CN114164419A - 一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，包括以下步骤：步骤一、选择耐腐蚀的材质作为基体；步骤二、对基体进行预处理；步骤三、制备中间层；步骤四、配制含有铂金的混合溶液；步骤五、制备铂金活性层。本发明方法采用常用耐腐蚀金属作为基体，通过合理的预处理，再以热分解的方式在基体上负载铂金做纳米功能涂层，制得的铂金活性层具有催化性能好、耐腐蚀能力强，且制备工艺稳定，成本低廉，可应用于电解水和电镀用阳极板中等各个领域；本方法相比现有的电镀技术，一次性投入较小，运行费用低，贵金属铂的利用率高，节约了资源，缩减了费用，且经过实际验证，铂金层结合力高，可长期使用。

Description

一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法
技术领域
本发明属于电化学及腐蚀防护技术领域，涉及电解铜箔用涂层钛阳极，尤其涉及一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法。
背景技术
钛基不溶性阳极，即钛阳极，是以金属钛为基体，钛基体表面设置具有催化活性涂层的阳极材料。在电化学过程中，钛阳极具有良好的耐腐蚀性，较高的催化活性，在电解过程中能保持尺寸和外形的稳定，已被广泛应用于电镀、氯碱工业、废水处理、有机电合成和阴极保护等领域。
其中，铂族金属具有良好的催化性能和耐蚀性，因而具有巨大的工业价值。尤其是以铂化学性质稳定，催化能力强，且具有良好的耐蚀性，因而可以将其应用到恶劣的环境中。含有铂的制品已经广泛在航空航天中耐高温的飞机叶片，氰化物电镀用不溶性阳极板，电解水中用阳极板，珠宝首饰装饰品行业等，且效果显著。但是由于铂族元素在地壳中含量稀少，价格昂贵，这种稀缺性使得其在工业应用中的大面积使用受到限制，因此减少铂的使用量以及提升铂的使用效率成为当前亟待解决的难题。而现有技术通常采用电镀技术，往往出现镀层与基体附着力差影响镀层的性能，且电镀一次性投入大，设备维护费用高。
基于以上原因，亟需开发高性能的镀铂金涂层的方法，其应该满足以下基本条件：如果用做电催化领域，首先电极材料要有较好的电催化活性和选择性，保证目标电化学反应高效快速进行；电极材料要有较好的导电性且自身的电极电势要低，从而降低电化学反应过程的槽电压和能耗；如果用做腐蚀防护领域，电极材料应具备较好的耐蚀性和稳定性，确保较长的使用寿命，还应易于加工成型且有一定的机械强度，制造成本要低。
有鉴于此，本发明人提出一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，以解决上述实际问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，该方法通过合理的预处理，然后再通过热分解技术在基体上镀铂金；解决现有电镀技术的一次性投入大，设备等维护费用高，镀层性能差等缺陷；该方法所得的涂层与基体结合力高，催化性能好，且该工艺所用的一次性投入较小，运行费用低，贵金属铂的利用率高，节约了资源，缩减了费用。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的材质作为基体；
步骤二、对基体进行预处理：在基体表面进行喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；
步骤三、制备中间层；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：先配置含有铂金的主盐溶液，再加入配位剂和稳定剂，最后将混合溶液置于磁力搅拌器中搅拌2～4小时；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四配制的混合溶液均匀喷涂在步骤三制备中间层的表面上，自然晾干，再进行烧结、冷却；重复多次直至铂金负载量达到所需铂金层厚度，完成在阳极板上制备铂金活性层。
进一步地，所述步骤一中基体的材质为纯铁、镍、钛、钽或者铌中的一种，或者为所述两种或者多种金属所形成的合金。
进一步地，所述步骤二中喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种，直至表面粗糙度Ra值介于7～9μm，Rz值介于35～40μm；
所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为沸腾的3～10％的草酸溶液或5～20％的硫酸溶液。
进一步地，所述步骤三中采用阳极氧化法制备中间层，氧化反应电压为10～30V，氧化时间为30～60min。
进一步地，所述步骤四中配置含有铂金的主盐溶液时，采用的铂盐化合物为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、六羟基铂酸钾、二亚硝基二氨铂中的一种或多种。
进一步地，所述步骤四配制后含有铂金的主盐溶液浓度为0.02～2mol/L。
进一步地，所述混合溶液中加入ppm级的表面活性剂和光亮剂。
进一步地，所述配位剂为氯化钾，其浓度范围0.5～3mol/L；所述稳定剂为柠檬酸钠；所述光亮剂为Ca2+硝酸盐。
进一步地，所述步骤五中的烧结温度为480～640℃，每次烧结时间为10～20min，且最后一次烧结后保温60～120min。
进一步地，所述步骤五种采用的烧结器具为马弗炉电炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，该方法通过合理的预处理，然后再通过热分解的技术在基体上镀铂金；即利用铂的盐溶液高温分解生成铂金及其氧化物的特性，将含有铂的涂液喷涂在处理好的基体上，通过烘干，高温分解制备具有纳米铂粒子的涂层阳极板；解决现有电镀技术的一次性投入大，设备等维护费用高，镀层性能差等不足。该方法制备工艺简单，所制备的涂层与基体结合力高，催化性能强，且使用该工艺一次性投资少，运行费用低，贵金属铂的利用率高，节约了资源，缩减了费用。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法流程框图；
