CN112853352A - 一种钛基不溶性阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极材料领域，具体涉及一种钛基不溶性阳极的制备方法。本方法包括以下步骤：S1：对钛基体进行前处理；S2：对前处理后的钛基体进行清洗并干燥；S3：对S2步骤处理后的钛基体通过高温氧化或电解氧化进行氧化预处理；S4：对预处理后的钛基体通过热分解或电镀在钛基体上制备含有金属或金属氧化物的活性层。本方法的优势在于：通过高温或电解的方法对钛基体进行氧化，使得钛基体表面生成了较薄一层的二氧化钛，而活性层的金属氧化物与二氧化钛的结合力较金属钛要大，使得活性层的稳定性更好，从而延长了钛阳极的寿命。

Description

一种钛基不溶性阳极的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种钛基不溶性阳极的制备方法。
背景技术
钛基不溶性阳极，即钛阳极，是以金属钛为基体，钛基体表面为具有催化活性涂层的阳极材料。在电化学过程中，钛阳极具有良好的耐腐蚀性，较高的催化活性，在电解过程中能保持尺寸和外形的稳定，已被广泛应用于电镀、氯碱工业、废水处理、有机电合成和阴极保护等领域。
在使用过程中，钛阳极表面的活性涂层起着催化作用，而通常来讲，钛阳极的寿命与活性涂层的含量呈正比关系。而制备钛阳极时活性涂层中常用到的金属元素Ir、Ru、Pt、Rh等往往价格昂贵，使得钛阳极的制造成本较高。因此，尽可能地降低生产成本、提高钛阳极的寿命，具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钛基不溶性阳极的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对钛基体进行前处理；
S2：对前处理后的钛基体进行清洗并干燥；
S3：对S2步骤处理后的钛基体通过高温氧化或电解氧化进行氧化预处理；
S4：对预处理后的钛基体通过热分解或电镀在钛基体上制备含有金属或金属氧化物的活性层。
进一步地，步骤S3中的高温氧化包括以下步骤：
将经过步骤S2处理过的钛基体通过100～800℃下高温焙烧 10～300min进行预氧化处理；
进一步地，步骤S3中的电解氧化包括以下步骤：
将经过步骤S2处理过的钛基体作为阳极，以耐腐蚀材料作为阴极，进行电解，使钛基体表面形成一层氧化膜。
进一步地，电解氧化的环境溶液为酒石酸、重铬酸钾、硫酸、盐酸、铬酸盐和锰酸盐、氢氧化钠、铝酸钠、磷酸盐、氟化物、冰醋酸溶液中的一种或多种。
进一步地，电解氧化的参数为电解温度为25～85℃，时间为 5～300min，电流密度为1～50ASD；电流为直流或脉冲电流。
进一步地，步骤S4中的热分解包括以下步骤：
将含有锡或锑或锰或钛或钽或铱或钌或铑或铂或钯的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐或化合物的一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；
将上述盐溶液刷或喷涂在步骤S3处理好的钛基体上；
将上述钛基体在400～550℃下高温焙烧10～90min，得到氧化物的活性层。
进一步地，溶剂为水、正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇、松节油中的一种或多种。
进一步地，步骤S4中的电镀包括以下步骤：
在含有铅或铂的电镀液中，温度为25～80℃，电流密度为3～8ASD，时间为5～120min，将步骤S3处理后的钛基体作为阴极，以纯铂作为阳极，进行电镀，制备得到具有催化活性的涂层。
进一步地，步骤S1中的前处理包括以下步骤：
S11：对钛基体进行喷砂处理；
S12：对步骤S11处理好的钛基体进行热校型；
S13：对步骤S12处理好的钛基体进行酸处理。
进一步地，钛基体为纯钛；所述喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种；所述酸处理所使用的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
本发明的优势在于：这种钛基不溶性阳极的制备方法，在制备活性层之前，通过高温或电解的方法对钛基体进行氧化，使得钛基体表面生成了较薄一层的二氧化钛，而活性层的金属氧化物与二氧化钛的结合力较金属钛要大，使得活性层的稳定性更好，从而延长了钛阳极的寿命。且此工序操作简单易行，在不增加活性层含量的情况下提高了钛阳极的寿命，有效降低了生产成本。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷棕刚玉处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)对清洗干燥好的钛板放入炉内，于500℃烧结1h，使其表面生成一层氧化层；
6)将H2IrCl6·xH2O、TaCl5正丁醇溶液于溶剂正丁醇中溶解，形成混合金属溶液，控制Ir：Ta(摩尔比)＝7：3，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，500℃烧结10min，重复以上过程10次，最后在 500℃下烧结60min，制备得到钛基不溶性阳极A。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极B，作为对照样品。并对样品A、B进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m 2)。
实施例2
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)对TA1牌号的钛板喷白刚玉处理；
(2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
(3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
(4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
(5)对清洗干燥好的钛板放入炉内，于100℃烧结300min，使其表面生成一层氧化层；
(6)将H2IrCl6·xH2O、TaCl5正丁醇溶液于以正丁醇：异丙醇(体积比)＝1：1的溶剂中溶解，形成混合金属溶液，控制Ir：Ta(摩尔比)＝8：2，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，550℃烧结15min，重复以上过程10次，最后在550℃下烧结90min，制备得到钛基不溶性阳极C。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极D，作为对照样品。并对样品C、D进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m 2)。
实施例3
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)对TA1牌号的钛板喷白刚玉处理；
(2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
(3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
(4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
(5)对清洗干燥好的钛板放入炉内，于800℃烧结10min，使其表面生成一层氧化层；
(6)将H2IrCl6·xH2O、TaCl5正丁醇溶液于以正丁醇：异丙醇 (体积比)＝1：1的溶剂中溶解，形成混合金属溶液，控制Ir：Ta(摩尔比)＝8：2，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，550℃烧结15min，重复以上过程10次，最后在550℃下烧结90min，制备得到钛基不溶性阳极E。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极F，作为对照样品。并对样品E、F进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m 2)。
实施例4
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)对TA2牌号的钛网喷钢砂处理；
(2)对喷砂好后的钛网进行热校型处理；
(3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
(4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
(5)将对清洗干燥好的钛板作为阳极，以不锈钢作为阴极，在 380g/L H2SO4，60g/LHCl的溶液中，于45℃、直流3ASD下电解 30min，形成一层氧化膜；
(6)将RuCl3、C16H36O4Ti以乙醇为溶剂溶解，形成混合金属溶液，控制Ru：Ti＝3：7，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，400℃烧结10min，重复以上过程10次，最后在400℃下烧结60min，制备得到钛基不溶性阳极G。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极H，作为对照样品。并对样品G、H进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m 2)。
实施例5
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)对TA1牌号的钛板喷金刚砂处理；
(2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
(3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
(4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
(5)将对清洗干燥好的钛板作为阳极，以不锈钢作为阴极，在 120mL/L磷酸，100mL/L冰醋酸的溶液中，于25℃、5ASD下电解 20min，形成一层氧化膜；
(6)将氧化后的钛板作为阴极，以1mm厚的铂片作为阳极，在 15g/L二亚硝基二氨铂电镀液，于55℃中，脉冲3ASD下电镀(脉冲参数为：正向电流密度3ASD，反向9ASD，正向脉宽40ms，反向脉宽2ms)电镀5min，制备得到钛基不溶性阳极I。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极J，作为对照样品。并对样品I、J进行强化寿命实验 (电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m2)。
实施例6
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷石英砂处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)将对清洗干燥好的钛板作为阳极，以不锈钢作为阴极，在10g/L 氢氧化钠，6g/L铝酸钠的溶液中，于60℃、50ASD下电解5min，形成一层氧化膜；
6)将氧化后的钛板作为阴极，以1mm厚的铂片作为阳极，在 260g/L Pb(NO3)2为主盐、5g/L纳米级TiO2、5g/L NaF于80℃中，直流8ASD下电镀，电镀60min，制备得到钛基不溶性阳极K。
在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极L，作为对照样品。并对样品K、L进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m 2)。
实施例7
一种钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷石英砂处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)将对清洗干燥好的钛板作为阳极，以不锈钢作为阴极，在50g/L 磷酸钠，15mL/L氢氟酸、20g/L氟化钾的溶液中，于85℃、1ASD 下电解300min，形成一层氧化膜；
6)将氧化后的钛板作为阴极，以1mm厚的铂片作为阳极，在 130g/L Pb(NO3)2为主盐、5g/L纳米级TiO2、5g/L NaF于25℃中，直流3ASD下电镀，电镀120min，制备得到钛基不溶性阳极M。在相同的条件下，对清洗干燥好的钛板不经氧化处理，制备得到钛基不溶性阳极N，作为对照样品。并对样品M、N进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液1mol/LH2SO4，电流密度40000A/m2)。
表1
Figure RE-GDA0002962914060000091
Figure RE-GDA0002962914060000101
由测试结果表1可知，经预氧化处理后再制备的钛阳极，其经实验室测试后的强化寿命均有不同程度的提高。可见，预氧化处理能够有效提高钛阳极的寿命。且此方法简单易行，成本低廉，在一定程度可降低贵金属的使用，大大降低了生产成本，具有较好的应用前景。

