺杂碳纳米线/碳布浸没于所述反应液中，于140～160℃下反应6～8h；反应完毕后，取出氮掺杂碳纳米线/碳布，清洗后干燥；S3、将所述氮掺杂碳纳米线/碳布于330～370℃下退火1.5～3h，即得到所述多层次结构复合材料。本发明还提供了由所述方法制备的多层次结构复合材料及其作为柔性电极的应用。本发明的多层次结构复合材料作为柔性电极，具有良好的力学性能以及优良的电容特性，价格便宜、制备简单，可以作为商业的电容器材料进行推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种具有多层次结构的柔性电极，其制备方法以及在电容器中的应用。
背景技术
超级电容器具有快速充放电、倍率性能高、使用寿命长以及温度适用范围宽等优点，被认为是介于电池和传统电容器之间的一种重要储能器件。超级电容器的结构形状在早期的研究中较为简单，而随着近些年便携式和可穿戴电子设备的发展，柔性超级电容器的研究逐渐成为了热点研究领域。超级电容器在遭受弯曲变形以后，高分子电解质层保持良好，电极材料结构往往被破坏，储能特性下降。电极材料力学性能的欠缺严重限制了超电容在柔性可穿戴领域的应用，因此，从实际的应用来看，柔性超级电容器的制备有赖于制备良好的柔性电极，然而兼具力学特性与储能特性的柔性超级电容器电极的研制目前仍然面临巨大的挑战。
金属镍氧化物及其氢氧化物纳米材料在燃料电池、电化学电容器以及电解和电合成装置等方面有非常重要的应用价值。基于氧化镍制备出高容量、高堆积密度和髙活性的纳米材料是提高电容器性能的关键手段之一。纤维结构的氧化镍纳米材料具有良好的力学性能，能够应用为柔性电极材料。因此，基于氧化镍纳米纤维制备柔性并且轻便的储能装置将有很大的市场需求。
发明内容
目前，现有报道过的氧化镍纳米纤维方法在制备过程中大多都采用先化学沉淀再水热反应，这种操作步骤繁琐且反应过程中不可控性强，并且不适于大范围生长在柔性基底上。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多层次结构复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、提供一反应液，所述反应液中含0.03～0.05M NiCl2、0.03～0.05M的尿素以及0.02～0.04M的CTAB，其中，NiCl2与尿素的浓度比为1:1.5；
S2、将氮掺杂碳纳米线/碳布浸没于所述反应液中，于140～160℃下反应6～8h；反应完毕后，取出氮掺杂碳纳米线/碳布，清洗后干燥；
S3、将所述氮掺杂碳纳米线/碳布于330～370℃下退火1.5～3h，即得到所述多层次结构复合材料。
进一步地，步骤S1中，所述反应液中含0.03M NiCl2、0.045M的尿素以及0.03M的CTAB。
进一步地，步骤S2中，所述氮掺杂碳纳米线/碳布是经如下步骤制备而成的：
a、将碳布依次于丙酮、稀盐酸和去离子水中清洗去除表面的杂质离子，取出，于去离子水中煮沸至其完全亲水；
b、以经步骤a处理的碳布作为工作电极构建三电极体系，恒流分步在表面沉积聚苯胺纳米线；其中，电解液为含有0.2～0.5M苯胺单体的酸溶液；沉积完毕后，将碳布清洗后干燥；
c、将经步骤b处理的碳布于氮气氛围下进行高温碳化处理，得到氮掺杂碳纳米线/碳布。
进一步地，步骤a中，采用超声清洗的方法去除碳布表面的杂质离子，清洗时间为30～60min。
进一步地，步骤b中，所述三电极体系以钛片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，分两步进行沉积，所述分步沉积的电流分别为5mA/cm2和2.5mA/cm2，时间分别为3～5min及10～15min。更进一步地，分步沉积的时间分别为3min和10min。
进一步地，步骤b中，所述酸溶液为高氯酸、盐酸或硫酸。
进一步地，步骤c中，碳化温度为850～950℃，碳化时间为2h，升温速度为2～5℃min-1。更进一步地，所述碳化温度为900℃，碳化时间为2h，升温速度为2℃min-1。
进一步地，步骤S2中，水热反应的温度为150℃，反应时间为6h。
进一步地，步骤S2中，反应完毕后，分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤数次后，再在60℃烘箱中干燥6h。
进一步地，步骤S3中，退火温度为350℃，退火时间为2h，升温速度为2℃min-1。
本发明另一方面还提供了由所述的方法制备的多层次结构复合材料。
本发明还提供了所述多层次结构复合材料作为柔性电极的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过在柔性基底表面先生长一层氮掺杂纳米线网络，再在其表面上控制生长一层网状氧化镍纳米纤维。多层次的网状结构能够结合氧化镍的高比电容性能以及氮掺杂纳米线的快速传输电子能力，并且多孔结构有利于离子的传输。除此之外，这种多层网络状的氧化镍具有的纤维结构及相互交错的电子传输网络能使其具有优良的力学性能和快速的界面电子传递。
