CN107555548B - 镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极及制备方法和应用 - Google Patents
镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
镍‑硼‑锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,该电催化阳极是将多孔钛板表面进行阳极涂料浸渍后经煅烧制成,阳极涂料由以下摩尔份数的组分构成:柠檬酸600‑700份、乙二醇100‑200份、四氯化锡100‑150份、三氯化锑5‑10份、二氯化镍0.5‑2份和硼酸2‑4份。本发明是为了解决现有技术中电催化阳极价格昂贵、使用寿命短的问题。通过浸渍凝胶涂层‑高温煅烧的方法制备出的一种镍‑硼‑锑共掺杂的二氧化锡电催化阳极,具有催化活性和稳定性高、生产成本低,降解苯酚效果好的技术优点。
Description
技术领域
本发明涉及电化学水处理技术领域,具体的说是一种镍-硼-锑 共掺杂二氧化锡电催化阳极及其制备方法和应用。
背景技术
苯酚类物质是重要的有机化工原料和中间体,随着工业的迅猛发展,不可避免的,各种含酚废水的排放量也相应增大。由于其生物毒性,常规的物理方法容易导致二次污染,化学催化法效率不高、催化剂回收困难。电催化氧化技术能够使其彻底矿化,从而成为工业应用前景好的处理办法。电催化氧化反应发生在电极的表面,因此,电催化氧化处理含酚废水的关键在于电极性能,制备出催化活性高、价格低廉的电催化阳极是工业发展和环境治理的需要。
目前,电催化活性和稳定剂俱佳的阳极是硼掺杂金刚石(Boron-doped diamond,BDD)电极。然而,BDD电极制备条件苛刻,导致其生产成本高,价格昂贵。开发出价格低廉、催化活性和稳定性好的电催化阳极是电化学处理难降解废水的市场需求。
二氧化锡阳极具有制备条件简单、价格低廉,催化活性高等优点。但二氧化锡是半导体,导电性差,需要掺杂锑提高导电性。研究发现, SnO2-Sb阳极具有较高的析氧过电位,对有机污染物具有较好的电催化氧化能力,作为阳极材料不仅提高了氧化电流效率,而且加速了有机污染物的矿化,是一种较好的电极材料。然而,单独掺杂锑的二氧化锡SnO2-Sb阳极存在电极使用寿命不高,催化活性有待提高的缺陷,从而限制了其工业应用前景。因此,近年来,学者们对掺杂二氧化锡电极进行了一系列研究,如Fe、Co、Pd、Ru等金属的掺杂,也有学者尝试La、Ce、Gd等稀土元素掺杂,使电极的催化活性或使用寿命有了一定的提高。
镍掺杂二氧化锡阳极在电催化氧化有机污染物过程中,能够产生臭氧等活性氧物种(ROS),还能同时发生直接氧化和和间接氧化,因而具有较高的催化活性。然而,由于镍的化学性质活泼,造成单纯的镍掺杂二氧化锡电极存在使用寿命短的缺陷,其催化性能也有待于进一步提高。也有学者采用多元素复合掺杂,例如,金属Ni与稀土元素Nd复合掺杂,但由于稀土元素Nd储量少,价格昂贵,限制了其应用。
目前,现有技术中还没有一种苯酚氧化处理效率高,处理效果好,价格低廉的电催化阳极出现。
发明内容
为了解决现有技术中电催化阳极价格昂贵、使用寿命短的问题。本发明通过浸渍凝胶涂层-高温煅烧的方法制备出了一种镍-硼-锑共掺杂的二氧化锡电催化阳极,该电极的催化活性和稳定性高、生产成本低,降解苯酚效果好。
本发明为解决上述技术问题,所采用的技术方案是:镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,该电催化阳极是将多孔钛板表面进行阳极涂料浸渍后经煅烧制成,所述的阳极涂料由以下摩尔份数的组分构成:柠檬酸600-700份、乙二醇100-200份、四氯化锡100-150份、三氯化锑5-10份、二氯化镍0.5-2份和硼酸2-4份。
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,所述的煅烧温度为400~550℃。
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,制备步骤如下:
步骤一、取多孔钛板先置于盐酸溶液中,进行煮沸清洗10~20min,之后,转置于蒸馏水中进行超声清洗5~10min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤二、按照摩尔比为(600~700):(100~200):(100~150):(5~10):(0.5~2):(2~4)的比例,取柠檬酸、乙二醇、四氯化锡、三氯化锑、二氯化镍和硼酸,充分混合后,置于60~70℃温度条件下进行加热溶解,直至得到熔融状凝胶,备用;
