CN114481284A - 镍电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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杨明烨
杨福源
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Abstract

本发明涉及材料表面处理技术及电催化技术领域，特别是涉及一种镍电极及其制备方法和应用。所述镍电极的制备方法，采用电刻蚀法对镍基体进行刻蚀，具体包括：以镍基体作为阳极电极，与阴极电极共同置于电解液中进行电解，其中，电解时的电量为1C/cm2至240C/cm2。本发明还涉及一种由所述的镍电极的制备方法制备得到的有序结构表面镍电极。本发明进一步涉及一种碱性水电解制氢装置，包括阳极电极、阴极电极和碱性电解液，其中，所述阳极电极和/或所述阴极电极为所述的镍电极。

Description

镍电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术及电催化技术领域，特别是涉及一种镍电极及其制备方法和应用。
背景技术
气候变化要求使用清洁能源减少碳排放，可再生能源水电解制氢在未来的低碳社会中将成为主要的储能方式。碱液水电解、质子交换膜水电解(PEM)和固体氧化物水电解制氢是主要的技术路线。与PEM水电解相比，碱性水电解技术成熟，设备材料投资成本低，是目前的应用最多的水电解制氢方式。
通常在313K-363K的温度下，使用零间隙组件和高导电性电解质(20-30wt％KOH)提升碱性水电解效率。但是受碱液的本征电阻率高的影响，碱性水电解效率低能耗高，而且设备体积大，电流密度低(<400mA/cm2)。碱性电解槽的电极放在碱液中，在阴极发生HER析氢反应产生氢气，在阳极发生OER析氧反应产生氧气，气泡堵塞电极表面的活性位点，改变电极附近的电解液中的电流分布，同时碱液中的气泡增加电解液电阻，这会限制大电流密度下的电压效率。这种情况在阴极尤为严重，因为阴极氢气跑的化学计量体积是阳极氧气的2倍。作为最经典的电解水电极，Raney-Ni因具有大比表面积而表现出良好催化活性，一直沿用至今。但在Raney-Ni电极的制备过程中，需要高纯度的Raney-Ni合金作原料，以确保其高活性和稳定性，有的还需要等离子设备及高温高压条件，使制备成本加大。泡沫镍的高导电和高比表面积使得泡沫镍成为支持HER/OER催化剂的新基材。虽然泡沫镍的多孔结构可以促进电解质的传质，但无序的孔/镍骨架排列不利于水电解过程中产生的气泡的快速释放，影响电解效率。
传统方法采用喷砂、激光烧蚀、化学刻蚀等对镍表面进行粗糙化处理，来提升水电解效率。但是这些方法均不能产生有序的孔结构，这些粗糙化处理后的粗糙表面不均匀，导致电解效率的提升有限。
发明内容
基于此，有必要提供一种有序三维粗糙表面结构的镍电极及其制备方法和应用，能够有效提高电解水效率。
本发明一方面，提供一种镍电极的制备方法，采用电刻蚀法对镍基体进行刻蚀，具体包括：
以镍基体作为阳极电极，与阴极电极共同置于电解液中进行电解，其中，电解时的电量为1C/cm2至240C/cm2。
在其中一个实施方式中，所述电解液为酸性电解液。
在其中一个实施方式中，所述酸性电解液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的任意一种，所述酸性电解液的浓度为0.01mol/mL至10mol/mL。
在其中一个实施方式中，所述酸性电解液为浓度2mol/mL的硫酸。
在其中一个实施方式中，电解时的阳极电流为1mA/cm2-1A/cm2。
在其中一个实施方式中，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为10分钟～20分钟。
在其中一个实施方式中，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为30分钟～40钟。
本发明还一方面，提供一种由所述的镍电极的制备方法制备得到的有序结构表面镍电极。
