CN111243872A - 一种Ce-MOF电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铈基金属有机框架(Ce‑MOF)电极材料及其制备方法和应用，属于电池超级电容器电极领域。本发明采用简单水热法得到一种新型Ce‑MOF电极材料，该电极材料具有良好的大倍率性能、较长的循环稳定性及优良的库伦效率，改善并提高了Ce‑MOF超级电容器电极的性能，有利于其实际推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及电池超级电容器电极制备技术，具体涉及一种Ce-MOF电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着智能电网、光伏发电等新能源产业的发展，对电池、超级电容器等储能器件的电化学性能提出了更高的要求，因此不断开发新型高性能电极材料是很有必要的。Ce-MOF是基于Ce的金属有机框架材料的统称，目前已开发的Ce-MOF的种类非常少，且电化学性能尤其是大倍率性能、循环能力及库伦效率非常有限，大大制约了Ce-MOF材料在超级电容器领域的实际应用能力。另一方面，目前已开发的Ce-MOF电极材料，多采用粘结剂加乙醇溶剂分散的方法来制备电极。该方法加入了不导电的粘结剂，会降低整个电极的导电能力，从而制约其电化学性能。而且现有方法得到的电极上活性物质的负载量较低(不超过2mgcm-2)，也不利于实际应用。因此，制备开发新型高性能Ce-MOF电极材料对于超级电容器具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明目的在于提供一种导电性能好、负载量高的Ce-MOF电极材料；另一目的在于提供其制备方法和应用。
为实现本发明目的，本发明技术方案如下：
所述Ce-MOF电极材料通过如下方法制备而成：(1)常温磁力搅拌下，将对苯二甲酸二钠溶解在N,N二甲基甲酰胺中，然后滴入硝酸铈铵溶液得到混合溶液；将该混合溶液倒入反应釜内衬中，将预处理过的泡沫镍基底浸入混合溶液中，并侧靠在该反应釜内衬的内壁上，保持该状态下将该反应釜内衬转移至超声波清洗器中，开启超声，结束后将反应釜内衬取出。(2)将反应釜内衬的盖子盖上，装入与内衬配套的不锈钢外壳中拧紧外壳，然后将整个反应釜放入鼓风干燥箱中反应，反应结束后自然冷却至室温。取出内衬中的泡沫镍，得到负载有Ce-MOF的泡沫镍。(3)将该泡沫镍常温下超声洗涤，烘干，最终得到Ce-MOF电极材料。
所述步骤(1)中对苯二甲酸二钠与硝酸铈铵摩尔比范围：1：1-1.3。
所述步骤(2)中反应釜内的反应温度为90-110℃，反应时间为3h-6h。
所述泡沫镍的预处理过程包括三步：
第一步，物理法除油：将泡沫镍剪成长方形，加入丙酮，超声除去表面油污，得到泡沫镍-1。
第二步，电化学腐蚀：取聚四氟乙烯烧杯，配置对苯二甲酸和氟化铵的混合水溶液作为电解液。以该烧杯作为电解池，取两个泡沫镍-1，分别作为工作电极和对电极。采用恒电位法，得到泡沫镍-2。
第三步，对泡沫镍-2进行超声洗涤烘干。经过以上三步预处理，得到预处理后的泡沫镍基底。
将本发明制得的Ce-MOF材料作为超级电容器电极应用。
本发明创新点及优点在于：1、采用简单水热法制备得到一种新型Ce-MOF电极材料。所得材料的分子结构为Ce-MOF UIO66。首次将其应用于超级电容器领域，电化学性能良好。当电流密度为20、30、40、60和80mAcm-2时，该电极的比容量可以达到6.9、4.9、4.3、3.6、2.5Fcm-2，最大质量比容量为1385Fg-1，表现出良好的大倍率性能。在50mAcm-2电流密度下，6000次循环后能够保持最高容量的98.4％，且库伦效率一直在98％以上，表现出了较高的循环稳定性及优良的库伦效率。2、所述合成方法提高了Ce-MOF负载量，将Ce-MOF负载量提高至5-10mgcm-2，且无粘结剂使用，改善并提高了超级电容器电极的性能，有利于其实际推广应用。