步骤三、采用浸渍法将步骤三制得的熔融状凝胶负载于步骤二制得的酸处理多孔钛板上,得到凝胶负载多孔钛板,之后,将所得凝胶负载多孔钛板置于煅烧炉中进行煅烧处理,然后,自然冷却至室温;
步骤四、重复步骤三的操作5-7次,即得成品镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极。
所述步骤三中煅烧处理的具体操作为:先将凝胶负载多孔钛板置于140~150℃条件下进行烘烤10~30min,再转置于400~550℃条件下进行煅烧10~20min。
在步骤四中,最后一次煅烧处理时,于400~550℃条件下的煅烧时间为1.5~2.5h。
在步骤一中,所述的盐酸溶液由浓盐酸和水按照1:2的体积比混合构成,其中,浓盐酸的质量浓度为37%。
镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用,具体操作方法为:采用单槽电解池,以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质,以制备出的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极,以不锈钢片为辅助电极,其中,工作电极与辅助电极之间的距离为2cm,在工作电流为10mA/cm2的条件下,对体积为100mL,质量浓度为50mg/L的苯酚废水进行电催化氧化。
本发明的有益效果:
1、本发明制备的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,镍、硼、锑三种元素在二氧化锡中的共同掺杂引入,能够从原子结构层面上改变成品催化剂的组成和表面排布结构,使成品电催化剂表面的晶体结构排布规律有序,且致密、均匀,具有近似的四面体结构,从而使电催化阳极具有较高的机械稳定性,并从根本上延长其使用寿命。经实验测定:本发明所制备的电催化阳极较常规电催化阳极来说,催化活性更高,用苯酚等难降解有机物的氧化降解效果更好,且使用寿命较长,为市售二氧化锡阳极使用寿命的5倍多,并且由于采用了镍-硼掺杂二氧化锡电催化阳极,成本低廉,具有较好的市场前景。
2、本发明采用多次煅烧的方式进行凝胶负载后多孔钛板的煅烧处理。避免了常规的一次性负载煅烧时,由于负载层较厚,于煅烧炉内煅烧时负载层内外温度的差异,造成其内外结构不均一,使煅烧后的负载阳极催化层易开裂和脱落,造成电极稳定性差,使用寿命不长等问题的发生。本发明采用的这种多次煅烧-冷却-负载-煅烧的循环式负载煅烧处理方式主要具有以下几点显著优势:①、能够保证每次负载的凝胶阳极涂料层均可在煅烧炉内与氧气以及较高的外部温度充分接触。实现凝胶阳极涂料层中化合物成分与氧气的充分反应以及水分在负载层中的快速爆破冲出式气化,使负载层结构中形成较多的微小空化气泡结构。从而保证每层负载阳极涂料层均具有较大的可接触反应比表面积,进而提高电催化阳极的催化效果。②、每次煅烧后形成的负载层由于内部具有较多的微小空化气泡结构,使其与后续的叠加负载凝胶层之间能够产生相互交融和机械错合的融合能力,从而促使成品阳极涂料负载层更为结实、耐用,延长使用寿命和使用稳定性好。③、这种多次循环式的负载煅烧处理方式能够使负载凝胶中的Ni元素更好地掺杂到二氧化锡的晶格中,提高电极的催化活性。④、多次循环式煅烧还能够使负载凝胶中的碳元素和硼元素生成sp3杂化的类BDD成分,从而使成品电催化阳极的电催化性能更为优异。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的电催化阳极放大20000倍的SEM照片;
图2为本发明实施例1制备的电催化阳极放大50000倍的SEM照片;
图3为本发明实施例1~3制备的电催化阳极的XRD图谱;
图4为本发明实施例1制备的电催化阳极的XPS图谱;
图5为本发明实施例所采用的电催化降解苯酚废水的实验装置示意图;
图6为采用本发明实施例1~3所制备的电催化阳极进行电催化降解苯酚废水实验的苯酚去除率实验结果图表;
图7为本发明实施例1~3所制备的电催化阳极进行加速寿命实验结果的结果图;
附图标记:1、双显恒电位仪,2、电极,3、转子,4、数显恒温磁力搅拌器。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述的实验过程若未加指明均是在常温常压条件下进行;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可在市场上购买得到。
镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,该阳极是将阳极涂料浸渍于多孔钛板上煅烧制成,所述的阳极涂料包括以下摩尔组分:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸的摩尔比为(600~700):(100~200):(100~150):(5~10):(0.5~2):(2~4)。
