CN111058056A - 一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,属于电化学领域。本发明首先将泡沫镍浸渍于含氯化铁溶液中进行骨架粗糙化处理,然后将所得的泡沫镍在管式炉中进行低温气相磷化反应,得到最终的磷化镍电催化析氧材料。其微观结构是具有较大比表面积的纳米片阵列,有助于电解液与活性位点的有效接触,促进电解质的扩散。催化性能。本发明所制备的催化剂原位负载在载体上,结合力强不易脱落,接触电阻小。所制备的氧析出电极具有优异的电催化析氧性,过电压低。本发明操作简单方便、反应原料成本低廉,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域,具体涉及一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法。
背景技术
目前常用的氧析出(Oxygen Evolution Reaction,OER)催化剂为RuO2或IrO2基材料,氢析出(Hydrogen Evolution Reaction,HER)催化剂为Pt/C基材料。这些贵金属电极存在着成本高、储量少等缺点,因此寻求高效的非贵金属电解水催化剂成为人们研究的热点。
目前工业上电解水制氢存在的主要问题是能耗高,是因为在电解水反应中,氧析出反应动力学过程慢,需要较高的过电位。因此,使用高活性的催化剂来减小过电位是实现高效的分解水的重要条件。目前性能较高的商用氧析出反应的催化剂为Ir基与Ru基贵金属及其氧化物,而氢析出电极为Pt/C。但这些贵金属催化剂都存在储量低、价格高和稳定性差等问题,也限制了其广泛的使用。因此大力开发非贵金属催化剂重要意义。在各种非贵金属催化剂中,硫化物、硒化物、磷化物等非贵金属基OER电催化剂被大量的研究及报道并取得了长足发展。其中,金属磷化物不仅具有成本优势,在析氧和析氢过电位、耐久性方面接近贵金属催化剂,颇具应用潜力。但此类催化剂的制备过程较为复杂,一般可通过共沉淀法、水热法、电沉积法等制备,制备过程需要精细控制实验pH等条件、使用高压反应装置或昂贵的仪器等。
因此,研究新型的电极材料来降低过电位,提高能量转换效率具有非常重要的实际意义。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,该方法高效环保、成本低廉。利用廉价易得的无机铁盐、硝酸盐和磷源通过简单方便的制备,该方具有成本低、制备工艺简单,便于放大的优点,而且所制备的电极表现出了优异的氧析出和氢析出性能。
本发明采用以下方案来实现:
一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,包括如下步骤:
(1)将含金属材料放入丙酮中超声清洗,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗,之后将金属材料取出烘干备用;
(2)配置溶液A:将硝酸盐和铁盐溶于去离子水;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热升温后保温;
(4)将步骤(1)中预处理后的金属材料浸入到步骤(3)保温的溶液A中,浸泡;将浸泡后的金属材料取出后,依次用乙醇和去离子水分别清洗若干次,烘干后备用;
(5)将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠放置于管式炉中,通入氩气将管内空气排出,保持氩气气氛;
(6)加热升温后保温一段时间,降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
步骤(1)所述金属材料为泡沫镍或镍铁合金;所述镍铁合金中,镍质量百分数为10-95%。
步骤(1)所述超声清洗,在丙酮中超声清洗的时间为3-30min,在乙醇或去离子水中超声清洗的时间分别为5-10min。
步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸钠,所述铁盐为六水合氯化铁或九水合硝酸铁。
步骤(2)中每50mL去离子水中溶解硝酸盐为2-10mmol、铁盐为0.3-5mmol。
步骤(3)所述加热升温,升温到20-100℃后保温,升温速度为1-10℃/min。
步骤(4)中所述浸泡,浸泡时间为5s-500s。
所述步骤(5)具体为:将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠共同放置于管式炉中,先以30-50ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5-10min后,将气体流速调为10-200ml/min。
所述步骤(5)中次磷酸钠的质量为0.1-10g。
所述步骤(6)中升温速率1-10℃/min,升温到250-500℃,保温时间为1-10h。
有益效果
本发明与现有技术相比具有如下优势:
使用本发明制备的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极,制备过程在低温下进行,成本低,制备工艺简单,实验周期短,重复性好。金属泡沫基底上生长出大量磷化镍纳米片,提供更多反应活性点,电极活性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面对实施例所需使用的附图作简要的介绍。