本发明的多层次网络结构的柔性电极，具有良好的力学性能以及优良的电容特性，价格便宜、制备简单，可以作为商业的电容器材料进行推广使用。
附图说明
图1是NiO@NCNWs/CC的扫描电镜低倍图；
图2是NiO@NCNWs/CC的局部放大扫描电镜图；
图3是NiO@NCNWs/CC在碱性体系中的不同扫速条件下的循环伏安曲线以及氧化还原峰电流与扫速之间的关系；
图4是NiO@NCNWs/CC电极在不同的放电电流条件下的放电曲线；
图5是NiO@NCNWs/CC电极的电容容量与充放电电流之间的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1：制备氮掺杂纳米线修饰的碳布电极
1、聚苯胺纳米线/碳布的制备
(1)首先配置含有0.3M苯胺单体的1M高氯酸溶液。
(2)碳布杂质去除及亲水处理：为去除碳布表面的杂质离子，将硬质碳布先后在丙酮、稀盐酸以及去离子水中依次超声清洗30min～1h，随后将其取出再在去离子水中煮沸一段时间使其完全亲水后备用。
(3)将处理的碳布用钛丝固定后，构建三电极体系包括碳布(工作电极)、钛片(对电极)以及饱和甘汞电极(参比电极)，溶液为上述(1)的含有苯胺单体的高氯酸溶液。沉积过程为恒电流分步沉积，首先，将电极在5mA/cm2的恒电流下沉积3min，然后再在2.5mA/cm2的恒电流下沉积10min。沉积完毕，将电极用蒸馏水冲洗数次以去除表面多余的苯胺单体及高氯酸后，自然晾干备用。
2、氮掺杂碳纳米线/碳布(NCNWs/CC)电极的制备
将上述所得到的聚苯胺纳米线修饰的碳布电极置于管式炉中在氮气气氛下进行高温碳化，首先将电极放在瓷舟内并放置于石英管的中央，先通入半小时氮气将石英管中的空气排尽后，升温速度为2℃min-1升温至900℃目标温度并在这个温度下维持2h，自然降至室温后取出，即可得到NCNWs/CC电极。
实施例2：制备多层次结构柔性电极NiO@NCNWs/CC
(1)配制50ml含有0.03M NiCl2和0.045M尿素的溶液，在持续搅拌条件下加入0.5467g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，继续搅拌直至溶液变为澄清溶液。
(2)将上述澄清溶液转移至水热反应釜聚四氟乙烯内胆中，溶液量占内胆总体积的80％，然后将实施例1中的NCNWs/CC电极垂直放入溶液中，套上反应釜外壳密封好置于150℃烘箱中反应6h。
(3)反应结束待其冷却至室温后取出水热反应釜，将电极取出，分别用蒸馏水及无水乙醇洗涤数次后，再在60℃烘箱中干燥6h，得到氢氧化镍修饰的NCNWs/CC电极。
(4)将上述电极在马弗炉中350℃(升温速度为2℃/min)退火2h，即可得到NiO@NCNWs/CC电极。
如图1所示，纳米氧化镍均匀生长在碳布纤维表面。
如图2所示，放大之后发现，氧化镍是由纳米纤维组成，与下层的氮掺杂纳米线组成了多层次的网络状结构。此外，可以看出氧化镍与氮掺杂纳米线之间相互连接，这种三维电子传递网络将有利于电子的快速传递，并且多孔结构能够促进离子在电极界面内的传输。
实施例3：三电极电容测试
以钛片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极对材料进行电容测试，电解液为6mol/L氢氧化钠溶液。
图3为NiO@NCNWs/CC电极在电解液中不同扫速条件下的的循环伏安曲线以及氧化还原峰电流与扫速之间的关系图，从图中可以看出峰电流与扫速的平方根有良好的线性关系，说明该材料在电解液中的电化学行为是扩散控制。图4为在不同的充电电流下材料的放电曲线以及图5为材料的电容量与充电电流之间关系。
综上所述，具有多层次网络结构的柔性电极可以通过本发明得到，该材料具有良好的空间三维网络状结构且氧化镍与氮掺杂纳米线之间相互连接，电极具有良好的柔性。通过在三电极体系中的电容测试，该柔性电极具有良好的电容特性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、提供一反应液，所述反应液中含0.03～0.05M NiCl2、0.03～0.05M的尿素以及0.02～0.04M的CTAB，其中，NiCl2与尿素的浓度比为1:1.5；
S2、将氮掺杂碳纳米线/碳布浸没于所述反应液中，于140～160℃下反应6～8h；反应完毕后，取出氮掺杂碳纳米线/碳布，清洗后干燥；
S3、将所述氮掺杂碳纳米线/碳布于330～370℃下退火1.5～3h，即得到所述多层次结构复合材料。
2.如权利要求1所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应液中含0.03M NiCl2、0.045M的尿素以及0.03M的CTAB。
3.如权利要求1所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述氮掺杂碳纳米线/碳布是经如下步骤制备而成的：
a、将碳布依次于丙酮、稀盐酸和去离子水中清洗去除表面的杂质离子，接着取出，于去离子水中煮沸至其完全亲水；
b、以经步骤a处理的碳布作为工作电极构建三电极体系，恒流分步在表面沉积聚苯胺纳米线；其中，电解液为含有0.2～0.5M苯胺单体的酸溶液；沉积完毕后，将碳布清洗后干燥；
