CN114016007A - 一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，包括以下步骤：步骤一、对钛基体进行预处理；步骤二、对步骤一预处理后的钛基体进行清洗并干燥；步骤三、在步骤二处理后的钛基体表面制备二氧化锆保护层；步骤四、通过热分解或电镀的方式在步骤三制备二氧化锆保护层的基础上再制备含有金属氧化物的活性层。本发明制备方法通过在钛基体表面制备抗腐蚀性能强的二氧化锆保护层，然后再在保护层的基础上设置活性层，经过实际验证，提高了酸性镀锡用钛基不溶性阳极的使用寿命，且此工艺操作简单易行，在不增加贵金属活性层含量的情况下明显提高了钛阳极的寿命，减少了更换钛阳极的频次，有效降低了企业的生产成本。

Description

一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种用于酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法。
背景技术
钛基不溶性阳极，即钛阳极，是以金属钛为基体，钛基体表面为具有催化活性涂层的阳极材料。在电化学过程中，钛阳极具有良好的耐腐蚀性，较高的催化活性，在电解过程中能保持尺寸和外形的稳定，已被广泛应用于电镀、氯碱工业、废水处理、有机电合成和阴极保护等领域。
钛因其具有良好的耐腐蚀性，在酸性电镀液中使用可溶性阳极进行电镀时，往往使用钛材加工成钛篮用于装入可溶性磷铜球等可溶性阳极，足以可见其对于酸的耐腐蚀性能。而且在使用钛作为基体的不溶性阳极，在酸性电镀液中，往往也能够很好地保持尺寸和外形的稳定，因此称其为“不溶性”阳极。
虽然在通常情况下，钛的耐腐蚀性良好，然而，在酸性镀锡(酸性硫酸盐镀锡、氨基磺酸盐镀锡)工艺中，电镀液的腐蚀性非常强。以氨基磺酸盐镀锡为例，此电镀液中还会加入一些硝酸，形成有机酸和无机酸的混合电镀液，使得在使用钛基不溶性阳极作为阳极进行电镀的过程中，随着使用时间的延长，会逐渐出现基体被腐蚀的痕迹，局部的损坏加速了周围涂层的损耗，从而导致不溶性阳极的快速失效。因此，如何提高钛基不溶性阳极在酸性镀锡电镀液中的耐腐蚀性能，从而提高钛基不溶性阳极的寿命，具有非常重要的意义。
有鉴于此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，以解决上述实际问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，该方法通过在钛基体表面制备耐腐蚀的二氧化锆保护层，显著的提高了钛基不溶性阳极的抗腐蚀能力，经过实际验证，明显提高了酸性镀锡用钛基不溶性阳极的使用寿命。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、对钛基体进行预处理；
步骤二、对步骤一预处理后的钛基体进行清洗并干燥；
步骤三、在步骤二处理后的钛基体表面制备二氧化锆保护层；
步骤四、通过热分解或电镀的方式在步骤三制备二氧化锆保护层的基础上再制备含有金属氧化物的活性层。
进一步地，所述步骤三中制备二氧化锆保护层具体包括以下步骤：
S1：将含有锆的盐类化合物溶于第一溶剂中，得到锆盐溶液；
S2：将S1得到的锆盐溶液涂刷或喷涂在步骤二处理后的钛基体表面上；
S3：将S2涂刷或喷涂锆盐溶液后的钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～600℃下高温焙烧10～ 90min，得到二氧化锆保护层。
进一步地，所述盐类化合物为锆酸丁酯。
进一步地，所述锆盐溶液中，Zr离子浓度范围为0.05～0.3mol/L。
进一步地，所述步骤四中制备含有金属氧化物的活性层具体包括以下步骤：
S1：将含有锡或锑或锰或钛或钽或铱或钌或铑或铂或钯的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐的一种或多种溶于第二溶剂中得到盐溶液；
S2：将S1得到盐溶液涂刷或喷涂在步骤三制备的二氧化锆保护层上；
S3：将S2钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～550℃下高温焙烧10～ 90min，得到氧化物的活性层。
进一步地，所述第一溶剂或第二溶剂为正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇或松节油中的一种或多种。
进一步地，所述步骤一中对钛基体进行预处理具体过程为：
S1：对钛基体进行喷砂处理；
S2：对喷砂好后的钛基体进行热校型处理；
S3：对热校型好后的钛基体进行酸处理。
进一步地，所述钛基体为纯钛。
进一步地，所述喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。
进一步地，所述酸处理所使用的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，该制备方法在钛基体的表面制备比钛本体更抗腐蚀性能的二氧化锆保护层，大大提高了钛基不溶性阳极的抗腐蚀能力，避免了强腐蚀能力的酸性镀锡电镀液渗入基体对其造成腐蚀，进而避免因局部损坏加速周围涂层损耗情况的发生，从而大大提高了酸性镀锡用钛基不溶性阳极的使用寿命。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法流程框图；
图2为本发明中钛基不溶性阳极结构示意图；
图3为本发明中3个实施例样品具体的强化寿命测试结果对比图。