图1为泡沫镍与实施例1制备电极的析氧性能对比曲线。
图2为泡沫镍与实施例2制备电极的析氧性能对比曲线。
图3为泡沫镍与实施例3制备电极的析氧性能对比曲线。
图4为泡沫镍与实施例1-3制备电极的析氢性能对比曲线。
图5a为实施例3中磷化处理之前的泡沫镍的微观形貌。(扫描电镜照片20μm)
图5b为实施例3中磷化处理之前的泡沫镍的微观形貌。(扫描电镜照片500nm)
图6a为实施例3制备的电极的微观形貌。(扫描电镜照片20μm)
图6b为实施例3制备的电极的微观形貌。(扫描电镜照片500nm)
图7为镍铁合金与实施例4制备电极的析氧性能对比曲线。
图8为实施例3制备的电极的X射线衍射谱图,其中NF100s表示磷化处理之前,PNF100s表示磷化处理之后。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施例,对本发明中的技术方案进行描述。
实施例1:
(1)将购买的泡沫镍(NF)裁剪成尺寸为1.5cm×1cm的长条状,将泡沫镍放入丙酮中超声清洗18min,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗5min,之后将样品烘干备用。
(2)按照以下配方配置溶液A:每50mL去离子水中溶解硝酸钠2.49mmol、六水合氯化铁0.37mmol;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热升温,升温速度为10℃/min,将溶液的温度加热并最终保温在100℃。
(4)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入到步骤(3)保温的溶液中,浸泡时间为5s。将所制备的泡沫镍依次用乙醇和去离子水依次清洗数次,烘干后备用。
(5)将步骤(4)处理得到的泡沫镍与次磷酸钠共同放置于管式炉中,其中次磷酸钠质量为0.6g,在加热前先以40ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5min后,将气体流速调为20ml/min。
(6)设置升加热炉的升温速率3℃/min,升温到350℃范围,保温时间1h,设置完毕,启动管式炉加热程序,程序运行完毕后降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
在1M KOH中进行析氧性能测试,得到实施例1制备的电极与未经处理的泡沫镍电极性能对比图(如图1所示)
实施例2:
(1)将购买的泡沫镍(NF)裁剪成尺寸为1.5cm×1cm的长条状,将泡沫镍放入丙酮中超声清洗18min,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗5min,之后将样品烘干备用。
(2)按照以下配方配置溶液A:每50mL去离子水中溶解硝酸钠2.49mmol、六水合氯化铁0.37mmol;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热,将溶液A的温度加热并最终保持在100℃,升温速度为5℃/min。
(4)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入到步骤(3)保温的溶液A中,浸泡时间分别为50s。将所制备的泡沫镍依次用乙醇和去离子水依次清洗数次,烘干后备用。
(5)将步骤(4)处理得到的泡沫镍与次磷酸钠共同放置于管式炉中,其中次磷酸钠质量为0.6g,在加热前先以40ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5min后,将气体流速调为20ml/min。
(6)设置升加热炉的升温速率3℃/min,升温到350℃范围,保温时间1h,设置完毕,启动管式炉加热程序,程序结束后降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
在1M KOH中进行析氧性能测试,得到实施例2制备的电极与未经处理的泡沫镍电极性能对比图(如图2所示)
实施例3:
(1)将购买的泡沫镍(NF)裁剪成尺寸为1.5cm×1cm的长条状,将泡沫镍放入丙酮中超声清洗18min,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗5min,之后将样品烘干备用。
(2)按照以下配方配置溶液A:每50mL去离子水中溶解硝酸钠2.49mmol、六水合氯化铁0.37mmol;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热,将溶液A的温度加热并最终保持在100℃,升温速度为1℃/min。
(4)将步骤(1)中预处理后的泡沫镍浸入到步骤(3)保温的溶液A中,浸泡时间为100s。将所制备的泡沫镍依次用乙醇和去离子水依次清洗数次,烘干后备用。
(5)将步骤(4)处理得到的泡沫镍与次磷酸钠共同放置于管式炉中,其中次磷酸钠质量为0.6g,在加热前先以40ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5min后,将气体流速调为20ml/min。
