CN105047949A - 一种燃料电池纳米电极材料的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池纳米电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液；b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在一定温度和压力的条件下进行反应；c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；d、将SOFC多孔电极基底进行清洗，清洗完成后低温煅烧得到纳米电极材料。本发明的有益效果是：水热合成法是在一定温度和压力条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成，具有合成物成分均匀、形貌可控的优点，电极材料原位合成，制得的纳米电极材料的比表面积大，电化学活性高；纳米电极材料的形貌可调、尺寸可控；设备简单、原料和工艺成本低。

Description

一种燃料电池纳米电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电极的制备方法，尤其涉及一种燃料电池纳米电极材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种能量转化装置，可直接将燃料的化学能转化为电能，具有清洁、高效等优点，在便携式电源、家用热电联供系统、大型发电站等领域都有广泛的用途。
目前广泛使用的SOFC的运行温度在800°C左右，较高的工作温度限制了很多材料的使用，同时还存在成本高、稳定性差等问题。制备纳米电极材料是提高SOFC电化学性能，降低工作温度的一个有效途径。传统的电极材料的制备工艺是采用喷涂、丝网印刷等工艺将微米尺度的电极粉体涂敷在电解质层的一侧，而后在1000°C左右的高温下实现电极材料的烧结。该工艺的成本高，制得电极材料的电化学活性不够高，从而限制了SOFC的功率输出。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明提供一种降低电极制备成本、提高电极性能的燃料电池纳米电极材料的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液；
b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在一定温度和压力的条件下进行反应；
c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；
d、将SOFC多孔电极基底进行清洗，清洗完成后低温煅烧得到纳米电极材料。
优选地，所述水热合成条件是指温度为50～300℃，压力为1MPa～1GPa，时间为2-24h。
优选地，所述低温煅烧的温度为300-600℃。
优选地，所述多孔电极基底是指孔隙率为20-80%，孔径尺寸为0.2-100μm的多孔金属、陶瓷或者金属陶瓷基底。
优选地，所述电极材料的硝酸盐、氯化物或者硫化物与水、添加剂的混合物。
优选地，所述电机材料盐离子的浓度为0.1-2molL-1。
优选地，所述添加剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾其中的一种或几种。
优选地，所述电极材料指：8mol%氧化钇稳定的氧化锆，10mol%氧化钪稳定的氧化锆，8mol%氧化钇、2mol%氧化钪共稳定的氧化锆或2mol%氧化铈和8mol%氧化钪稳定的氧化锆，锶镁掺杂的镓酸镧、氧化钐掺杂氧化铈、氧化钆掺杂氧化铈、掺杂La2Mo2O9、BaZr0.1Ce0.7Y0.2–xYbxO3–d、掺杂锆酸锶、掺杂锆酸钡、掺杂铈酸钡、Ni、NiO、Cu、CuO、Co、Fe、Ag、Au、Pt、Ru、Pd、V2O3、La1-xSrxCr1-yMnyO3-z、La1-xSrxTiO3-z、Sr2Mg1-xMnxMoO6-δ、LaSr2Fe3-yCryO8、La1-xSrxMnO3-z、Sm0.5Sr0.5CoO3-z、La1-xSrxCo1-yFeyO3-z、La1-xSrxFeO3-z、La1-xSrxCoO3-z、Ba1-xSrxCo1-yFeyO3-z、Co3O4、LaNi2O4或(AB)3O4的尖晶石型材料，其中的一种或几种的复合物。
优选地，所述清洗溶液为去离子水或无水乙醇。
本发明的有益效果是：水热合成法是在一定温度和压力条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成，具有合成物成分均匀、形貌可控的优点，电极材料原位合成，避免了传统电极材料的制备—涂敷—烧结等复杂工序；制得的纳米电极材料的比表面积大，电化学活性高；纳米电极材料的形貌可调、尺寸可控；设备简单、原料和工艺成本低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液，前驱体溶液为电极材料的硝酸盐、氯化物与水、氨水的混合物，电机材料盐离子的浓度为0.1molL-1，氨水的加入量以加入氨水能够与全部的盐离子反应为基准，其中电极材料为8mol%氧化钇稳定的氧化锆；
b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在温度为50℃，压力为1MPa，下进行反应，反应时间为2h，多孔电极基底是指孔隙率为20%，孔径尺寸为0.2μm的多孔金属、陶瓷或者金属陶瓷基底；
c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；
d、将SOFC多孔电极基底通过去离子水或无水乙醇进行清洗，清洗完成后低温煅烧温度为300℃得到纳米电极材料。
实施例2
一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液，前驱体溶液为电极材料的硝酸盐、硫化物与水、氢氧化钠的混合物，电机材料盐离子的浓度为1molL-1，氢氧化钠的加入量以加入氢氧化钠能够与全部的盐离子反应为基准，其中电极材料为10mol%氧化钪稳定的氧化锆；
