CN108677191A - 一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米线骨架三维泡沫镍及其制备方法，包括以下步骤：(1)以氢氧化钠、碳酸钠、尿素配制得到刻蚀液，尿素的摩尔浓度0.05‐0.15mol/L，氢氧化钠与尿素的摩尔比为0～2:1，碳酸钠与尿素的摩尔比为0～2:1；(2)将泡沫镍经酸洗、去离子水水洗至中性并干燥；(3)将步骤(2)处理后泡沫镍放入刻蚀液中超声；(4)将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理；(5)冷却，取出泡沫镍，洗涤，干燥。本发明的制备方法简单，刻蚀液组成为工业化常规用碱，成本低，易于规模化生产，制备出的三维多孔泡沫镍，其骨架由约10‐50nm直径纳米线构筑而成，骨架上纳米线交错形成20‐50nm丰富网络状孔道。

Description

一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍及其制备方法。
背景技术
海绵状多孔泡沫镍，具有孔隙率高和比表面积较大等特点，是一种重要的催化剂载体，而且其近些年来也广泛应用于能源电池领域，如镍氢电池的电极材料和超级电容器的集流体。泡沫镍所呈现的较大比表面积主要来自于三维骨架的外表面，骨架主体为无孔结构。为了优化性能，需要显著提高其比表面积，制备多孔骨架泡沫镍。目前骨架主体多孔化的主要方法包括去合金法、模板法、电沉积法、有机‐无机复合溶剂活化法等。以上方法工艺复杂、能耗高，模板剂及有机溶剂体系成本高、涉及后处理过程等，这些因素影响使其不易工业化规模化生产。
发明内容
为了技术上述问题，本发明提供了一种纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氢氧化钠、碳酸钠、尿素配制得到刻蚀液，刻蚀液中，尿素的摩尔浓度0.05‐0.15mol/L，氢氧化钠与尿素的摩尔比为0～2:1，碳酸钠与尿素的摩尔比为0～2:1；
(2)将泡沫镍经酸洗去除表面氧化膜，去离子水水洗至中性并干燥；
(3)将步骤(2)处理后泡沫镍放入步骤(1)的刻蚀液中超声10‐30分钟；
(4)将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理；水热温度为100‐140℃，水热时间为4‐12小时；
(5)水热反应完成后冷却，取出泡沫镍，洗涤，干燥，得到纳米线骨架三维泡沫镍。
进一步地，在上述技术方案中，步骤(1)刻蚀液中，氢氧化钠与尿素的摩尔比为1:1～10，碳酸钠与尿素的摩尔比为1:1～5。
进一步地，在上述技术方案中，步骤(2)中，将泡沫镍放入盐酸中浸泡超声，去除表面氧化膜，盐酸摩尔浓度为0.5‐3.0mol/L，超声时间10‐30分钟；
进一步地，在上述技术方案中，步骤(3)泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2至1:5。
进一步地，在上述技术方案中，其特征在于：步骤(4)泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2至1:5。
本发明的制备方法简单，刻蚀液组成为工业化常规用碱，成本低，易于规模化生产，制备出的三维多孔泡沫镍，其骨架由约10‐50nm直径纳米线构筑而成，骨架上纳米线交错形成20‐50nm丰富网络状孔道。
附图说明
图1为实施例1的三维多孔泡沫镍的SEM图；
图2为实施例1的纳米线骨架三维多孔泡沫镍微观形貌SEM图；
图3为实施例2的纳米线骨架三维多孔泡沫镍微观形貌SEM图；
图4为实施例3的纳米线骨架三维多孔泡沫镍微观形貌SEM图；
图5为实施例2的纳米线骨架三维多孔泡沫镍为集流体原位生长Zn‐Al水滑石复合电极的微观形貌SEM图；
图6为实施例2的纳米线骨架三维多孔泡沫镍为集流体原位生长Zn‐Al水滑石复合电极的在不同电流密度下恒流充放电曲线图；
图7为实施例3的纳米线骨架三维多孔泡沫镍为集流体原位生长Zn(OH)2复合电极的微观形貌SEM图；
图8为实施例3的纳米线骨架三维多孔泡沫镍为集流体原位生长Zn(OH)2复合电极的在不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
具体实施方式
实施例中原料泡沫镍购自江苏嘉亿盛泡沫金属厂，厚度1.5mm。
实施例1
一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍的制备方法，按照以下步骤实施。
(1)以氢氧化钠、碳酸钠、尿素配制得到刻蚀液。刻蚀液中，尿素的摩尔浓度0.06mol/L，氢氧化钠浓度为0.015mol/L，碳酸钠浓度为0.04mol/L。
(2)将泡沫镍放入浓度为2mol/L中超声酸洗10分钟，取出泡沫镍，去离子水水洗至中性。
(3)将处理后泡沫镍放入步骤(1)的刻蚀液中超声10分钟。泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2。
(4)将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理；泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2，水热温度为120℃，水热时间为4小时。
(5)水热反应完成后冷却，取出泡沫镍，去离子水水洗至中性洗涤，放入烘箱中80℃干燥4小时，得到纳米线骨架三维泡沫镍(图1)。所得到的纳米线骨架三维泡沫镍，骨架纳米线直径约为20nm，纳米线交织网络中可见直径约50‐100nm孔道，见图2。
实施例2
一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍的制备方法，步骤同实施例1，不同的是，步骤(1)中，以尿素溶液为刻蚀液，尿素的摩尔浓度0.1mol/L。步骤(4)中，将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理，水热温度为100℃，水热时间为4小时。所得到的纳米线骨架三维泡沫镍，骨架纳米线直径约为10‐20nm，纳米线交织网络中可见直为几个纳米孔道，见图3。
将实施例2制备得到的纳米线骨架三维多孔泡沫镍，剪裁成1.5*1.5cm，作为超级电容器电极的集流体，进行活性组分涂覆或表面生长，实验结果显示，活性组分呈现更好的分散性和电化学活性。测试过程为三电极体系，以氧化汞电极为参比电极，以铂电极为对电极，以制备的复合电极为工作电极，电解液为6M KOH，在电流密度为1A/g进行恒流充放电时，工作电极比电容可达1200F/g。
实施例3
一种纳米线骨架三维多孔泡沫镍的制备方法，步骤同实施例1，不同的是，步骤(1)中，尿素的摩尔浓度0.15mol/L。步骤(4)中，将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理，水热温度为120℃，水热时间为12小时。所得到的纳米线骨架三维泡沫镍，骨架纳米线直径约为50nm，纳米线交织网络中可见直径约50‐100nm孔道，见图4。
将实施例3制备得到的纳米线骨架三维多孔泡沫镍，剪裁成1.5*1.5cm，作为超级电容器电极的集流体，进行活性组分涂覆或表面生长，实验结果显示，活性组分呈现更好的分散性和电化学活性。测试过程为三电极体系，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂电极为对电极，以制备的复合电极为工作电极，电解液为6M KOH，在扫描速度为50mV/s时，工作电极比电容可达600F/g。