图2为本发明阳极板的结构示意图；
图3为本发明实施例1使用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图；
图4为本发明实施例2使用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图；
图5为本发明实施例3使用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图。
其中：1为基体；2为中间层；3为贵金属铂金活性层。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，包括以下具体步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的材质作为基体；
所述步骤一中基体的材质为纯铁、镍、钛、钽或者铌中的一种，或者为上述两种或者多种金属所形成的合金；
步骤二、对基体进行预处理：在基体表面进行喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；
具体的，所述步骤二中喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种，直至表面粗糙度Ra值介于7～9μm，Rz值介于35～40μm；
所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为沸腾的3～10％的草酸溶液或5～20％的硫酸溶液；
步骤三、制备中间层(该层可根据基体的材质选择性制备，例如当基体材质为不锈钢时，不制备此层)；
其中，所述步骤三中一般采用阳极氧化法制备中间层，氧化反应电压为10～30V，氧化时间为30～60min；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：先配置含有铂金的主盐溶液，再加入配位剂和稳定剂，最后将混合溶液置于磁力搅拌器中搅拌2～4小时均匀；
具体的，所述步骤四中配置含有铂金的主盐溶液时，采用的铂盐化合物为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、六羟基铂酸钾、二亚硝基二氨铂中的一种或多种；步骤四配制后含有铂金的主盐溶液浓度为0.02～2mol/L；所述混合溶液中还加入ppm级的表面活性剂和光亮剂；
其中，所述配位剂为氯化钾，其浓度范围0.5～3mol/L；所述稳定剂为柠檬酸钠；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四配制的混合溶液均匀喷涂在步骤三制备中间层的表面上，自然晾干，再进行烧结、冷却；重复多次直至铂金负载量达到所需铂金层的厚度，一般铂金层负载量达到10g/m2，优选的，所述步骤五在马弗炉电炉中烧结，烧结温度为480～640℃，每次烧结时间为10～20min，且最后一次烧结后保温60～120min，最终完成在阳极板上制备铂金活性层。如图2所示，阳极板的结构分为三层，最下层的是基体1，一般为商业纯钛TA1，中间层2为二氧化钛，起支撑和保护作用，最上层3为贵金属铂金活性层，作为催化活性介质。
为了进一验证本发明制备方法的性能，申请人进行了如下具体的实例验证：
实施例1
一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，利用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图，如图2所示，所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的商业纯钛TA1为基体；
步骤二、对基体进行预处理：使用棕刚玉对钛基体进行喷砂处理，直至粗糙度7＜Ra＜9μm，然后在乙醇溶液中超声处理10min，最后将其置于沸腾的10％硫酸溶液中刻蚀0.5h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，吹干备用；
步骤三、制备中间层：通过阳极氧化法处理钛基体，溶液配置为5％的硫酸溶液中加入1％的氟化铵，在恒定电压10V下氧化30min，得到二氧化钛中间层，起支撑和保护作用；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：其配方为主盐氯铂酸浓度为0.1mol/L，配位剂KCl浓度为1mol/L，稳定剂柠檬酸钠1g/L，再加入ppm级的表面活性剂作为分散剂使得溶液分散更为均匀，最后加入2mg/L的Ca2+硝酸盐作为光亮剂可以使得结晶更细化均匀，为了使得涂液分散更均匀，将涂液置于磁力搅拌器中搅拌3小时使其充分混匀；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四得到的混合溶液利用溶液喷涂机均匀喷涂在步骤三制备中间层的表面上，经过自然晾干后，置于马弗炉中在480度下烧结15min，然后取出来自然冷却到室温，重复第二次喷涂，反复经过喷涂、晾干、烧结、冷却，直至贵金属铂金负载量达到所需铂金层的厚度，即铂金层负载量达到10g/m2，其中最后一次延长保温时间90min，最终得到含有铂金活性层阳极板。
实施例2
一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，利用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图，如图3所示，所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的316L不锈钢为基体；
步骤二、对基体进行预处理：使用白刚玉对不锈钢基体进行喷砂处理，直至粗糙度7＜Ra＜9μm，然后将其置于沸腾的5％草酸溶液中刻蚀10min，刻蚀完成后用去离子水冲洗，吹干备用，刻蚀完成后用去离子水冲洗，吹干备用；
