CN108333237A - 一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法，本发明将纳米纤维素与CuO/Cu2O结合，有助于改善CuO/Cu2O的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高响应率；该方法制备工艺得到的电极材料灵敏度较大，线性检测范围较宽，选择性较好。

Description

一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法。
背景技术
对于无酶葡萄糖传感器电极材料的选择一般为过渡金属及其氧化物。与过渡金属相比，其氧化物在空气及电解液中具有更好的稳定性，并且避免了过渡金属在检测过程中对氯离子及反应中间产物出现的自中毒现象，得到了研究人员的广泛关注。
无酶葡萄糖传感器的灵敏度除了与其电极材料的选择相关以外，还与电极材料的微观结构密切相关。众所周知，多孔结构将有助于增加电极材料的活性位点，而三维开放式结构有助于提高电解质及检测物质在电极材料中的传质速度。因此，设计一种三维开放式的多级孔结构将会有助于提高无酶葡萄糖传感器电极材料的传感性能。
多孔中空球结构与其它纳米结构相比，在相同体积下具有更大的比表面积和更多的扩散通道，从而拥有更高的敏感性和快速响应能力。另外，从分子筛和多孔膜的研究经验表明，当孔的直径处于某一范围时，可以对亚硝酸盐分子起到动力学筛分的作用，运动直径大的分子通过率要比小分子通过率要低。
发明内容
本发明提供一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法，本发明将纳米纤维素与CuO/Cu2O结合，有助于改善CuO/Cu2O的表面形态，获得高比表面积，进而调控其表面活性空位，提高响应率；该方法制备工艺得到的电极材料灵敏度较大，线性检测范围较宽，选择性较好。
为了实现上述目的，本发明提供了一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备纳米纤维素悬混液
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；
（2）将0.25重量份硝酸铜溶解于4.75重量份去离子水中，再加入0.25重量份聚乙烯基吡咯烷酮，并在室温下搅拌5-10h，边搅拌边加入0.1-0.15重量份的上述纳米纤维素悬混液，得到前驱体溶液；
采用拉模的方法将前驱体溶液在FTO上形成一层厚度均匀的液相薄膜；
将载有前驱体液相薄膜的FTO缓慢放入液氮中冷冻15-20分钟；
将冷冻后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机的悬挂瓶中，干燥时间为10-20h；
将真空冷冻干燥后的样品放入管式炉中进行煅烧处理，先以5℃/min的速度由室温升温至450-500℃，再以1.5℃/min的速度升温至500-650℃，并保持2-3小时；
将上述煅烧后的样品装入不锈钢反应釜中，再加入葡萄糖的水溶液，将其密封后放入烘箱中，在200℃的反应温度下保持3-4h，进行水热还原反应；
待水热还原反应完毕并自然冷却后，取出样品，用去离子水冲洗数次，并在烘箱中充分干燥，得到所述传感器电极材料。
优选的，纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：（5-7）。
具体实施方式
实施例一
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：5。
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3%。
将0.25重量份硝酸铜溶解于4.75重量份去离子水中，再加入0.25重量份聚乙烯基吡咯烷酮，并在室温下搅拌5h，边搅拌边加入0.1重量份的上述纳米纤维素悬混液，得到前驱体溶液；
采用拉模的方法将前驱体溶液在FTO上形成一层厚度均匀的液相薄膜；将载有前驱体液相薄膜的FTO缓慢放入液氮中冷冻15分钟；将冷冻后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机的悬挂瓶中，干燥时间为10h。
将真空冷冻干燥后的样品放入管式炉中进行煅烧处理。先以5℃/min的速度由室温升温至450℃，再以1.5℃/min的速度升温至500℃，并保持2小时。
将上述煅烧后的样品装入不锈钢反应釜中，再加入葡萄糖的水溶液，将其密封后放入烘箱中，在200℃的反应温度下保持3h，进行水热还原反应；待水热还原反应完毕并自然冷却后，取出样品，用去离子水冲洗数次，并在烘箱中充分干燥，得到所述传感器电极材料。
实施例二
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基乙酰胺(DMAC)；纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：7。
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数6%。
将0.25重量份硝酸铜溶解于4.75重量份去离子水中，再加入0.25重量份聚乙烯基吡咯烷酮，并在室温下搅拌10h，边搅拌边加入0.15重量份的上述纳米纤维素悬混液，得到前驱体溶液；
采用拉模的方法将前驱体溶液在FTO上形成一层厚度均匀的液相薄膜；将载有前驱体液相薄膜的FTO缓慢放入液氮中冷冻20分钟；将冷冻后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机的悬挂瓶中，干燥时间为20h。
将真空冷冻干燥后的样品放入管式炉中进行煅烧处理。先以5℃/min的速度由室温升温至500℃，再以1.5℃/min的速度升温至650℃，并保持3小时。
将上述煅烧后的样品装入不锈钢反应釜中，再加入葡萄糖的水溶液，将其密封后放入烘箱中，在200℃的反应温度下保持4h，进行水热还原反应；待水热还原反应完毕并自然冷却后，取出样品，用去离子水冲洗数次，并在烘箱中充分干燥，得到所述传感器电极材料。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种纳米纤维素传感器电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备纳米纤维素悬混液
将纳米纤维素加入去离子水中，再加入分散剂，分散剂是二甲基亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种；
分散的方法为磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为50-80min，得到的悬混液中纳米纤维素的质量分数3-6%；
（2）将0.25重量份硝酸铜溶解于4.75重量份去离子水中，再加入0.25重量份聚乙烯基吡咯烷酮，并在室温下搅拌5-10h，边搅拌边加入0.1-0.15重量份的上述纳米纤维素悬混液，得到前驱体溶液；
采用拉模的方法将前驱体溶液在FTO上形成一层厚度均匀的液相薄膜；
将载有前驱体液相薄膜的FTO缓慢放入液氮中冷冻15-20分钟；
将冷冻后的样品迅速转移至真空冷冻干燥机的悬挂瓶中，干燥时间为10-20h；
将真空冷冻干燥后的样品放入管式炉中进行煅烧处理，先以5℃/min的速度由室温升温至450-500℃，再以1.5℃/min的速度升温至500-650℃，并保持2-3小时；
将上述煅烧后的样品装入不锈钢反应釜中，再加入葡萄糖的水溶液，将其密封后放入烘箱中，在200℃的反应温度下保持3-4h，进行水热还原反应；
待水热还原反应完毕并自然冷却后，取出样品，用去离子水冲洗数次，并在烘箱中充分干燥，得到所述传感器电极材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米纤维素的直径和长度为50nm，所述分散剂与纳米纤维素的质量比为1：（5-7）。
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