b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在温度为200℃，压力为500MPa，下进行反应，反应时间为12h，多孔电极基底是指孔隙率为50%，孔径尺寸为50μm的多孔金属、陶瓷或者金属陶瓷基底；
c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；
d、将SOFC多孔电极基底通过去离子水或无水乙醇进行清洗，清洗完成后低温煅烧温度为450℃得到纳米电极材料。
实施例3
一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液，前驱体溶液为电极材料的硝酸盐、硫化物与水、氢氧化钾的混合物，电机材料盐离子的浓度为2molL-1，氢氧化钾的加入量以加入氢氧化钾能够与全部的盐离子反应为基准，电极材料为8mol%氧化钇、2mol%氧化钪共稳定的氧化锆；
b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在温度为300℃，压力为1GPa，下进行反应，反应时间为24h，多孔电极基底是指孔隙率为80%，孔径尺寸为100μm的多孔金属、陶瓷或者金属陶瓷基底；
c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；
d、将SOFC多孔电极基底通过去离子水或无水乙醇进行清洗，清洗完成后低温煅烧温度为600℃得到纳米电极材料。
电极材料还可以指：2mol%氧化铈和8mol%氧化钪稳定的氧化锆，锶镁掺杂的镓酸镧、氧化钐掺杂氧化铈、氧化钆掺杂氧化铈、掺杂La2Mo2O9、BaZr0.1Ce0.7Y0.2–xYbxO3–d、掺杂锆酸锶、掺杂锆酸钡、掺杂铈酸钡、Ni、NiO、Cu、CuO、Co、Fe、Ag、Au、Pt、Ru、Pd、V2O3、La1-xSrxCr1-yMnyO3-z、La1-xSrxTiO3-z、Sr2Mg1-xMnxMoO6-δ、LaSr2Fe3-yCryO8、La1-xSrxMnO3-z、Sm0.5Sr0.5CoO3-z、La1-xSrxCo1-yFeyO3-z、La1-xSrxFeO3-z、La1-xSrxCoO3-z、Ba1-xSrxCo1-yFeyO3-z、Co3O4、LaNi2O4或(AB)3O4的尖晶石型材料，其中的一种或几种的复合物。
本发明的有益效果是：水热合成法是在一定温度和压力条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成，具有合成物成分均匀、形貌可控的优点，电极材料原位合成，避免了传统电极材料的制备—涂敷—烧结等复杂工序；制得的纳米电极材料的比表面积大，电化学活性高；纳米电极材料的形貌可调、尺寸可控；设备简单、原料和工艺成本低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、根据需求配制电极材料的前驱体溶液；
b、将SOFC多孔电极基底和该前驱体溶液移入水热反应釜并在一定温度和压力的条件下进行反应；
c、反应结束后进行冷却，打开水热反应釜并取出SOFC多孔电极基底；
d、将SOFC多孔电极基底进行清洗，清洗完成后低温煅烧得到纳米电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述水热合成条件是指温度为50～300℃，压力为1MPa～1GPa，时间为2-24h。
3.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述低温煅烧的温度为300-600℃。
4.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述多孔电极基底是指孔隙率为20-80%，孔径尺寸为0.2-100μm的多孔金属、陶瓷或者金属陶瓷基底。
5.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述电极材料的硝酸盐、氯化物或者硫化物与水、添加剂的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述电机材料盐离子的浓度为0.1-2molL-1。
7.根据权利要求5所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述添加剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾其中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述电极材料指：8mol%氧化钇稳定的氧化锆，10mol%氧化钪稳定的氧化锆，8mol%氧化钇、2mol%氧化钪共稳定的氧化锆或2mol%氧化铈和8mol%氧化钪稳定的氧化锆，锶镁掺杂的镓酸镧、氧化钐掺杂氧化铈、氧化钆掺杂氧化铈、掺杂La2Mo2O9、BaZr0.1Ce0.7Y0.2–xYbxO3–d、掺杂锆酸锶、掺杂锆酸钡、掺杂铈酸钡、Ni、NiO、Cu、CuO、Co、Fe、Ag、Au、Pt、Ru、Pd、V2O3、La1-xSrxCr1-yMnyO3-z、La1-xSrxTiO3-z、Sr2Mg1-xMnxMoO6-δ、LaSr2Fe3-yCryO8、La1-xSrxMnO3-z、Sm0.5Sr0.5CoO3-z、La1-xSrxCo1-yFeyO3-z、La1-xSrxFeO3-z、La1-xSrxCoO3-z、Ba1-xSrxCo1-yFeyO3-z、Co3O4、LaNi2O4或(AB)3O4的尖晶石型材料，其中的一种或几种的复合物。
9.根据权利要求1所述的一种燃料电池纳米电极材料的制备方法，其特征在于：所述清洗溶液为去离子水或无水乙醇。
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