CN114959766B - 一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺，(1)将提前准备好的TA1板式换热器钛基材进行加工成型；(2)对钛基材进行机械毛化轧制处理；(3)对钛基材进行喷砂处理，继续增加其比表面积；(4)将钛基材在高温下施加重物，机械压平；(5)钛基材在沸腾的草酸溶液中刻蚀1.5～3h，将机械处理后的钛基材表面尖锐的部分刻蚀光滑，并去除表面的氧化皮；(6)将钛基材置于高功率超声机中进行超声清洗，去除酸处理后钛基材表面残留的浮灰，晾干；(7)将配置好的涂液，涂刷于处理后的钛基材上，并进行热氧化分解，制得钛电极。本发明在传统喷砂、酸刻蚀的基础上引入了机械轧制的方法，极大的提高了钛电极的使用寿命。

Description

一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺
技术领域
本发明属于应用电化学和能源工业的电极材料领域，尤其是一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺。
背景技术
自从1786年L.Galvani发现电解过程以来，人类对电解过程用阳极材料的研究与应用已有200多年的历史。在阳极材料的发展史中，石墨阳极、铅基合金阳极、钛基活性涂层阳极构成了阳极材料的发展历史，尤其是近40年来钛基活性涂层阳极技术的不断完善，带动了现代电解工业技术的快速发展。钛基阳极广泛应用于与溶液有关的行业，如氯碱工业、次氯酸盐、过硫酸盐、钢板镀锌、电解水处理、工业水处理、湿法冶金、铝箔铜箔制造、阴极保护、海水淡化、电镀行业等。
对钛阳极而言，工作寿命是衡量其性能的一个重要参数。由于钛阳极实际运转寿命很长，往往都在几个月，甚至几年以上，对产品质量要求较高。然作为工业产品，RuO2易被氧化溶解，导致其寿命较低；同时，在钛金属上涂覆贵金属涂液，涂层与钛基体的结合力有限，导致其电解效率与使用寿命较低，这极大限制了贵金属涂层钛阳极的发展。因此，发明一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺显得格外重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺，所述前处理工艺包括以下步骤：
(1)钛基材准备：将提前准备好的TA1板式换热器钛基材进行加工成型，其外形、尺寸、厚度需根据提前设计的模具的尺寸进行准备；
(2)钛基材轧制成型：将步骤(1)准备的钛基材，采用机械毛化轧制处理；
(3)喷砂处理：将经步骤(2)处理后的钛基材进行喷砂处理，继续增加其比表面积；
(4)热校平：将经步骤(3)处理后的钛基材在高温下施加重物，机械压平；
(5)酸处理：将经步骤(4)处理后的钛基材在沸腾的草酸溶液中刻蚀1.5～3h，将机械处理后的钛基材表面尖锐的部分刻蚀光滑，并去除表面的氧化皮；
(6)清洗，晾干：将步骤(5)处理后的钛基材置于高功率超声机中进行超声清洗，去除酸处理后钛基材表面残留的浮灰，晾干；
(7)涂制，烧结：将配置好的涂液，涂刷于经步骤(6)处理后的钛基材上，并进行热氧化分解，制得钛电极。
进一步地，所述步骤2)中，通过机械一次性处理钛基材的正反两面且一次轧制成成品，钛基材表面形成无数的凸台和凹坑。
更进一步地，所述步骤2)中，一次轧制成品的尺寸、以及轧制后钛基材表面产生的凸台和凹坑的尺寸可通过改变模具进行调整；所述凸台的宽度为50～500μm，所述凹坑的宽度为10～200μm。
进一步地，所述步骤3)喷砂处理中，采用的砂子包括白刚玉、棕刚玉、钢砂；所述喷砂处理时，砂子的目数为14～60目；喷砂压力可为0.4～0.8MP；喷嘴角度为30～65°。
进一步地，所述步骤4)中，热校平采用的温度范围为550～650℃。
进一步地，所述步骤5)中，草酸的质量浓度范围为3％～15％。
进一步地，所述步骤7)具体为，配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于步骤6)处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温；重复上述步骤，直至涂液完全涂完；最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺，具有以下几点优势：
(1)在传统喷砂、酸刻蚀的基础上引入了机械轧制的方法，极大的提高了钛基材的比表面积，可有效的降低钛电极的电流密度，有助于钛电极使用寿命的提高。
(2)钛基材的比表面积的增加，使得电极析氯活性位点增加，析氯效率增加。
(3)本发明提供的前处理方式，虽因引入机械轧制而增加了成本，但其比表面积增大，涂层与基材的结合力增强，电极的使用寿命增加，节省了贵金属用量，其制备用综合成本降低了。
(4)本发明提供的前处理方式，工艺简单，易实现批量化生产。
附图说明
图1为实施例中通过光电显微镜(VHX-950F超景深三维显微系统)获得的刻蚀后的钛材的微观形貌。
图2为对比例1中通过光电显微镜(VHX-950F超景深三维显微系统)获得的刻蚀后的钛材的微观形貌。
图3为对比例2中通过光电显微镜(VHX-950F超景深三维显微系统)获得的刻蚀后的钛材的微观形貌。
图4为实施例、对比例1和对比例2对应的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例
一种可增加钛电极涂层与基材结合力的前处理工艺，包括：(1)一定尺寸板式换热器钛材的准备，(2)轧制成型，(3)喷砂处理，(4)热校型处理，(5)酸处理，(6)涂制，烧结。
具体为：
(1)取一块足够大的，1.5mm厚的钛板，机械切割至与设计模具相匹配的尺寸，本实施例中切割尺寸为100*100*1.5mm(一般待加工钛板尺寸小于左右挤压板的尺寸)；
(2)通过将切割成型的钛材固定于模具左右挤压板的中间，左右同时施加机械力，将钛材轧制成型；挤压板的面板纹路与轧制成型的成品相同；
(3)将步骤(2)轧制成型的钛板进行喷砂处理，获得轧制+喷砂钛板；
(4)将轧制+喷砂钛板在550-650℃下进行热校型，使其平整；
(5)将获得的钛板在5％沸腾的草酸溶液中刻蚀2.5h，趁热取出，超声清洗、去离子水冲洗、晾干，获得刻蚀后轧制+喷砂钛板，其微观形貌如图1所示；
(6)配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于步骤(5)处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
对比例1
(1)取一块足够大的，1.5mm厚的钛板，机械切割至与设计模具相匹配的尺寸，本实施例中切割尺寸为100*100*1.5mm(一般待加工钛板尺寸小于左右挤压板的尺寸)；
(2)通过将切割成型的钛材固定于模具左右挤压板的中间，左右同时施加机械力，将钛材轧制成型；挤压板的面板纹路与轧制成型的成品相同；
(3)将步骤(2)轧制成型的钛板在550-650℃下进行热校型，使其平整；获得轧制钛板；
(4)将获得的钛板在5％沸腾的草酸溶液中刻蚀2.5h，趁热取出，超声清洗、去离子水冲洗、晾干，获得刻蚀后轧制钛板，其微观形貌如图2所示；
(5)配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于步骤(4)处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
对比例2
(1)取一块足够大的，1.5mm厚的钛板，机械切割至与设计模具相匹配的尺寸，本实施例中切割尺寸为100*100*1.5mm(一般待加工钛板尺寸小于左右挤压板的尺寸)；
(2)通过将切割成型的钛板进行喷砂处理，获得喷砂钛板；
(3)将喷砂钛板在550-650℃下进行热校型，使其平整；
(4)将获得的钛板在5％沸腾的草酸溶液中刻蚀2.5h，趁热取出，超声清洗、去离子水冲洗、晾干，获得刻蚀后喷砂钛板，其微观形貌如图3所示；
(5)配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于步骤(4)处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
将上述实施例和对比例中得到的钛电极进行强化寿命测试，其测试条件参照GB/T22839-2010，具体为电解液：1mol/L H2SO4；电解液温度：40℃±2℃；阳极电流密度：20000A/m2。
实施例 对比例1 对比例2
寿命 459h 275h 321h
阳极涂层的循环伏安曲线所形成的面积正比于涂层表面电荷容量，能够反映涂层的电催化活性，曲线形成的面积越大，则阳极表面活性点的数量越多，电催化活性越好。图4为实施例和对比例中轧制+喷砂钛板、轧制钛板、喷砂钛板对应的循环伏安曲线图，由图4可知，轧制+喷砂处理后制备电极的循环伏安曲线面积最大，即采用轧制+喷砂处理后制备电极的电催化活性最好。
综上所述，本发明在传统前处理工艺的基础上，加以改善，获得了比表面积更大的钛基材，有效的提高了钛电极涂层与钛基材的结合力，极大改善了阳极的综合性能，能较好满足市场需求。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (3)