步骤三、制备中间层(当基体材质为不锈钢时，此时不需要制备中间层)；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：其配方为主盐氯铂酸浓度为0.02mol/L，配位剂KCl浓度为0.5mol/L，稳定剂柠檬酸钠1g/L，再加入ppm级的表面活性剂作为分散剂使得溶液分散更为均匀，最后加入2mg/L的Ca2+硝酸盐作为光亮剂可以使得结晶更细化均匀，为了使得涂液分散更均匀，将涂液置于磁力搅拌器中搅拌2小时使其充分混匀；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四得到的混合溶液利用溶液喷涂机均匀喷涂在步骤二处理后不锈钢基体表面上，经过自然晾干后，置于马弗炉中在550度下烧结10min，然后取出来自然冷却到室温，重复第二次喷涂，反复经过喷涂、晾干、烧结、冷却，直至贵金属铂金负载量达到所需铂金层的厚度，即铂金层负载量达到10g/m2，其中最后一次延长保温时间60min，最终得到含有铂金活性层阳极板。
实施例3
一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，利用该方法得到的纳米涂层电镜形貌图，如图4所示，所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的商业纯钛TA1为基体；
步骤二、对基体进行预处理：使用棕刚玉对钛基体进行喷砂处理，直至粗糙度7＜Ra＜9μm，然后在乙醇溶液中超声处理10min，最后将其置于沸腾的8％草酸溶液中刻蚀1.5h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，吹干备用；
步骤三、制备中间层：通过阳极氧化法处理钛基体，阳极氧化的条件1mol/L硫酸溶液，在恒定电压30V下氧化60min，得到二氧化钛中间层，起支撑和保护作用；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：其配方为主盐氯铂酸浓度为2mol/L，配位剂KCl浓度为3mol/L，稳定剂柠檬酸钠1g/L，再加入ppm级的表面活性剂作为分散剂使得溶液分散更为均匀，最后加入2mg/L的Ca2+硝酸盐作为光亮剂可以使得结晶更细化均匀，为了使得涂液分散更均匀，将涂液置于磁力搅拌器中搅拌4小时使其充分混匀；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四得到的混合溶液利用溶液喷涂机均匀喷涂在步骤三制备中间层的表面上，经过自然晾干后，置于马弗炉中在640度下烧结20min，然后取出来自然冷却到室温，重复第二次喷涂，反复经过喷涂、晾干、烧结、冷却，直至贵金属铂金负载量达到所需铂金层的厚度，即铂金层负载量达到10g/m2，其中最后一次延长保温时间120min，最终得到含有铂金活性层阳极板。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、选择耐腐蚀的材质作为基体；
步骤二、对基体进行预处理：在基体表面进行喷砂、酸蚀、清洗及烘干处理；
步骤三、制备中间层；
步骤四、配制含有铂金的混合溶液：先配置含有铂金的主盐溶液，再加入配位剂和稳定剂，最后将混合溶液置于磁力搅拌器中搅拌2～4小时；
步骤五、制备铂金活性层：将步骤四配制的混合溶液均匀喷涂在步骤三制备中间层的表面上，自然晾干，再进行烧结、冷却；重复多次直至铂金负载量达到所需要的铂金涂层厚度，完成在阳极板上制备铂金活性层。
2.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，所述步骤一中基体的材质为纯铁、镍、钛、钽或者铌中的一种，或者为所述两种或者多种金属所形成的合金。
3.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤二中喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种，直至表面粗糙度Ra值介于7～9μm，Rz值介于35～40μm；
所述酸蚀处理中的酸刻蚀溶液为沸腾的3～10％的草酸溶液或5～20％的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤三中采用阳极氧化法制备中间层，氧化反应电压为10～30V，氧化时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤四中配置含有铂金的主盐溶液时，采用的铂盐化合物为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、六羟基铂酸钾、二亚硝基二氨铂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤四配制后含有铂金的主盐溶液浓度为0.02～2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述混合溶液中加入ppm级的表面活性剂和光亮剂。
8.根据权利要求7所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述配位剂为氯化钾，其浓度范围0.5～3mol/L；所述稳定剂为柠檬酸钠；所述光亮剂为Ca2+硝酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤五中的烧结温度为480～640℃，每次烧结时间为10～20min，且最后一次烧结后保温60～120min。
10.根据权利要求9所述的一种通过热分解法在阳极板上制备铂金活性层的方法，其特征在于，所述步骤五种采用的烧结器具为马弗炉电炉。
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