附图说明
图1为实施例1制备的Ce-MOF电极的XRD图；
图2为实施1例制备的预处理后的泡沫镍的SEM图；
图3为实施1例制备的Ce-MOF电极的SEM图；
图4为实施1例制备的Ce-MOF电极在不同电流密度下的充放电曲线图；
图5为实施1例制备的Ce-MOF电极的循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1
(1)将泡沫镍(面密度为350g/m2，厚度0.5mm)剪成1cm×5.5cm的长方形，放入烧杯中，加入丙酮，在超声波清洗机(500W)中超声20min除去表面油污，得到泡沫镍-1。
(2)取一个250ml的PTFE烧杯，配置1.2g对苯二甲酸和1.2g氟化铵的混合水溶液100ml作为电解液。以该烧杯作为电解池，取两个泡沫镍-1，分别作为工作电极和对电极，两个电极浸入溶液中的深度均为1cm。采用恒电位法，设置电极电位为2V，时间为10min，该过程中，保持电解液的温度为120℃，且提前20分钟通入N2，直至实验结束，取下工作电极，得到泡沫镍-2。
(3)常温下分别用10ml的水、10ml的乙醇对泡沫镍-2超声洗涤，超声时间各为10min。之后，放入70℃真空烘箱中，12h后取出。经过以上三步预处理，得到预处理后的泡沫镍基底。
(4)量取7.5ml的DMF倒入烧杯中，称取0.2660g的对苯二甲酸二钠，常温磁力搅拌，使对苯二甲酸二钠完全溶解在DMF中，溶液澄清后，保持常温磁力搅拌；用25ml的容量瓶配置0.25M的硝酸铈铵溶液，取其中4ml待用；将备用的硝酸铈铵溶液逐滴加入正在搅拌的烧杯溶液中，滴加速度为1ml/min，滴加完成后停止立即搅拌，得到混合溶液；
(5)将该混合溶液倒入45ml的PTFE反应釜内衬中(内径为3cm)，将上述预处理过的泡沫镍基底称重后浸入混合溶液中，并侧靠在该反应釜内衬的内壁上，保持该状态下小心将该反应釜内衬转移至500W的超声波清洗器中，开启超声，常温保持10s后，立即将反应釜内衬拿出。之后，将反应釜内衬的盖子盖上，装入与内衬配套的不锈钢外壳中拧紧外壳，然后将整个反应釜放入鼓风干燥箱中，100℃下，反应3h后自然冷却至室温后打开。
(6)取出内衬中的泡沫镍，得到负载有Ce-MOF的泡沫镍。将该泡沫镍依次用10ml的DMF、10ml的丙酮常温下超声洗涤，超声时间各为2min。之后，放入70℃真空烘箱中，12h后取出，最终得到Ce-MOF电极材料，并再次称重。反应前后经差重法确定泡沫镍上Ce-MOF的负载量为5-10mgcm-2，具体质量见表1。
表1
如图1所示为所得Ce-MOF电极的X射线衍射图。从图1可以看出所有衍射特征峰中除了图上标出来的三个峰属于金属镍的衍射峰之外，其余位置处均为Ce-MOF-UIO66的特征峰，说明本发明在处理后的泡沫镍基底上成功制备得到了纯相的Ce-MOF-UIO66材料。图2为预处理后的泡沫镍的扫描电镜图，可以看出预处理后泡沫镍的微观结构是粗糙的，呈现出沟壑状的多孔特征。本发明得益于这种粗糙多孔特征，才能成功制备出无粘结剂、高负载量的Ce-MOF电极材料。图3为所得Ce-MOF电极的SEM图。可以看出所得Ce-MOF生长覆盖于泡沫镍的沟壑面上，仍保留有多孔特征，呈现出不规则的纳米颗粒状，尺寸均一，约为200nm。
应用例1
