CN111986929A - 一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法 - Google Patents

一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超级电容器电极材料，具体涉及一种以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构复合电极材料的制备方法。本发明通过简单安全的电沉积法将硫化镍纳米片包覆在锰酸钴表面，形成以锰酸钴纳米针为核、硫化镍纳米片为壳的核壳阵列结构。该材料可直接用作超级电容器电极，其核壳阵列结构能够有效促进离子分散与电子传输，硫化镍的引入增大了电极材料的比表面积且增多了有效活性位点，提高了材料的导电性和表面亲水性能，进而使所得自支撑核壳阵列结构锰酸钴/硫化镍电极材料具有更好的电化学性能。

Description

一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构复合电极材料的制备方法和应用。
背景技术
化石燃料的过度消耗带来的环境污染和能源危机问题已经成为全球性问题。因此，新能源的开发和高性能储能设备的应用成为目前的研究热点之一。在众多储能设备的研究中，超级电容器因其功率密度高、充/放电迅速、使用寿命长和电化学储能安全性高而备受关注。
用于超级电容器的材料主要包括碳基材料(活性炭、碳纳米管、炭气凝胶、石墨烯)，过渡金属(氢)氧化物和导电聚合物。其中，过渡金属(氢)氧化物具有导电性好、比容量大的优点，但循环稳定性不够理想。因此，引入不同电极材料进行复合，开发一种兼具优异的电容量、稳定性和循环性的超级电容器电极材料是非常必要的。目前，已有很多关于锰酸钴或硫化镍作为超级电容器电极材料的研究，研究内容主要是通过与其他材料的复合，制备各种不同形貌的复合材料，以提高功率密度和能量密度，例如用于超级电容器的纳米硫化镍/氮掺杂多孔碳复合材料的制备方法(申请号：CN202010127566.6)、一种核壳结构的锰酸钴-掺氮空心碳球复合材料及其制备方法和应用(申请号：CN201910506884.0)，本课题组同样研究了关于锰酸钴或硫化镍相关复合电极材料(申请号：CN201811255584.1、CN201810520846.6)，然而这些电极材料的研究依然存在速率性能低、循环稳定性差等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法。所得到锰酸钴/硫化镍电极材料具有良好的电化学性能及循环稳定性，可用作超级电容器的电极材料。
本发明提供的以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，采用如下技术方案：
(1)清洗泡沫镍，备用
将泡沫镍依次用丙酮、盐酸、乙醇和去离子水超声清洗，干燥后得到干净的泡沫镍。
(2)制备以泡沫镍为基底的锰酸钴纳米针阵列材料
称取钴盐、锰盐、氟化铵和尿素，用去离子水混合并搅拌溶解后得到分散液1；将分散液1转移至反应釜中，放入泡沫镍，于120-160℃下水热反应3-6h；得到生长于泡沫镍上的锰酸钴前驱体，用去离子水和乙醇对其进行清洗和干燥。
将所得的锰酸钴前驱体在温度为300-500℃的条件下进行热处理1-3h，即得到以泡沫镍为基底的锰酸钴纳米针状阵列结构的电极材料。
(3)制备以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料
通过电化学沉积法制备了锰酸钴/硫化镍三维自支撑核/壳阵列结构复合材料。以步骤(2)中制备所得的以泡沫镍为基底的锰酸钴纳米针状阵列结构的电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和的Ag/AgCl为参比电极；含有CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O和CH4N2S的混合水溶液作为沉积用的电解液。沉积技术采用CV法，循环沉积5-30圈。电化学沉积结束之后使用去离子水和乙醇交替洗涤并干燥，即得到锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料。
本发明步骤(2)中所用原材料的质量比为：钴盐:锰盐:氟化铵:尿素＝1:2:0.2:4，去离子水的含量为反应釜容量的4/5。
本发明步骤(2)中所用泡沫镍的面积为2-12cm2，厚度为1.7mm。
本发明步骤(1)、步骤(2)中和步骤(3)中所述的干燥指在真空干燥箱中60℃下干燥4-8h。
本发明步骤(2)中所述的钴盐为硝酸钴或氯化钴，锰盐为硝酸锰或氯化锰。
本发明步骤(3)中所述的沉积技术采用的CV法参数设置为电压窗口为-1.2-0.2V，电压的扫描速率为10mV s-1。
本发明步骤(3)中所述沉积用的电解液中，CoCl2·6H2O浓度为5mM、NiCl2·6H2O浓度为7.5mM、CH4N2S浓度为0.75M。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对电极材料进行形貌结构分析，以3M KOH溶液为电解液进行循环伏安以及恒电流充放电的测试，以评估其电容性能。
以上技术方案达到的技术效果是以泡沫镍为集流体及电极材料支撑基底，利用水热法在泡沫镍上直接生长阵列结构的锰酸钴纳米针材料，再通过简单安全的电沉积法将硫化镍纳米片包覆在锰酸钴表面，形成以锰酸钴纳米针为核、硫化镍纳米片为壳的核壳阵列结构。该材料可直接用作超级电容器电极，避免使用粘黏剂和导电剂而使得材料自身阻抗增大，同时锰酸钴/硫化镍原位生长在泡沫镍上，材料与泡沫镍间接触牢固、作用力较强，可忽略在氧化还原过程中材料的脱落问题。其核壳阵列结构能够有效促进离子分散与电子传输，硫化镍的引入增大了电极材料的比表面积且增多了有效活性位点，提高了材料的导电性和表面亲水性能，进而使所得自支撑核壳阵列结构锰酸钴/硫化镍电极材料具有更好的电化学性能。
附图说明
图1是实施例步骤(5)中所得CoMn2O4@Ni3S2材料的XRD对比图。图中，所得CoMn2O4@Ni3S2材料的XRD图谱中同时含有CoMn2O4和Ni3S2的特征峰，且未出现除泡沫镍之外的杂质峰，表明成功合成了CoMn2O4@Ni3S2材料。
