CN107868959A - 一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，属于材料表面处理技术以及电催化领域。本发明以盐酸和氧化剂为主的化学刻蚀液，对泡沫镍电极进行浸泡刻蚀，通过刻蚀时间及刻蚀液浓度的控制，制备出具有大活性面积及高稳定性的泡沫镍电极。所制备电极可为电解水析氢和析氧反应提供更多活性位点，降低电解能耗。同时，本发明刻蚀工艺简单，适用于大规模工业生产。

Description

一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法
技术领域
本发明涉及一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，属于材料表面处理技术以及电催化领域。
背景技术
氢能，因高能量密度、高转换效率、清洁无污染等优势，成为家喻户晓的新一代清洁能源。但是，氢气只是一种能量载体，不是能量来源。因此，制备氢气的方法，决定了氢气所储存的能量是否属于清洁能源。出于工业成本考虑，化石燃料制氢占世界氢气制备总量的96％，天然气占48％、石油占30％以及煤占18％，只有剩余不到4％为电解水制氢。然而，只有电解水制氢不会产生温室及有害气体，是真正的绿色制氢技术。
高能耗是制约目前电解水制氢发展的最大屏障。充分的工业研究显示，改善电解电极的析氢析氧催化活性是降低电解水能耗的有效手段。由于析氢析氧反应属于界面反应，增加电极的电化学表面积可以提供更多的反应活性位点，进而提升催化活性。作为最经典的电解水电极，Raney-Ni因具有大比表面积而表现出良好催化活性，一直沿用至今。但在Raney-Ni电极的制备过程中，需要高纯度的Raney-Ni合金作原料，以确保其高活性和稳定性，有的还需要等离子设备及高温高压条件，使制备成本加大。另外，Raney-Ni电极还存在抗逆电流能力弱，长时间断电情况下电极催化组分易溶出而导致电极活性降低等问题。近年来，针对增加电极电化学活性面积的研究层出不穷，但制备方法多较为繁琐。
因此，研究和开发制备高活性面积电极的工艺具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，通过化学刻蚀方法，提升泡沫镍电极的电化学活性面积，进而提升电极催化活性。
本发明的技术方案是：
一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)室温下，将泡沫镍在异丙醇中脱脂除油5～15min，用超纯水进行清洗；然后，放入摩尔浓度为2～4M的盐酸中酸洗活化处理3～5min；最后，放入超纯水中超声清洗1～3min并烘干待用；
(2)按以下配方配置化学刻蚀液：盐酸2～3M，铁盐0.5～1.5M，其余为去离子水；
(3)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入刻蚀液中，刻蚀时间15～25s，刻蚀液温度保持在20～30℃范围；
(4)将步骤(3)所制备的泡沫镍电极用超纯水清洗4～6min，烘干后备用。
所述的增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，铁盐采用硝酸铁或氯化铁。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明以盐酸和氧化剂为主的化学刻蚀液，对泡沫镍电极进行浸泡刻蚀，通过刻蚀时间及刻蚀液浓度的控制，制备出具有大活性面积及高稳定性的泡沫镍电极。所制备电极可为电解水析氢和析氧反应提供更多活性位点，降低电解能耗。同时，本发明刻蚀工艺简单，适用于大规模工业生产。
2、采用本发明刻蚀后的泡沫镍电极电化学表面的微分电容为(4.0～5.0)×103μF/cm2，表面粗糙度为200～250。
附图说明
图1为泡沫镍刻蚀前的表面微观形貌图。
图2为泡沫镍刻蚀后的表面微观形貌图。
图3为刻蚀前后泡沫镍的析氢性能对比曲线。其中，横坐标E为电动势(V)；纵坐标j为电流密度(A·cm-2)。
具体实施方式
以下为具体实施例详细介绍本发明，提供实施例是为了便于理解本发明，绝不是限制本发明。
实施例1
本实施例中，增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，采用化学刻蚀法，对泡沫镍电极进行浸泡刻蚀，具体步骤如下：
(1)室温下，将泡沫镍在异丙醇中脱脂除油10min，用超纯水进行清洗；然后，放入摩尔浓度为3M的盐酸中酸洗活化处理5min；最后，放入超纯水中超声清洗2min并烘干待用；
(2)按以下配方配置化学刻蚀液：盐酸3M，铁盐1M，其余为去离子水；其中，铁盐采用硝酸铁；
(3)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入刻蚀液中，刻蚀时间20s，刻蚀液温度保持在25℃；
(4)将步骤(3)所制备的泡沫镍电极用超纯水清洗5min，烘干后备用。本实施例中，刻蚀后的泡沫镍电极电化学表面的微分电容为4.36×103μF/cm2，表面粗糙度为218。
如图1所示，从泡沫镍刻蚀前的表面微观形貌图可以看出，泡沫镍表面光滑致密。
如图2所示，从泡沫镍刻蚀后的表面微观形貌图可以看出，刻蚀后泡沫镍表面有很多不规则凹坑，这极大增加了电化学活性面积。
如图3所示，从刻蚀前后泡沫镍的析氢性能对比曲线可以看出，刻蚀后的泡沫镍电极因电化学活性点增多而体现出更强的析氢催化活性。
实施例2
与实施例1不同之处在于，本实施例中，增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，采用化学刻蚀法，对泡沫镍电极进行浸泡刻蚀，具体步骤如下：
(1)室温下，将泡沫镍在异丙醇中脱脂除油10min，用超纯水进行清洗；然后，放入摩尔浓度为3M的盐酸中酸洗活化处理5min；最后，放入超纯水中超声清洗2min并烘干待用；
(2)按以下配方配置化学刻蚀液：盐酸2M，铁盐0.5M，其余为去离子水；其中，铁盐采用氯化铁；
(3)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入刻蚀液中，刻蚀时间25s，刻蚀液温度保持在30℃；
(4)将步骤(3)所制备的泡沫镍电极用超纯水清洗5min，烘干后备用。本实施例中，刻蚀后的泡沫镍电极电化学表面的微分电容为4.16×103μF/cm2，表面粗糙度为208。
实施例结果表明，本发明所制备的泡沫镍电极电化学活性面积增大，催化活性提升，并且制备工艺简单，适用于大规模生产。上述具体实施方式是为了说明本发明的特点，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出得各种变化，也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)室温下，将泡沫镍在异丙醇中脱脂除油5～15min，用超纯水进行清洗；然后，放入摩尔浓度为2～4M的盐酸中酸洗活化处理3～5min；最后，放入超纯水中超声清洗1～3min并烘干待用；
(2)按以下配方配置化学刻蚀液：盐酸2～3M，铁盐0.5～1.5M，其余为去离子水；
(3)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入刻蚀液中，刻蚀时间15～25s，刻蚀液温度保持在20～30℃范围；
(4)将步骤(3)所制备的泡沫镍电极用超纯水清洗4～6min，烘干后备用。
2.按照权利要求1所述的增大泡沫镍电极电化学活性面积的刻蚀方法，其特征在于，铁盐采用硝酸铁或氯化铁。
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