1.一种可增加钛电极涂层与基材结合力的钛电极制作工艺，其特征在于，所述制作工艺包括以下步骤：
(1)钛基材准备：将提前准备好的TA1板式换热器钛基材进行加工成型，其外形、尺寸、厚度需根据提前设计的模具的尺寸进行准备；
(2)钛基材轧制成型：将步骤(1)准备的钛基材，采用机械毛化轧制处理；通过机械一次性处理钛基材的正反两面且一次轧制成成品，钛基材表面形成无数的凸台和凹坑；一次轧制成品的尺寸、以及轧制后钛基材表面产生的凸台和凹坑的尺寸可通过改变模具进行调整；所述凸台的宽度为50～500μm，所述凹坑的宽度为10～200μm；
(3)喷砂处理：将经步骤(2)处理后的钛基材进行喷砂处理，继续增加其比表面积；所述喷砂处理中，采用的砂子包括白刚玉、棕刚玉、钢砂；所述喷砂处理时，砂子的目数为14～60目；喷砂压力为0.4～0.8MPa；喷嘴角度为30～65°；
(4)热校平：将经步骤(3)处理后的钛基材在高温下施加重物，机械压平；热校平采用的温度范围为550～650℃；
(5)酸处理：将经步骤(4)处理后的钛基材在沸腾的草酸溶液中刻蚀1.5～3h，将机械处理后的钛基材表面尖锐的部分刻蚀光滑，并去除表面的氧化皮；
(6)清洗，晾干：将步骤(5)处理后的钛基材置于高功率超声机中进行超声清洗，去除酸处理后钛基材表面残留的浮灰，晾干；
(7)涂制，烧结：将配置好的涂液，涂刷于经步骤(6)处理后的钛基材上，并进行热氧化分解，制得钛电极。
2.如权利要求1所述的一种可增加钛电极涂层与基材结合力的钛电极制作工艺，其特征在于：所述步骤(5)中，草酸的质量浓度范围为3％～15％。
3.如权利要求1所述的一种可增加钛电极涂层与基材结合力的钛电极制作工艺，其特征在于：所述步骤(7)具体为，配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于步骤(6)处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温；重复上述步骤，直至涂液完全涂完；最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
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