CN114990679B - 一种析氧钛阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种析氧钛阳极的制备方法，采用高温烧结和低温烧结相结合的方式，制备具有两层催化层的新涂层电极，兼顾了高温烧结涂层的长使用寿命和低温非晶涂层抑制PbO2生成的特性，该钛阳极用于硫酸体系中电镀铜箔、钢板镀锌、镀锡等领域中，克服溶液中Pb2+在钛阳极表面的沉积，从而实现降低电解过程槽电压、降低能耗、提高阴极沉积均匀性、延长阳极涂层的使用寿命的目的。
Description
技术领域
本发明属于阳极材料的制备技术领域，具体涉及一种析氧钛阳极的制备方法。
背景技术
众所周知，贵金属氧化物钛阳极，是在钛基体上涂敷贵金属如：铂、铱、钌等一种或几种金属的金属配合物前驱体溶液、通过烘干、热分解的工艺过程，在钛表面形成一层具有催化活性的贵金属氧化物涂层。在硫酸盐体系中电解过程中阳极主要放生析氧反应，目前普遍采用的IrO2-Ta2O5氧化物涂层阳极，在硫酸盐的水溶液体系中，对析氧具有高度的催化作用。在电解生产铜箔、钢板镀锌、镀锡非常耐用。
目前行业内使用的IrO2-Ta2O5/Ti阳极是在450℃～520℃的高温下烧结氧化制备的。通过X射线电子显微镜可以看到，催化层是由结晶的IrO2和无定形的Ta2O5祖成，此外催层有约100nm左右的IrO2偏析颗粒和大量不规则的“泥裂纹”存在。在电极工作过程中，阳极析出的活性氧通过这些泥裂纹进入涂层，在涂层和基材的接触面形成不导电的TiO2层。造成电极导电性下降，槽电压上升，最终导致阳极失效。
同时在铜箔生产过程中，由于Pb2+作为杂质溶解在酸性的硫酸铜电解液中。在电解时，阳极除了析氧的主反应外，还存在Pb2+离子的副反应发生。导致导电性差的PbO2、PbSO4电沉积到IrO2-Ta2O5催化层上。这些沉积物不仅降低了IrO2-Ta2O5/Ti阳极析氧的催化活性，降低了阳极使用寿命；同时导致槽电压上升，增加了电能消耗；更重要的是导致电极表面电流分布不均匀性，致使电沉积的阴极箔均匀性下降，需要提前更换阳极，增加了铜箔厂家的阳极使用成本。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供一种析氧钛阳极的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：基材预处理：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；
S2：前体溶液配制：将H2IrCl6·nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir-Ta的金属总量为60～70g/L，Ir-Ta的金属摩尔比为70：30；
S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；
S4：第二催化层的制备：参考S3所述步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃以下烘干15～45min，然后在350～400℃烧结20～30min，重复浸渍、烘干、烧结；
S5：通过上述过程制备具有两层催化活性层的IrO2-Ta2O5/Ti电极。
进一步限定，在所述S1中，超声波清洗时间为15min，草酸溶液的浓度为10％，温度为95℃，蚀刻时间为60min。
进一步限定，在所述S2中，Ir-Ta的金属总量为65g/L。
进一步限定，在所述S3中，烘干温度为120℃，烘干时间为15min，烧结温度为520℃，烧结时间为10min，并重复上述过程15遍制备第一催化层，最后进行的固化温度为520℃，固化时间为1h。
进一步限定，在所述S4中，烘干温度为90℃，烘干时间为30min，烧结温度为380℃，烧结时间为25min，重复浸渍、烘干、烧结5遍。
本发明的有益效果为：本发明采用高温烧结和低温烧结相结合的方式，制备具有两层催化层的新涂层电极，兼顾了高温烧结涂层的长使用寿命和低温非晶涂层抑制PbO2生成的特性，该钛阳极用于硫酸体系中电镀铜箔、钢板镀锌、镀锡等领域中，克服溶液中Pb2+在钛阳极表面的沉积，从而实现降低电解过程槽电压、降低能耗、提高阴极沉积均匀性、延长阳极涂层的使用寿命的目的。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明一种析氧钛阳极的制备方法的图层示意图；
图2为本发明一种析氧钛阳极的制备方法的IrO2-Ta2O5/Ti电极涂层表面；
图3为对比样品IrO2-Ta2O5/Ti电极涂层表面；
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
本发明的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：基材预处理：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；
S2：前体溶液配制：将H2IrCl6·nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir-Ta的金属总量为60～70g/L，Ir-Ta的金属摩尔比为70：30；
S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；
S4：第二催化层的制备：参考S3步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃以下烘干15～45min，然后在350～400℃烧结20～30min，重复浸渍、烘干、烧结；