c、将经步骤b处理的碳布于氮气气氛下进行高温碳化处理，得到氮掺杂碳纳米线/碳布。
4.如权利要求3所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中，采用超声清洗的方法去除碳布表面的杂质离子，清洗时间为30～60min。
5.如权利要求3所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述三电极体系以钛片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，分两步进行沉积，所述分步沉积的电流分别为5mA/cm2和2.5mA/cm2，时间分别为3～5min及10～15min。
6.如权利要求3所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述酸溶液为高氯酸、盐酸或硫酸。
7.如权利要求3所述的多层次结构复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，碳化温度为850～950℃，碳化时间为2h，升温速度为2～5℃min-1。
8.如权利要求1～7任一项所述的方法制备的多层次结构复合材料。
9.如权利要求8所述的多层次结构复合材料作为柔性电极的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102154695A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-08-17 | 北京化工大学 | 一种氧化镍纳米棒阵列材料、制备方法及其应用 |
| CN104021948A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-03 | 西南大学 | 纳米纤维状三维氢氧化镍/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 |
| CN104201008A (zh) * | 2014-09-02 | 2014-12-10 | 中物院成都科学技术发展中心 | 超级电容器用氧化镍氮掺杂碳纳米管复合电极材料及其制备方法 |
| CN105633372A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-01 | 复旦大学 | 硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN109046423A (zh) * | 2018-07-28 | 2018-12-21 | 武汉工程大学 | 一种三维分级复合材料及其制备方法和应用 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102154695A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-08-17 | 北京化工大学 | 一种氧化镍纳米棒阵列材料、制备方法及其应用 |
| CN104021948A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-09-03 | 西南大学 | 纳米纤维状三维氢氧化镍/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用 |
| CN104201008A (zh) * | 2014-09-02 | 2014-12-10 | 中物院成都科学技术发展中心 | 超级电容器用氧化镍氮掺杂碳纳米管复合电极材料及其制备方法 |
| CN105633372A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-06-01 | 复旦大学 | 硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN109046423A (zh) * | 2018-07-28 | 2018-12-21 | 武汉工程大学 | 一种三维分级复合材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| YU SONG: "Nitrogen-doped carbon spider webs derived from pyrolysis of polyaniline nanofibers in ammonia for capacitive energy storage", 《JOURNAL OF MATERIALS RESEARCH》 * |
| 吴小帅: "微生物燃料电池阳极纳米材料调控及其生物-电催化机理研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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