其中：1为钛基体；2为二氧化锆保护层；3为活性层。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，该方法总体思路是通过钛基不溶性阳极在酸洗镀锡电镀液中的使用经验，得知该电镀液对钛基体有一定的腐蚀作用。然而锆的耐腐蚀性能更强，该发明并未简单地采用更换更耐腐蚀的金属基体锆的方式解决这一问题，而是对钛基体表面制备了二氧化锆保护层，在不更换基体钛的情况下，提高了钛基不溶性阳极在此工况条件中的耐腐蚀能力。考虑到金属锆的密度是钛的1.44倍，且使用金属锆作为基体时，由于其强度和耐腐蚀性能更强，导致对其喷砂及酸处理时的难度更高，方式更复杂；而且金属锆更加昂贵。因此，该方法在保持了金属钛原本优良特性的前提下，成本低廉，工艺操作简单易行，且在不增加贵金属活性层含量的情况下提高了钛阳极的使用寿命，有效降低了生产成本。综上所述，申请人设计了本申请的制备方法，即在钛基体表面制备二氧化锆保护层，且经过实际验证，显著提高了酸性镀锡用钛基不溶性阳极的使用寿命，延长了更换频率，明显降低了企业的生产成本。
如图1所示，该制备方法包括以下具体步骤：
步骤一、对钛基体进行预处理
具体包括以下操作：
S1：对钛基体进行喷砂处理；
S2：对喷砂好后的钛基体进行热校型处理；
S3：对热校型好后的钛基体进行酸处理。
其中，本发明所使用的钛基体为纯钛；所述喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种；所述酸处理所使用的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
步骤二、对步骤一预处理后的钛基体进行清洗并干燥
步骤三、在步骤二处理后的钛基体表面制备二氧化锆保护层
具体包括以下操作：
S1：将含有锆的盐类化合物溶于第一溶剂中，得到锆盐溶液；
S2：将S1得到的锆盐溶液涂刷或喷涂在步骤二处理后的钛基体表面上；
S3：将S2涂刷或喷涂锆盐溶液后的钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～600℃下高温焙烧10～ 90min，得到二氧化锆保护层。
其中，所述盐类化合物为锆酸丁酯；所述锆盐溶液中，Zr离子浓度范围为0.05～0.3mol/L；所述第一溶剂为正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇或松节油中的一种或多种。
步骤四、通过热分解或电镀的方式在步骤三制备二氧化锆保护层的基础上再制备含有金属氧化物的活性层
具体包括以下操作：
S1：将含有锡或锑或锰或钛或钽或铱或钌或铑或铂或钯的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐的一种或多种溶于第二溶剂中得到盐溶液；
S2：将S1得到盐溶液涂刷或喷涂在步骤三制备的二氧化锆保护层上；
S3：将S2钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～550℃下高温焙烧10～ 90min，得到氧化物的活性层。
其中，所述第二溶剂为正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇或松节油中的一种或多种。
本发明经过上述所有步骤处理后，得到如图2所示的钛基不溶性阳极结构，其由内向外依次包括钛基体1、二氧化锆保护层2以及活性层3。
为了进一验证本发明制备方法的性能，申请人进行了如下具体的实例验证：
实施例1
一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷棕刚玉处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)以正丁醇为溶剂，取一定量的锆酸丁酯，配制成Zr离子浓度为0.05mol/L的溶液；
6)将5)配制的Zr离子溶液均匀地喷涂在步骤4)中处理好的钛板上；
7)将上述钛基体烘干；
8)将上述钛基体在400℃下高温焙烧10min，得到二氧化锆保护层；
9)将H2IrCl6·xH2O、TaCl5正丁醇溶液与溶剂正丁醇中溶解，形成混合金属溶液，控制Ir：Ta(摩尔比)＝7：3，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，500℃烧结10min，重复以上过程10次，最后在500℃下烧结60min，制备得到钛基不溶性阳极A。
对清洗干燥好的钛板不制备保护层，其它条件相同，制备得到钛基不溶性阳极B，作为对照样品。并对样品A、B进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液为50mL/L的氨基磺酸和5g/L的硝酸的混合溶液，电流密度40000A/m2)。
实施例2
一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷白刚玉处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)以异丙醇为溶剂，取一定量的锆酸丁酯，配制成Zr离子浓度为0.15mol/L的溶液；
6)将5)配制的Zr离子溶液均匀地涂刷在步骤4)中处理好的钛板上；
7)将上述钛基体烘干；
8)将上述钛基体在500℃下高温焙烧50min，得到二氧化锆保护层。
9)将H2IrCl6·xH2O、TaCl5正丁醇溶液与以正丁醇：异丙醇(体积比)＝1：1的溶剂中溶解，形成混合金属溶液，控制Ir：Ta(摩尔比)＝8：2，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，550℃烧结15min，重复以上过程10次，最后在550℃下烧结90min，制备得到钛基不溶性阳极C。