Claims (5)

1.一种纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，包括以下步骤：
(1)以氢氧化钠、碳酸钠、尿素配制得到刻蚀液，刻蚀液中，尿素的摩尔浓度0.05‐0.15mol/L，氢氧化钠与尿素的摩尔比为0～2:1，碳酸钠与尿素的摩尔比为0～2:1；
(2)将泡沫镍经酸洗去除表面氧化膜，去离子水水洗至中性并干燥；
(3)将步骤(2)处理后泡沫镍放入步骤(1)的刻蚀液中超声10‐30分钟；
(4)将刻蚀液和泡沫镍放入反应釜中进行水热处理；水热温度为100‐140℃，水热时间为4‐12小时；
(5)水热反应完成后冷却，取出泡沫镍，洗涤，干燥，得到纳米线骨架三维泡沫镍。
2.根据权利要求1所述纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，其特征在于：步骤(1)刻蚀液中，氢氧化钠与尿素的摩尔比为1:1～10，碳酸钠与尿素的摩尔比为1:1～5。
3.根据权利要求1所述纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将泡沫镍放入盐酸中浸泡超声，去除表面氧化膜，盐酸摩尔浓度为0.5‐3.0mol/L，超声时间10‐30分钟。
4.根据权利要求1所述纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，其特征在于：步骤(3)泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2至1:5。
5.根据权利要求1所述纳米线骨架三维泡沫镍的制备方法，其特征在于：步骤(4)泡沫镍与刻蚀液体积比为1:2至1:5。
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