CN111099702A - 一种水处理用钛阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水处理用钛阳极的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：对钛基体进行前处理；配制活性涂液；烧结；在传统的钌钛活性组元中引入化学稳定性较好，具有催化活性且成本较低的WO3,有效的提高了阳极的使用寿命，降低了阳极的制作成本。

Description

一种水处理用钛阳极的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，尤其涉及一种水处理用钛阳极的制备方法。
背景技术
在电化学工业中，活性电极是其关键组件，电极材料的组成和结构决定了其电化学活性和稳定性，1965年Beer首次开发出二氧化钌涂层阳极，开拓了新一代阳极材料，活性涂层的存在赋予这类阳极高的析氯活性，其中Ru4+和Ti4+离子半径几乎相同，故能形成TiO2为制成结构的固溶体RuO2-TiO2/Ti金属氧化物涂层阳极，经过大量研究，在活性涂层中，以RuO2+TiO2复合而成的二元氧化物酒瓯较优越的综合性能，是析氯工业最普遍采用欧冠的涂层材料，钌系涂层钛电极是析氯领域最典型、最具有发展潜力的涂层钛电极，然而析氯和析氧电位仅相差100mV，所以当氯离子含量较低时，会发生析氧，从而破坏金属氧化物涂层的缺氧固溶体结构，降低电解效率和使用寿命，致使电解效率与使用寿命较低，无法满足其在工业应用的需求。
近年来，根据不同领域的应用，国内外专家学者结合其特点，对钌系涂层钛阳极做了多项改进，例如增加贵金属的涂刷量或在阳极活性组元中掺杂一些较为稳定的、具有催化活性的贵金属氧化物(IrO2、PtO2、Rh2O5)来进一步提高其使用寿命，虽然贵金属氧化物的添加，提高了阳极的使用寿命，但是其成本有所增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水处理用钛阳极的制备方法，其解决了现有技术成本高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种水处理用钛阳极的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：
对钛基体进行前处理；
配制活性涂液；
烧结。
进一步：该前处理具体包括以下步骤：
对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油脂；
对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理；
喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡；
将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸；
随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化屁和草酸，晾干、待用。
进一步：所述喷砂用的砂子为钢砂，所述钢砂为20-45目，表面粗糙度为Ra＞15μm。
进一步：所述稀盐酸的浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。
进一步：所述草酸浓度为2-8％，煮沸时间为0.5-2.5h。
进一步：该活性涂液配置具体包括以下步骤：
准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；
在溶液A中加入钛酸丁酯和浓盐酸，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；
在溶液B中加入WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
进一步：所述无水乙醇与乙二醇的混合溶剂的体积比为V乙醇：V乙二醇＝9:1。
进一步：所述加入RuCl3·3H2O与钛酸丁酯的物质的量比为nRu：nTi＝1:4，浓盐酸的体积比1％-15％。
进一步：所述WCl6与RuCl3·3H2O的物质的量比为nRu：nW＝100:0.5-1。
进一步：该烧结具体包括以下步骤：
将处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀；
置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发；
然后置于在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温；
重复上述步骤，直至涂液完全涂完；
最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
与现有技术相比，本申请所具有的有益效果是：在传统的钌钛活性组元中引入化学稳定性较好，具有催化活性且成本较低的WO3,有效的提高了阳极的使用寿命，降低了阳极的制作成本；
溶剂采用溶解性较好的无水乙醇和黏度较大的乙二醇的混合溶剂，可以很好的控制溶液的扩散速率，使得贵金属活性组元更均匀的分散于钛基材表面；
温度采用梯度型烧结温度(350℃-450℃)，有利于稳定性较好的晶相和非晶相混合的活性组元的形成；在低温下有助于贵金属晶体氧化物活性组元的成核以及快速成长；升温后非贵金属晶体氧化物快速生长，有利于生成结构稳定的金红石结构的钌钛氧化物涂层。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例2制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例3制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；
图4为本发明实施例4制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；
图5为本发明实施例5制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图；
图6为本发明实施例6制备水处理用钛阳极的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明的一种水处理用钛阳极的制备方法，其通过调控无水乙醇与乙二醇溶剂的体积比、钌钛钨物质的量比、浓盐酸的体积比、反应温度等，可获得裂纹数目较少，宽度较窄，寿命较长的水处理用钛阳极产品。以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
Step1：前处理
1)对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油渍。
2)对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理，砂子采用钢砂，钢砂可为20-45目，直至表面粗糙度Ra＞15μm。
3)喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡，盐酸浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。
4)将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸，草酸浓度2-8％，时间0.5-2.5h，随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化皮和草酸，晾干、待用。
Step2：活性涂液配制
准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝5-15:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A.