Claims (10)

1.一种钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对钛基体进行前处理；
S2：对前处理后的钛基体进行清洗并干燥；
S3：对S2步骤处理后的钛基体通过高温氧化或电解氧化进行氧化预处理；
S4：对预处理后的钛基体通过热分解或电镀在钛基体上制备含有金属或金属氧化物的活性层。
2.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的高温氧化包括以下步骤：
将经过步骤S2处理过的钛基体通过100～800℃下高温焙烧10～300min进行预氧化处理。
3.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的电解氧化包括以下步骤：
将经过步骤S2处理过的钛基体作为阳极，以耐腐蚀材料作为阴极，进行电解，使钛基体表面形成一层氧化膜。
4.根据权利要求3所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，电解氧化的环境溶液为酒石酸、重铬酸钾、硫酸、盐酸、铬酸盐和锰酸盐、氢氧化钠、铝酸钠、磷酸盐、氟化物、冰醋酸溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，电解氧化的参数为电解温度为25～85℃，时间为5～300min，电流密度为1～50ASD；电流为直流或脉冲电流。
6.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的热分解包括以下步骤：
将含有锡或锑或锰或钛或钽或铱或钌或铑或铂或钯的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐或化合物的一种或多种溶于溶剂中得到盐溶液；
将上述盐溶液刷或喷涂在步骤S3处理好的钛基体上；
将上述钛基体在400～550℃下高温焙烧10～90min，得到氧化物的活性层。
7.根据权利要求6所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇、松节油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的电镀包括以下步骤：
在含有铅或铂的电镀液中，温度为25～80℃，电流密度为3～8ASD，时间为5～120min，将步骤S3处理后的钛基体作为阴极，以纯铂作为阳极，进行电镀，制备得到具有催化活性的涂层。
9.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的前处理包括以下步骤：
S11：对钛基体进行喷砂处理；
S12：对步骤S11处理好的钛基体进行热校型；
S13：对步骤S12处理好的钛基体进行酸处理。
10.根据权利要求9所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述钛基体为纯钛；所述喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种；所述酸处理所使用的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
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