在其中一个实施方式中，所述有序结构表面镍电极表面粗糙度为2.8至6.6。
本发明再一方面，进一步提供一种碱性水电解制氢装置，包括阳极电极、阴极电极和碱性电解液，其中，所述阳极电极和/或所述阴极电极为所述的镍电极。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的镍电极的制备方法，采用电刻蚀法对镍基体表面进行粗糙化处理，得到有序三维粗糙表面结构，该结构可增加电极的比表面积，增加单位面积活性位点的暴露，加速气泡释放，提高水电解中的电极活性，进而有效提升水电解中的电解反应效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1～5以及对比例1制备的镍电极样品Ni-1、Ni-E5、Ni-E10、Ni-E20、Ni-E30、Ni-E40的扫描电镜图，其中，标号(a)的部分显示为Ni-1的扫描电子形貌，标号(b)的部分显示为Ni-E5的扫描电子形貌，标号(c)的部分显示为Ni-E10的扫描电子形貌，标号(d)的部分显示为Ni-E20的扫描电子形貌，标号(e)的部分显示为Ni-E30的扫描电子形貌，标号(f)的部分显示为Ni-E40的扫描电子形貌；
图2为对比例1～4制备的镍电极样品Ni-1、Ni-2、Ni-3以及Ni-4的扫描电镜图，其中，标号(a)的部分也显示为Ni-1的扫描电子形貌，标号(b)的部分显示为Ni-2的扫描电子形貌，标号(c)的部分显示为Ni-3的扫描电子形貌，标号(d)的部分显示为Ni-4的扫描电子形貌；
图3为实施例1～5及对比例1～4的制备的镍电极样品Ni-E5、Ni-E10、Ni-E20、Ni-E30、Ni-E40、Ni-1、Ni-2、Ni-3以及Ni-4分别作为阴极电极制备的电解装置在不同电压下的电流变化曲线图；
图4为加速循环测试电流密度和时间的变化图；
图5为实施例4及对比例1的制备的镍电极样品的循环稳定性测试曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
在一方面，本发明实施例提供一种镍电极的制备方法，采用电刻蚀法对镍基体进行刻蚀，具体包括：以镍基体作为阳极电极，与阴极电极共同置于电解液中进行电解，其中，电解时的电量为1C/cm2至240C/cm2。。
本发明实施例提供的镍电极的制备方法，采用电刻蚀法对镍基体表面进行粗糙化处理，得到有序三维粗糙表面结构。通过阳极刻蚀，镍原子按晶面方向发生有序剥离，成有序的棱角结构。与平滑镍电极相比，经过电刻蚀过后电极表面既增加了反应表面积，又增加了活性位点的暴露，提高了水电解中的电极活性；同时电极表面粗糙度的增加也加速了电解过程中气泡的脱离，从而减小因气泡造成的了极化损失，提高了电解效率。经过加速测试循环后，电刻蚀的镍电极活性得到进一步提升，说明了构造的粗糙结构具有高活性和高耐久性。
电解时的电量是形成镍电极表面的有序三维粗糙结构关键因素。发明人通过大量的实验得出，随着电解时电量的增加，镍晶面能随晶格指数的增大而增大，在电解电量为1C/cm2至240C/cm2范围内，金属镍表面晶面原子根据晶面能大小发生延晶面有序的氧化剥落，最终生成有序的三维粗糙结构。
所述镍基体可以是网格材料、冲孔材料、多孔体、金属纤维烧结体等具有多孔结构的基材，也可以是致密的基材。
所述电解液可以为酸性电解液、中性电解液和碱性电解液。在一些优选实施方式中，所述电解液为酸性电解液。酸性电解液可以加速阳极电极镍基体中镍的溶解。
在一些实施方式中，所述酸性电解液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的任意一种。所述酸性电解液的浓度可以为0.01mol/mL至10mol/mL，优选为2mol/L，此时刻蚀效率最佳。
在一些更优选的实施方式中，所述电解液为硫酸溶液。以硫酸溶液作为电解液在电刻蚀制备过程产生的高纯度硫酸镍是高附加值的化学品。
所述阴极电极可以为任意的化学性质稳定的导电材料，例如石墨、导电炭黑、石墨烯、金属Pt等。