配置1M硫酸钠+0.3M铁氰化钾+0.3M亚铁氰化钾混合水溶液作为电解液，直接以上述得到的电极为工作电极，浸入溶液的深度为1cm，铂片电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成三电极体系，进行电化学性能测试。测试电压范围为-0.2-0.6V，测试温度为室温。结果见附图4和5。
图4为本发明Ce-MOF电极在不同电流密度下的充放电曲线，计算可得，当电流密度为20、30、40、60和80mAcm-2时，该电极的比容量可以达到6.9、4.9、4.3、3.6、2.5Fcm-2，最大质量比容量为1385Fg-1，表现出良好的大倍率性能。图5为本发明Ce-MOF电极在50mAcm-2电流密度下的循环性能图，6000次循环后能够保持最高容量的98.4％，且库伦效率一直在98％以上，表现出了较高的循环稳定性及优良的库伦效率。以上测试说明本发明所制备的Ce-MOF电极在超级电容器领域具有良好的应用潜力。
Claims (4)
1.一种Ce-MOF电极材料，其特征在于，通过如下方法制备而成：常温磁力搅拌下，将对苯二甲酸二钠溶解在N,N二甲基甲酰胺中，然后滴入硝酸铈铵溶液得到混合溶液；将该混合溶液倒入反应釜内衬中，将预处理过的泡沫镍基底浸入混合溶液中，并侧靠在该反应釜内衬的内壁上，保持该状态下将该反应釜内衬转移至超声波清洗器中，开启超声，结束后将反应釜内衬取出；将反应釜内衬的盖子盖上，装入与内衬配套的不锈钢外壳中拧紧外壳，然后将整个反应釜放入鼓风干燥箱中反应，反应结束后自然冷却至室温；取出内衬中的泡沫镍，得到负载有Ce-MOF的泡沫镍，将该泡沫镍常温下超声洗涤，烘干，得到Ce-MOF电极材料。
2.如权利要求1所述的Ce-MOF电极材料，其特征在于，所述泡沫镍基底的预处理方法如下：（1）物理法除油：将泡沫镍剪成长方形，加入丙酮，超声除去表面油污，得到泡沫镍-1；
（2）电化学腐蚀：取聚四氟乙烯烧杯，配置对苯二甲酸和氟化铵的混合水溶液作为电解液；以该烧杯作为电解池，取两个泡沫镍-1，分别作为工作电极和对电极，采用恒电位法，得到泡沫镍-2；
（3）对泡沫镍-2进行超声洗涤烘干，得到预处理后的泡沫镍基底。
3.制备如权利要求1所述的Ce-MOF电极材料的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
常温磁力搅拌下，将对苯二甲酸二钠溶解在N,N二甲基甲酰胺中，然后滴入硝酸铈铵溶液得到混合溶液；将该混合溶液倒入反应釜内衬中，将预处理过的泡沫镍基底浸入混合溶液中，并侧靠在该反应釜内衬的内壁上，保持该状态下将该反应釜内衬转移至超声波清洗器中，开启超声，结束后将反应釜内衬取出；将反应釜内衬的盖子盖上，装入与内衬配套的不锈钢外壳中拧紧外壳，然后将整个反应釜放入鼓风干燥箱中反应，反应结束后自然冷却至室温；取出内衬中的泡沫镍，得到负载有Ce-MOF的泡沫镍，将该泡沫镍常温下超声洗涤，烘干，得到Ce-MOF电极材料。
4.如权利要求3所述的制备Ce-MOF电极材料的方法，其特征在于，所述泡沫镍基底的预处理方法如下：
（1）物理法除油：将泡沫镍剪成长方形，加入丙酮，超声除去表面油污，得到泡沫镍-1；
（2）电化学腐蚀：取聚四氟乙烯烧杯，配置对苯二甲酸和氟化铵的混合水溶液作为电解液；以该烧杯作为电解池，取两个泡沫镍-1，分别作为工作电极和对电极，采用恒电位法，得到泡沫镍-2；
（3）对泡沫镍-2进行超声洗涤烘干，得到预处理后的泡沫镍基底。
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2020
- 2020-01-09 CN CN202010022425.8A patent/CN111243872B/zh active Active
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