图2是实施例步骤(4)中所得CoMn2O4材料的SEM(a、b、c)和TEM(d)图。图d表明该CoMn2O4材料呈现纳米针状结构，图a、b、c表明该材料直立生长于泡沫镍表面，形成阵列结构，为后续Ni3S2纳米片的负载提供良好载体。
图3是实施例步骤(5)中所得CoMn2O4@Ni3S2材料的SEM(a、b、c)和TEM(d)图。图d能明显看到保持纳米针结构的CoMn2O4核和其外层包覆的Ni3S2纳米片壳，该Ni3S2纳米片交错生长并均匀包覆在CoMn2O4表面，图a、b、c表明该材料复合后依然保持阵列结构，且更明显看到外层Ni3S2纳米片成交错网路结构，完全覆盖于CoMn2O4纳米针表面，表明所得CoMn2O4@Ni3S2材料为核壳纳米阵列结构。
图4是实施例步骤(5)中所得CoMn2O4@Ni3S2材料电极不同扫描速率下的循环伏安曲线图(a)和不同电流密度下的充放电曲线图(b)。图a表明该电极材料储电原理为法拉第可逆氧化还原反应原理，图b显示该CoMn2O4@Ni3S2电极材料在电流密度为10A g-1下的比容量为83.3mA h g-1，电流密度为1A g-1下的比容量增至192.2mA h g-1。
图5是实施例步骤(5)中所得CoMn2O4@Ni3S2材料电极的充放电稳定性曲线图。该材料在大电流密度下经过10000次充放电循环后，稳定性达到90.2％，表明该材料具有优异的循环稳定性，用作超级电容器电极具有较长使用寿命。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备及其性能的研究，包括以下步骤：
(1)取泡沫镍依次用丙酮、盐酸、乙醇和去离子水各超声清洗30min，然后取出放入60℃烘箱中干燥，得到干净的泡沫镍。
(2)将硝酸钴、氯化锰、氟化铵和尿素溶解于40mL去离子水中，溶液中钴盐的质量为0.218g，锰盐的质量为0.435g，氟化铵的质量为0.044g，尿素的质量为0.872g，搅拌溶解得到分散液1；
(3)将步骤(1)所配置的分散液1转移至反应釜中，放入泡沫镍(8cm2，厚度为1.7mm)，于140℃下水热反应4h。将得到的基于泡沫镍上的锰酸钴(CoMn2O4)前驱体用去离子水和乙醇分别冲洗三次，于60℃下真空干燥5h；
(4)将步骤(2)所得的CoMn2O4前驱体在空气中进行热处理2h，热处理温度400℃，即得到CoMn2O4纳米针状阵列的超级电容器电极材料；通过SEM和TEM对产物的形貌进行表征。
(5)以泡沫镍为基底的锰酸钴纳米针状阵列结构的电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和的Ag/AgCl为参比电极；含有5mM的CoCl2·6H2O、7.5mM的NiCl2·6H2O和0.75M的CH4N2S的混合水溶液作为沉积用的电解液。沉积技术采用CV法，电压窗口为-1.2-0.2V，电压的扫描速率为10mV s-1，循环沉积10圈。电化学沉积结束之后使用去离子水和乙醇交替洗涤三次，然后在60℃的烘箱中干燥过夜，得到锰酸钴/硫化镍(CoMn2O4@Ni3S2)核壳阵列结构复合材料。通过SEM和TEM对电极材料的形貌进行表征。
经测定该CoMn2O4@Ni3S2电极材料在电流密度为10A g-1下的比容量为83.3mA h g-1，电流密度为1A g-1下的比容量增至192.2mA h g-1，该材料在10000次充放电循环条件下，稳定性达到90.2％。
上述参照实施例对以泡沫镍为基底的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备及作为超级电容器电极材料的应用进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，其特征在于，通过电化学沉积法制备锰酸钴/硫化镍三维自支撑核/壳阵列结构复合材料，具体步骤如下：以泡沫镍为基底的锰酸钴纳米针阵列的电极材料为工作电极、铂片为对电极、饱和Ag/AgCl为参比电极；含有CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O和CH4N2S的混合水溶液作为沉积用的电解液，沉积技术采用CV法，循环沉积5-30圈，电化学沉积结束之后使用去离子水和乙醇交替洗涤并干燥，即得到以锰酸钴纳米针为核、硫化镍纳米片为壳的核壳阵列结构的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料。
2.如权利要求1所述的一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，其特征在于，所用泡沫镍的面积为2-12cm2，厚度为1.7mm，泡沫镍使用前依次用丙酮、盐酸、乙醇和去离子水超声清洗并干燥。
3.如权利要求1所述的一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，其特征在于，沉积技术采用的CV法参数设置为：电压窗口为-1.2-0.2V，电压的扫描速率为10mV s-1。
4.如权利要求1所述的一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，其特征在于，所述的干燥指在真空干燥箱中60℃下干燥4-8h。
5.如权利要求1所述的一种锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的制备方法，其特征在于，含有CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O和CH4N2S的混合水溶液中，CoCl2·6H2O的浓度为5mM，NiCl2·6H2O的浓度为7.5mM，CH4N2S的浓度为0.75M。
6.如权利要求1-5任一方法制备的锰酸钴/硫化镍核壳阵列结构电极材料的用途，其特征在于，用作超级电容器的电极材料。
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