S5：通过上述过程制备具有两层催化活性层的IrO2-Ta2O5/Ti电极。
优选在S1中，超声波清洗时间为15min，草酸溶液的浓度为10％，温度为95℃，蚀刻时间为60min。
优选在S2中，Ir-Ta的金属总量为65g/L。
优选在S3中，烘干温度为120℃，烘干时间为15min，烧结温度为520℃，烧结时间为10min，并重复上述过程15遍制备第一催化层，最后进行的固化温度为520℃，固化时间为1h。
优选在S4中，烘干温度为90℃，烘干时间为30min，烧结温度为380℃，烧结时间为25min，重复浸渍、烘干、烧结5遍。
本实施例中，阳极制备：将钛基材(δ1.0*100*100mm)放置在丙酮溶液中超声波清洗15min，然后再放入95℃的浓度为10％的草酸溶液中蚀刻60min，再将H2IrCl6·nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir-Ta的金属总量为65g/L，Ir-Ta的金属摩尔比为70：30，将处理过的钛基材浸入前体溶液中并蘸取一定量的溶液后，在120℃下烘干15min，然后在空气气氛中，以520℃烧结10min，烧结后风冷至室温，并重复以上过程15遍制备第一催化层，最后再以520℃固化1h，第二催化层的制备过程同第一催化层，不同之处在于烘干过程是在90℃以下烘干30min，然后在以380℃烧结25min，重复浸渍、烘干、烧结5遍，从而制备出具有两层催化活性层的IrO2-Ta2O5/Ti电极(参考图1)。
电化学测量
加速寿命测试：
通过150g/LH2SO4，40000A/m2电流密度，40℃进行加速寿命测试。电压上升5v即判断阳极失效。
对比测试结果如下：
| 样品 | 测试溶液 | 电流密度 | 加速寿命(h) |
| 本发明样品 | 150g/LH2SO4 | 40000A/m2 | 930h |
| 对比实验用品 | 150g/LH2SO4 | 40000A/m2 | 815h |
抵抗Pb2+影响对比实验：
通过在1M H2SO4溶液中溶解100ppm Pb2+【以Pb(NO3)2引入溶液】，500A/m2通电50h。通过SEM观察两种基片上PbO2沉积情况。
对比结果如下：
通过对比实验可以得出以下结论：通过本发明规定的两段烧结工艺制备的两层催化活性层的IrO2-Ta2O5/Ti加速寿命实验比传统工艺生产的电极寿命略长；在抵抗Pb2+影响方面，本发明的两层催化层IrO2-Ta2O5/Ti钛电极可以抵抗Pb2+的影响，阻止PbO2的沉积，较传统生产工艺有明显的优势。
SEM表面形貌对比(参考图2、图3)。
通过SEM图像对比可看出，本发明的IrO2-Ta2O5/Ti电极表面，涂层均匀，没有明显的泥裂纹和IrO2晶体析出，对比样品则“泥裂纹”均布，偏析严重。因此通过本发明一种析氧钛阳极的制备方法，所制得的IrO2-Ta2O5/Ti电极相比与传统产品，本发明采用高温烧结和低温烧结相结合的方式，制备具有两层催化层的新涂层电极，兼顾了高温烧结涂层的长使用寿命和低温非晶涂层抑制PbO2生成的特性，该钛阳极用于硫酸体系中电镀铜箔、钢板镀锌、镀锡等领域中，克服溶液中Pb2+在钛阳极表面的沉积，从而实现降低电解过程槽电压、降低能耗、提高阴极沉积均匀性、延长阳极涂层的使用寿命的目的。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：基材预处理：将钛基材放置在丙酮溶液中超声波清洗10～20min，然后再放入浓度为8～12％的草酸溶液中，并在90～95℃下蚀刻60min；
S2：前体溶液配制：将H2IrCl6·nH2O和TaCl5溶解在含有6vol.％HCl的正丁醇、异丙醇混合溶液中，制备前体溶液，控制Ir-Ta的金属总量为60～70g/L，Ir-Ta的金属摩尔比为70：30；
S3：阳极涂刷烧结：将处理过的钛基材浸入S2中的前体溶液中，并蘸取一定量的溶液后，进行烘干，在100～150℃下烘干10～15min，然后在空气气氛中，以500～550℃烧结8～10min，烧结后完成后，进行冷却，通过风冷至室温，并再次重复上述过程制备第一催化层，最后再以480～520℃固化1h即可；
S4：第二催化层的制备：参考S3所述步骤，不同之处在于烘干过程是在80～100℃以下烘干15～45min，然后在350～400℃烧结20～30min，重复浸渍、烘干、烧结；
S5：通过上述过程制备具有两层催化活性层的IrO2-Ta2O5/Ti电极。
2.根据权利要求1所述的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：在所述S1中，超声波清洗时间为15min，草酸溶液的浓度为10％，温度为95℃，蚀刻时间为60min。
3.根据权利要求2所述的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：在所述S2中，Ir-Ta的金属总量为65g/L。
4.根据权利要求3所述的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：在所述S3中，烘干温度为120℃，烘干时间为15min，烧结温度为520℃，烧结时间为10min，并重复上述过程15遍制备第一催化层，最后进行的固化温度为520℃，固化时间为1h。
5.根据权利要求4所述的一种析氧钛阳极的制备方法，其特征在于：在所述S4中，烘干温度为90℃，烘干时间为30min，烧结温度为380℃，烧结时间为25min，重复浸渍、烘干、烧结5遍。
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