优选地，电解时的阳极电流为1mA/cm2-1A/cm2。阳极电流太大，金属镍表面晶面原子剥落过快，容易造成无序剥落，阳极电流太小，则刻蚀效率太低。
在一些实施方式中，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为5分钟。
在一些实施方式中，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为10分钟～20分钟之间的任意值，例如还可以为11分钟、12分钟、13分钟、14分钟、15分钟、16分钟、17分钟、18分钟、19分钟。
在一些实施方式中，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为30分钟～40分钟之间的任意值，例如还可以为31分钟、、32分钟、33分钟、34分钟、35分钟、36分钟、37分钟、38分钟、39分钟。
在一方面，本发明实施例提供一种由上述任一实施方式的镍电极的制备方法制备得到的有序结构表面镍电极。该镍电极表面为有序三维棱角结构。
在一些实施方式中，所述有序结构表面镍电极表面粗糙度为2.8至6.6。
在一方面，本发明实施例进一步提供一种碱性水电解制氢装置，包括阳极电极、阴极电极和碱性电解液，其中，所述阳极电极和/或所述阴极电极为上述的镍电极。在一些优选实施方式中，所述阴极电极为上述镍电极，所述阳极可以为上述镍电极，也可以为其他电极。
以下为具体实施例。旨在对本发明做进一步的详细说明，以帮助本领域技术及研究人员进一步理解本发明，有关技术条件等并不构成对本发明的任何限制。在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，均在本发明权利要求的保护范围之内。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
以下实施例和对比例的镍网均为同一批次镍网切割而成。其中，各实施例和对比例中硫酸溶液的用量也相同。
实施例1
将镍网置于2mol/L的硫酸中，施加50mA/cm2的阳极电流，阴极使用Pt片。通电刻蚀5分钟，制备的镍电极样品命名为Ni-E5。
实施例2
将镍网置于2mol/L的硫酸中，施加50mA/cm2的阳极电流，阴极使用Pt片。通电刻蚀10分钟，制备的镍电极样品命名为Ni-E10。
实施例3
将镍网置于2mol/L的硫酸中，施加50mA/cm2的阳极电流，阴极使用Pt片。通电刻蚀20分钟，制备的镍电极样品命名为Ni-E20。
实施例4
将镍网置于2mol/L的硫酸中，施加50mA/cm2的阳极电流，阴极使用Pt片。通电刻蚀30分钟，制备的镍电极样品命名为Ni-E30。
实施例5
将镍网置于2mol/L的硫酸中，施加50mA/cm2的阳极电流，阴极使用Pt片。通电刻蚀40分钟，制备的镍电极样品命名为Ni-E40。
对比例1
原始未经电刻蚀的镍网，制备的镍电极样品命名为Ni-1。
对比例2
使用200目砂纸打磨后的镍网，制备的镍电极样品命名为Ni-2。
对比例3
经过2mol/L硫酸溶液浸泡1分钟后的镍网，制备的镍电极样品命名Ni-3。
对比例4
经过2mol/L硫酸溶液浸泡10分钟后的镍网，制备的镍电极样品命名Ni-4。
测试例
1、电极形貌测试
将实施例1～5以及对比例1～4制备的镍电极样品Ni-E5、Ni-E10、Ni-E20、Ni-E30、Ni-E40、Ni-1、Ni-2、Ni-3以及Ni-4分别采用扫描电子显微镜进行形貌测试，结果如图1和图2所示：
图1中标号(a)的部分显示为Ni-1的扫描电子形貌，标号(b)的部分显示为Ni-E5的扫描电子形貌，标号(c)的部分显示为Ni-E10的扫描电子形貌，标号(d)的部分显示为Ni-E20的扫描电子形貌，标号(e)的部分显示为Ni-E30的扫描电子形貌，标号(f)的部分显示为Ni-E40的扫描电子形貌；
图2中标号(a)的部分也显示为Ni-1的扫描电子形貌，标号(b)的部分显示为Ni-2的扫描电子形貌，标号(c)的部分显示为Ni-3的扫描电子形貌，标号(d)的部分显示为Ni-4的扫描电子形貌。