对清洗干燥好的钛板不制备保护层，其它条件相同，制备得到钛基不溶性阳极D，作为对照样品。并对样品C、D进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液为50mL/L的氨基磺酸和5g/L的硝酸的混合溶液，电流密度40000A/m2)。
实施例3
一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，具体包括以下步骤：
1)对TA1牌号的钛板喷钢砂处理；
2)对喷砂好后的钛板进行热校型处理；
3)对热校型好后的钛板使用10％沸腾的草酸溶液进行酸处理 2h；
4)对酸处理好的钛板使用纯水进行清洗、并晾干；
5)以乙醇为溶剂，取一定量的锆酸丁酯，配制成Zr离子浓度为0.3mol/L的溶液；
6)将5)配制的Zr离子溶液均匀地涂刷在步骤4)中处理好的钛板上；
7)将上述钛基体烘干；
8)将上述钛基体在600℃下高温焙烧90min，得到二氧化锆保护层。
9)将RuCl3、C16H36O4Ti以乙醇为溶剂溶解，形成混合金属溶液，控制Ru：Ti＝3：7，在氧化后的钛板上进行涂敷，烘干，400℃烧结10min，重复以上过程10次，最后在400℃下烧结60min，制备得到钛基不溶性阳极E。
对清洗干燥好的钛板不制备保护层，其它条件相同，制备得到钛基不溶性阳极F，作为对照样品。并对样品E、F进行强化寿命实验(电极测试面积2cm2，电解液为50mL/L的氨基磺酸和5g/L的硝酸的混合溶液，电流密度40000A/m2)。
图3为上述实施例样品具体的强化寿命测试结果，由测试结果可知，加保护层后再制备的钛阳极，使用氨基磺酸和硝酸混酸作为溶液，经实验室测试后的强化寿命均有不同程度的提高，而未加保护层制备得到的钛阳极，其强化寿命较低，且基材表面均有不同程度的腐蚀坑。可见，加了二氧化锆保护层后制备得到的钛基不溶性阳极，其耐腐蚀性能更好，使用寿命更长，更适用于酸性镀锡体系的电镀液中。且此制备方法简单易行，成本低廉，在不增加贵金属活性层含量的情况下提高了钛阳极的寿命，有效降低了生产成本，具有较好的应用前景，便于推广普及。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、对钛基体进行预处理；
步骤二、对步骤一预处理后的钛基体进行清洗并干燥；
步骤三、在步骤二处理后的钛基体表面制备二氧化锆保护层；
步骤四、通过热分解或电镀的方式在步骤三制备二氧化锆保护层的基础上再制备含有金属氧化物的活性层。
2.根据权利要求1所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中制备二氧化锆保护层具体包括以下步骤：
S1：将含有锆的盐类化合物溶于第一溶剂中，得到锆盐溶液；
S2：将S1得到的锆盐溶液涂刷或喷涂在步骤二处理后的钛基体表面上；
S3：将S2涂刷或喷涂锆盐溶液后的钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～600℃下高温焙烧10～90min，得到二氧化锆保护层。
3.根据权利要求2所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述盐类化合物为锆酸丁酯。
4.根据权利要求2所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述锆盐溶液中，Zr离子浓度范围为0.05～0.3mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤四中制备含有金属氧化物的活性层具体包括以下步骤：
S1：将含有锡或锑或锰或钛或钽或铱或钌或铑或铂或钯的氯化盐或硝酸盐或乙酸盐的一种或多种溶于第二溶剂中得到盐溶液；
S2：将S1得到盐溶液涂刷或喷涂在步骤三制备的二氧化锆保护层上；
S3：将S2钛基体烘干或晾干；
S4：将S3烘干或晾干的钛基体在400～550℃下高温焙烧10～90min，得到氧化物的活性层。
6.根据权利要求2或5所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂或第二溶剂为正丁醇、乙醇、异丙醇、丙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戊醇或松节油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中对钛基体进行预处理具体过程为：
S1：对钛基体进行喷砂处理；
S2：对喷砂好后的钛基体进行热校型处理；
S3：对热校型好后的钛基体进行酸处理。
8.根据权利要求7所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述钛基体为纯钛。
9.根据权利要求7所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理的砂型为钢砂、棕刚玉、白刚玉、石英砂、铜矿砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的一种酸性镀锡用钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，所述酸处理所使用的酸为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
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CN102677092A (zh) * 2012-05-30 2012-09-19 浙江大学 一种钛阳极的制备方法
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