在溶液A中加入钛酸丁酯(nRu：nTi＝1:1-6)和适量浓盐酸(体积比1％-15％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B。
在溶液B中加入WCl6(nRu：nW＝100:0.5-1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
Step3：烧结
将上述溶液C均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例1
如图1所示，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；保存，待用。
Step3：将溶液B均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例2
参照图2，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；保存，待用。
Step3：将溶液B均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例3
Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯(nRu：nTi＝1:3)和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；在溶液B中加入0.0129g WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
Step3：将溶液B均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例4
参照图4，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；在溶液B中加入0.01935g WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
Step3：将溶液C均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例5
参照图5，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；在溶液B中加入0.02588g WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。保存，待用。
Step3：将溶液C均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
实施例6
参照图6，Step1：对钛基体进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀、准备涂刷用钛基体。
Step2：准确称取0.427g RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中(V乙醇：V乙二醇＝9:1)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；在溶液A中加入1.6762g钛酸丁酯和适量浓盐酸(体积比10％)，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；在溶液B中加入0.03235g WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
Step3：将溶液C均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
表1是各实施案例强化寿命变化，其测试条件参照GB/T 22839-2010，具体为电解液：1mol/L H2SO4；电解液温度：40℃±2℃；阳极电流密度：20000A/m2。
案例1 案例2 案例3 案例4 案例5 案例6
强化寿命 42h 47.5h 53h 59h 64h 65.5h
综上所述，本发明溶剂采用溶解性较好的无水乙醇和黏度较大的乙二醇的混合溶剂，很好的控制了溶液的扩散速率，使得贵金属活性组元更均匀的分散于钛基材表面；通过梯度型烧结温度有效的控制了晶体和非晶体的析出；同时，在传统的钌钛活性组元中引入化学稳定性较好，具有催化活性且成本较低的WO3,有效的提高了阳极的使用寿命，降低了阳极的制作成本，能较好满足市场需求。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
对钛基体进行前处理；
配制活性涂液；
烧结。
2.根据权利要求1所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该前处理具体包括以下步骤：
对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油脂；
对除油脱脂处理后的钛基体进行喷砂处理；
喷砂好的钛基体在稀盐酸中浸泡；
将盐酸浸泡过的钛基材在草酸溶液中煮沸；
随后将钛基材在超声机中超声，去除表面残留氧化屁和草酸，晾干、待用。
3.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述喷砂用的砂子为钢砂，所述钢砂为20-45目，表面粗糙度为Ra＞15μm。
4.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为3-15％，浸泡时间8-24h。
5.根据权利要求2所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述草酸浓度为2-8％，煮沸时间为0.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该活性涂液配置具体包括以下步骤：
准确称取RuCl3·3H2O，溶解在无水乙醇与乙二醇的混合溶剂中，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液A；
在溶液A中加入钛酸丁酯和浓盐酸，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液B；
在溶液B中加入WCl6，在室温下搅拌至完全溶解，形成溶液C，保存，待用。
7.根据权利要求6所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇与乙二醇的混合溶剂的体积比为V乙醇：V乙二醇＝9:1。
8.根据权利要求6所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述加入RuCl3·3H2O与钛酸丁酯的物质的量比为nRu：nTi＝1:4，浓盐酸的体积比1％-15％。
9.根据权利要求6所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，所述WCl6与RuCl3·3H2O的物质的量比为nRu：nW＝100:0.5-1。
10.根据权利要求1所述的一种水处理用钛阳极的制备方法，其特征在于，该烧结具体包括以下步骤：
将处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀；
置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发；
然后置于在350℃烧结炉，烧结5min，再置于450℃烧结炉中，烧结5min，取出，自然冷却至室温；
重复上述步骤，直至涂液完全涂完；
最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
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