从图1中可以看出在阳极电解电流一定的情况下，电刻蚀时间越长，镍网表面的粗糙结构越完整和有序，粗糙结构更为明显。这些图中显示的粗糙结构即为有序三维棱角结构。Ni-E30、Ni-E40表面的粗糙结构更有序，也更明显。
2、电极比表面积和表面粗糙度测试
测试方法：通过测量电极/电解质界面的电容来估算表面粗糙度，精确地测量双层电容Cdl，这与实际表面粗糙度成正比。电容是通过绘制在电位窗口中心的阳极(ja)和阴极(jc)电流密度的绝对值与应用的扫描速率的平均值来确定的。因此，可以根据等式确定双层电容Cdl。
循环伏安曲线在非法拉第区域进行，该区域在开路电位(OCP)周围进行评估，并分别选择25mV/s、50mV/s、100mV/s、200mV/s、300mV/s、400mV/s、500mV/s的扫描速率。斜率为双层电容。对每个镍电极进行线性拟合，以估计该斜率。以该斜率对理想光滑表面的样品斜率进行归一处理，二者的比值即表面粗糙度。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003438949140000091
3、电极电解性能测试
将实施例1～5及对比例1～4的制备的镍电极样品Ni-E5、Ni-E10、Ni-E20、Ni-E30、Ni-E40、Ni-1、Ni-2、Ni-3以及Ni-4分别作为阴极电极，以铂网作为阳极电极，以浓度为1M的KOH作为电解液组成电解水制氢的电解装置，测试在不同电压下的电流变化曲线，结果如图3所示，电流随电压变化曲线中，相同电压下电流值越大说明电解效率越高，从图3可知，Ni-E30、Ni-E40作为阴极电解水的析氢效率最好，Ni-E10、Ni-E20次之，Ni-1、Ni-2、Ni-3、Ni-4、Ni-E5电解水析氢效率远远低于Ni-E30、Ni-E40、Ni-E10、Ni-E20。
4、加速循环测试
同样地，将实施例4及对比例1的制备的镍电极样品Ni-E30、Ni-1分别作为电极，以浓度为1M的KOH作为电解液组成电解水制氢的电解装置(一电解装置阳极和阴极均为Ni-E30，另一电解装置阳极和阴极均为Ni-1)。将电解装置以工作在0.4A/cm2时间为60秒和关闭电源30秒作为1个循环，如图4所示，加速测试600个循环，测试电解装置的循环稳定性，测试结果如图5。由此可见，本发明提供的有序结构表面的镍电极具有高活性和高耐久性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种镍电极的制备方法，其特征在于，采用电刻蚀法对镍基体进行刻蚀，具体包括：
以镍基体作为阳极电极，与阴极电极共同置于电解液中进行电解，其中，电解时的电量为1C/cm2至240C/cm2。
2.根据权利要求1所述的镍电极的制备方法，其特征在于，所述电解液为酸性电解液。
3.根据权利要求2所述的镍电极的制备方法，其特征在于，所述酸性电解液为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的任意一种，所述酸性电解液的浓度为0.01mol/mL至10mol/mL。
4.根据权利要求3所述的镍电极的制备方法，其特征在于，所述酸性电解液为浓度2mol/mL的硫酸。
5.根据权利要求1所述的镍电极的制备方法，其特征在于，电解时的阳极电流为1mA/cm2-1A/cm2。
6.根据权利要求1所述的镍电极的制备方法，其特征在于，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为10分钟～20分钟。
7.根据权利要求1所述的镍电极的制备方法，其特征在于，电解时的阳极电流为50mA/cm2，电解时间为30分钟～40分钟。
8.一种由权利要求1～7任一项所述的镍电极的制备方法制备得到的有序结构表面镍电极。
9.根据权利要求8所述的镍电极，其特征在于，所述有序结构表面镍电极表面粗糙度为2.8至6.6。
10.一种碱性水电解制氢装置，其特征在于，包括阳极电极、阴极电极和碱性电解液，其中，所述阳极电极和/或所述阴极电极为权利要求8～9任一项所述的镍电极。
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