(6)设置升加热炉的升温速率3℃/min,升温到350℃范围,保温时间1h,设置完毕,启动管式炉加热程序,程序结束后降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
在1M KOH中进行析氧性能测试,得到实施例3制备的电极与未经处理的泡沫镍电极性能对比图(如图3所示);在1M KOH中对实施例1-3制备的电极和未经处理的泡沫镍电极进行析氢性能测试(如图4所示)。
实施例4:
(1)将购买的镍铁合金(铁含量为10%质量比)裁剪成尺寸为1.5cm×1cm的长条状,将镍铁合金放入丙酮中超声清洗18min,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗5min,之后将样品烘干备用。
(2)按照以下配方配置溶液A:每50mL去离子水中溶解硝酸钠2.49mmol、六水合氯化铁0.37mmol;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热,将溶液A的温度加热并最终保持在100℃,升温速度为10℃/min。
(4)将步骤(1)中预处理后的镍铁合金浸入到步骤(3)保温的溶液A中,浸泡时间为200s。将所制备的镍铁合金依次用乙醇和去离子水依次清洗数次,烘干后备用。
(5)将步骤(4)处理得到的镍铁合金与次磷酸钠共同放置于管式炉中,其中次磷酸钠质量为0.6g,在加热前先以40ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5min后,将气体流速调为20ml/min。
(6)设置升加热炉的升温速率3℃/min,升温到350℃范围,保温时间1h,设置完毕,启动管式炉加热程序,程序结束后降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
在1M KOH中进行析氧性能测试,得到实施例4制备的电极与未经处理的镍铁合金电极性能对比图(如图8所示)
实施例结果表明,本发明所制备的泡沫镍电极电化学活性面积增大,催化活性提升,并且制备工艺简单,适合于大规模生产。以上仅为本发明的具体实施例,但并不局限于此。任何以本发明为基础解决基本相同的技术问题,或实现基本相同的技术效果,所做出简单的变化、等同替换或者修饰等,均属于本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将含金属材料放入丙酮中超声清洗,再依次用乙醇和去离子水分别超声清洗,之后将金属材料取出烘干备用;
(2)配置溶液A:将硝酸盐和铁盐溶于去离子水;
(3)将步骤(2)配置好的溶液A加热升温后保温;
(4)将步骤(1)中预处理后的金属材料浸入到步骤(3)保温的溶液A中,浸泡;将浸泡后的金属材料取出后,依次用乙醇和去离子水分别清洗若干次,烘干后备用;
(5)将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠放置于管式炉中,通入氩气将管内空气排出,保持氩气气氛;
(6)加热升温后保温一段时间,降温得到水分解用自支撑磷化镍泡沫电极。
2.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述金属材料为泡沫镍或镍铁合金;所述镍铁合金中,镍质量百分数为10-95%。
3.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述超声清洗,在丙酮中超声清洗的时间为3-30min,在乙醇或去离子水中超声清洗的时间分别为5-10min。
4.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硝酸盐为硝酸钠,所述铁盐为六水合氯化铁或九水合硝酸铁。
5.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)中每50mL去离子水中溶解硝酸盐为2-10mmol、铁盐为0.3-5mmol。
6.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述加热升温,升温到20-100℃后保温,升温速度为1-10℃/min。
7.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述浸泡,浸泡时间为5s-500s。
8.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)具体为:将步骤(4)处理得到的金属材料与次磷酸钠共同放置于管式炉中,先以30-50ml/min的流速通入氩气将管内空气排出,通氩气5-10min后,将气体流速调为10-200ml/min。
9.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中次磷酸钠的质量为0.1-10g。
10.根据权利要求1所述的水分解用自支撑磷化镍泡沫电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中升温速率1-10℃/min,升温到250-500℃,保温时间为1-10h。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200424 |
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