优选的,所述的阳极涂料包括以下摩尔份数的组分:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸的摩尔比为650:100:100:5:0.5:2。
优选的,所述的阳极涂料包括以下摩尔份数的组分:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸的摩尔比为600:150:120:6.5:1:3。
优选的,所述的阳极涂料包括以下摩尔份数的组分:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸的摩尔比为700:200:150:10:2:4。
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,制备步骤如下:
步骤一、将多孔钛片用体积比为1:2的浓盐酸(质量浓度为37%)和水,煮沸10~20min,取出后,转置于蒸馏水中进行超声清洗5~10min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤二、按照摩尔比为(600~700):(100~200):(100~150):(5~10):(0.5~2):(2~4)的比例,取柠檬酸、乙二醇、四氯化锡、三氯化锑、二氯化镍和硼酸,充分混合后,置于60~70℃温度条件下进行加热溶解,直至得到熔融状凝胶,备用;
步骤三、采用浸渍法将步骤三制得的熔融状凝胶负载于步骤二制得的酸处理多孔钛板上,得到凝胶负载多孔钛板,之后,将所得凝胶负载多孔钛板置于煅烧炉中进行煅烧处理,然后,自然冷却至室温;
其中,煅烧处理的具体操作为:先将凝胶负载多孔钛板置于140~150℃条件下进行烘烤10~30min,再转置于400~550℃条件下进行煅烧10~20min;
步骤四、重复步骤三的浸渍负载-煅烧处理操作5-7次,最后一次煅烧处理时,于400~550℃条件下的煅烧时间为1.5~2.5h,自然冷却后,即得成品镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极。
镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用,具体操作方法为:采用单槽电解池,以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质,以制备出的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极,以不锈钢片为辅助电极,其中,工作电极与辅助电极之间的距离为2cm,在工作电流为10mA/cm2的条件下,对体积为100mL,质量浓度为50mg/L的苯酚废水进行电催化氧化。
实施例1
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,由阳极涂料浸渍于多孔钛板上之后经煅烧制成,所述的阳极涂料中各组分的摩尔配比为:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸=650:100:100:5:0.5:2。
具体制备步骤如下:
步骤1、将多孔钛片用积比为1:2的浓盐酸和水煮沸10min,取出多孔钛片,在蒸馏水中超声清洗5min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤2、按照摩尔比取各组分,柠檬酸 :乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸摩尔比为650:100:100:5:0.5:2;
步骤3、将步骤2中称取的原料混匀后于60℃加热溶解,待其变为熔融状凝胶后,采用浸渍法将所述凝胶涂覆到步骤1制得的酸处理多孔钛板上,得到凝胶负载多孔钛板;
步骤4、将步骤3制得的凝胶负载多孔钛板在140℃下烘烤10min后取出,然后在400℃下煅烧10min,取出后自然冷却至室温;
步骤5、将步骤4重复5次,最后一次煅烧时在400℃下煅烧2h,取出后自然冷却至室温,即得到镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极。
实施例2
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,由阳极涂料浸渍于多孔钛板上之后经煅烧制成,所述的阳极涂料中各组分的摩尔配比为:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸=600:150:120:6.5:1:3。
具体制备步骤如下:
步骤1、将多孔钛片用积比为1:2的浓盐酸和水煮沸15min,取出多孔钛片,在蒸馏水中超声清洗7min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤2、按照摩尔比取各组分,柠檬酸 :乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸摩尔为600:150:120:6.5:1:3;
步骤3、将步骤2中称取的原料混匀后于65℃加热溶解,待其变为熔融状凝胶后,采用浸渍法将所述凝胶涂覆到步骤1制得的酸处理多孔钛板上,得到凝胶负载多孔钛板;
步骤4、对步骤3制得的凝胶负载多孔钛板在145℃下烘烤20min后取出,然后在500℃下煅烧15min,取出后自然冷却至室温;
步骤5、将步骤4重复6次,最后一次煅烧时在500℃下煅烧1.5h,取出后自然冷却至室温,即得到镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极
实施例3
一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,由阳极涂料浸渍于多孔钛板上之后经煅烧制成,所述的阳极涂料中各组分的摩尔配比为:柠檬酸:乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸=700:200:150:10:2:4。
具体制备步骤如下:
步骤1、将多孔钛片用积比为1:2的浓盐酸和水煮沸20min,取出多孔钛片,在蒸馏水中超声清洗10min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤2、按照摩尔比取各组分,柠檬酸 :乙二醇:四氯化锡:三氯化锑:二氯化镍:硼酸摩尔为700:200:150:10:2:4;
步骤3、将步骤2中称取的原料混匀后于70℃加热溶解,待其变为熔融状凝胶后,采用浸渍法将所述凝胶涂覆到步骤1制得的酸处理多孔钛板上上,得到凝胶负载多孔钛板;
步骤4、对步骤3制得的凝胶负载多孔钛板在150℃下烘烤30min后取出,然后在550℃下煅烧20min,取出后自然冷却至室温;
步骤5、将步骤4重复7次,最后一次煅烧时在550℃下煅烧2.5h,取出后自然冷却至室温,即得到镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极。
实验测定过程和结果:
测定实施例1-3制备出的镍-硼共掺杂二氧化锡的四元氧化物电催化阳极各项性能参数,由于实施例1-3测定出的各项性能参数相近,因此,仅以实施例1中的镍-硼掺杂二氧化锡电催化阳极的性能参数作为说明。
采用扫描电子显微镜(SEM)对本发明实施例1所制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的表面形貌进行表征,其结果如附图1和附图2所示。其中图1为实施例1所制备镍-硼-锑掺杂二氧化锡电催化阳极放大20000的SEM图;图2为实施例1所制备镍-硼-锑掺杂二氧化锡电催化阳极放大50000倍的SEM图。从图1和图2可以看出,本发明制备的电催化阳极表面晶体结构排布规律有序,排列致密,分布均匀,具有近似的四面体结构,为电催化阳极的稳定性提供了物质基础。
采用X-射线衍射(XRD)对本发明实施例1、实施例2和实施例3所制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极进行晶体结构表征,其结果如附图3所示。从图3可以看出,本发明实施例所制备的电催化阳极具有二氧化锡特征衍射峰,表明在电催化阳极表面成功制备出了二氧化锡催化剂。
采用X-射线光电子能谱(XPS)对本发明实施例1所制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的组分行了表征,其结果如附图4所示。从图4可以看出,制备的电催化阳极中含有镍、锑、锡、硼等掺杂元素。
采用本发明实施例1-3所制备出的电催化阳极对苯酚废水进行电催化氧化,该实验的装置图见图5,从图5可以看出,苯酚废水的电催化氧化实验采用的是单槽电解池,具体步骤:
以制备出的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极,以不锈钢片为辅助电极,以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质,在工作电流为10mA/cm2的条件下对体积为100mL,浓度为50mg/L的模拟苯酚废水进行电催化氧化。具体的电催化氧化实验结果见图6。
从图6可以看出,分别采用实施例1、实施例2和实施例3制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极催化氧化效果苯酚废水效果好,降解2h苯酚的去除率均接近100%,降解2.5h苯酚的去除率均达到100%。
为了进一步说明本发明制备出的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极具备优越性能,对上述实施例1、实施例2和实施例3制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极进行加速寿命实验,实验以待测电极为阳极,Pt片为阴极,电解液为3 mol/L的H2SO4,在500mA/cm2的电流密度下,对电极的寿命进行测试,试验结果见图7。从图7可以看出,实施例1、实施例2和实施例3制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳,在强化实验条件500mA/cm2电流下,寿命为11.7h,折合温和条件10mA/cm2时,使用寿命为30000h。较常规市售的二氧化锡电催化阳极在相同实验条件下寿命为2.25 h,折合温和条件10mA/cm2时,使用寿命为5770h,有了显著提高。也就是说:本发明制备的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的使用寿命是常规市售二氧化锡电催化阳极使用寿命的5倍多。因此,使用寿命长,商业应用前景好。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,其特征在于,该电催化阳极是将多孔钛板表面进行阳极涂料浸渍后经多次煅烧-冷却-负载-煅烧的循环式负载煅烧处理方式制成,所述的阳极涂料由以下摩尔份数的组分构成:柠檬酸600-700份、乙二醇100-200份、四氯化锡100-150份、三氯化锑5-10份、二氯化镍0.5-2份和硼酸2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极,其特征在于:所述的煅烧温度为400~550℃。
3.根据权利要求1所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
步骤一、取多孔钛板先置于盐酸溶液中,进行煮沸清洗10~20min,之后,转置于蒸馏水中进行超声清洗5~10min,得到酸处理多孔钛板,备用;
步骤二、按照摩尔比为(600~700):(100~200):(100~150):(5~10):(0.5~2):(2~4)的比例,取柠檬酸、乙二醇、四氯化锡、三氯化锑、二氯化镍和硼酸,充分混合后,置于60~70℃温度条件下进行加热溶解,直至得到熔融状凝胶,备用;
步骤三、采用浸渍法将步骤二制得的熔融状凝胶负载于步骤一制得的酸处理多孔钛板上,得到凝胶负载多孔钛板,之后,将所得凝胶负载多孔钛板置于煅烧炉中进行煅烧处理,然后,自然冷却至室温;
步骤四、重复步骤三的操作5-7次,即得成品镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极。
4.根据权利要求3所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,其特征在于,所述步骤三中煅烧处理的具体操作为:先将凝胶负载多孔钛板置于140~150℃条件下进行烘烤10~30min,再转置于400~550℃条件下进行煅烧10~20min。
5.根据权利要求3或4所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,其特征在于,在步骤四中,最后一次煅烧处理时,于400~550℃条件下的煅烧时间为1.5~2.5h。
6.根据权利要求3所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述的盐酸溶液由浓盐酸和水按照1:2的体积比混合构成,其中,浓盐酸的质量浓度为37%。
7.根据权利要求1所述的一种镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用。
8.根据权利要求7所述的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极在苯酚废水电催化氧化中的应用,其特征在于,具体操作方法为:采用单槽电解池,以0.05mol/L的Na2SO4溶液为支持电解质,以制备出的镍-硼-锑共掺杂二氧化锡电催化阳极为工作电极,以不锈钢片为辅助电极,其中,工作电极与辅助电极之间的距离为2cm,在工作电流为10mA/cm2的条件下,对体积为100mL,质量浓度为50mg/L的苯酚废水进行电催化氧化。
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