CN111088493A - 一种钛基涂层钛阳极的制备方法 - Google Patents

一种钛基涂层钛阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法，包括：对钛基体进行喷砂处理；对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；将处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；通过热分解法在处理好的钛基体上制备氧化物底层；通过电沉积法在钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。该方法制备的铱钽氧化物涂层，在纯钛表面生长均匀，纯钛基底和氧化物活性层之间结合力大，附着性良好，用作电极时电化学稳定性良好；且制备工艺简单，时间成本低，只需几分钟或者几十分钟就可完成从溶液到材料的制备。

Description

一种钛基涂层钛阳极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法。
背景技术
钛阳极是钛基金属氧化物涂层中的阳极，它是以阀型金属钛为基 体，其表面涂覆贵金属元素的氧化物(钌铱钽等金属氧化物)的新型 不溶性电极。根据其表面催化涂层不同可以分为析氧阳极和析氯阳极 两种。其中，IrO2-Ta2O5/Ti阳极具有极化小、消耗率极低，高电导率， 极距变化小，耐腐蚀性强，机械强度和加工性能好，寿命长，且具有 优异的电催化活性等优点，被广泛应用于电解铜箔、电镀、湿法冶金 和污水处理等领域。
通常，IrO2-Ta2O5/Ti阳极的传统制备方法有浸渍热分解法和溶胶 凝胶法两种。热分解法是将金属氯化物溶解在合适的溶剂中形成前驱 体溶液并涂覆在纯Ti集体上，在一定温度下氧化焙烧形成贵金属氧 化物电极。为了获得实际的使用效果，往往需要多次“涂刷-干燥-烧 结”，只有涂层达到一定厚度才能满足实际的使用寿命要求，因而贵 金属用量大，成本高。同时有研究人员指出，通过热分解法制备的 IrO2-Ta2O5/Ti阳极在焙烧和热分解过程中表面有会形成大量泥裂，这 会严重影响电极的使用寿命。其次，纯钛基底在通过喷砂处理之后表 面会形成大量凹坑，在涂覆贵金属氧化物之后积料严重，涂层厚度不 均匀，使得涂层在使用过程中容易脱落，也会影响电极寿命。因此， 开发短流程、高效廉洁的IrO2-Ta2O5/Ti阳极的制备方法对相关使用领 域具有极大的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钛基涂层 钛阳极的制备方法，可应用于电解铜箔、电镀、湿法冶金和污水处理 等领域，具有优异的电化学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括如下步骤：
1)对钛基体进行喷砂处理；
2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；
3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；
4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；
5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；
6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧 化物的活性层；
7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完 成涂层钛阳极的制备。
进一步，所述步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体 上制备氧化物底层，具体包括如下步骤：
将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的 氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液 涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200 min，得到氧化物底层。
进一步，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、 甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。
进一步，所述步骤6)中，电沉积法的电解液由氯铱酸或三氯化 铱、五氯化钽正丁醇溶液、盐酸以及添加剂溶于异丙醇溶液配制而成， 且所述电解液中铱钽摩尔比在1：0.01～100之间。
进一步，所述盐酸浓度不低于10％wt。
进一步，所述步骤6)中，电沉积法的沉积参数分别如下：沉积 电流为0.01～1000Acm-2，沉积温度为20～75℃，沉积时间为0.1～ 10h。
进一步，所述步骤7)中，焙烧温度为300～650℃。
进一步，所述步骤1)中，喷砂处理的砂型为钢砂、铜矿砂、石 英砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。
进一步，所述步骤2)中酸预处理所使用的酸、步骤3)中酸蚀 刻处理所使用的酸均为硫酸、硝酸、盐酸，氢氟酸和草酸中的一种或 多种。
进一步，所述步骤5)中，以制备的含有氧化物底层的钛基体作 为阳极，以纯钛板或不锈钢板作为阴极。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：这 种钛基涂层钛阳极的制备方法，以钛基体为基底，以金属氧化物为底 层，不含TiO2中间层，在金属氧化物外直接沉积铱钽贵金属活性层； 采用一步电沉积法制备铱钽氧化物涂层，制备工艺简单，时间成本低， 只需几分钟或者几十分钟就可以实现从溶液到材料的制备过程；且采 用该方法制备的铱钽氧化物涂层在纯钛表面生长均匀，厚度均一，纯 钛基底和氧化物活性层之间结合力大，附着性良好，当用作电极时具 有良好的电化学稳定性。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所 描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它 们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方 法的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结 合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本发明提供了一种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括如下步 骤：
1)对钛基体进行喷砂处理；
2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；
3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；
4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；
5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；
6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧 化物的活性层；
7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完 成涂层钛阳极的制备。
进一步，步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制 备氧化物底层，具体包括如下步骤：
将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的 氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液 涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200 min，得到氧化物底层。
进一步，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、 甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。
进一步，步骤6)中，电沉积法的电解液由氯铱酸或三氯化铱、 五氯化钽正丁醇溶液、盐酸以及添加剂溶于异丙醇溶液配制而成，且 所述电解液中铱钽摩尔比在1：0.01～100之间。
进一步，盐酸浓度不低于10％wt。
进一步，所述步骤6)中，电沉积法的沉积参数分别如下：沉积 电流为0.01～1000Acm-2，沉积温度为20～75℃，沉积时间为0.1～ 10h。
进一步，所述步骤7)中，焙烧温度为300～650℃。
进一步，所述步骤1)中，喷砂处理的砂型为钢砂、铜矿砂、石 英砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。
进一步，所述步骤2)中酸预处理所使用的酸、步骤3)中酸蚀 刻处理所使用的酸均为硫酸、硝酸、盐酸，氢氟酸和草酸中的一种或 多种。
进一步，所述步骤5)中，以制备的含有氧化物底层的钛基体作 为阳极，以纯钛板或不锈钢板作为阴极。
实施例2
本发明提供了一种钛基涂层钛阳极的制备方法，包括以下步骤：
1)对钛板进行喷砂处理；
2)对喷砂后的钛板进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；
3)将步骤2)处理后的钛板放入酸液中进行酸刻蚀处理；
4)利用超声波对酸刻蚀后的钛板进行清洗并烘干备用；
5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛板上制备氧化物底层；
6)通过电沉积法在步骤5)的钛板上制备含有铱钽贵金属氧化 物的活性层；
7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完 成涂层钛阳极的制备。
其中，步骤1)至4)即对钛板进行预处理，概括地讲，就是将 钛板切割、喷砂处理，去掉表面氧化层，然后在20％盐酸溶液中浸泡 16h，最后将其置于微沸的2％草酸溶液中刻蚀4h，刻蚀完成后用去 离子水冲洗，烘干备用。
进一步，步骤5)中，通过热分解法在步骤4)处理好的钛板上 制备氧化物底层，具体包括如下步骤：
称取一定量的SnCl4、Mn(NO3)2和TaCl5正丁醇溶液溶于正丁醇 和浓盐酸的混合液中(控制n(Sn:Mn)＝5:1，n(Sn:Ta＝8:1))，搅拌均匀 后用毛刷将配置好的溶液均匀涂刷于经预处理的钛板上，室温下放置 15min，然后放入100℃烘箱中保温10min，转入马弗炉于450℃焙 烧30min；重复涂刷5次，并最终在530℃下焙烧1h，冷却至室温 备用。
进一步，步骤6)中，通过电沉积法在步骤5)的钛板上制备含 有铱钽贵金属氧化物的活性层，具体包括如下步骤：
量取一定量的氯铱酸和五氯化钽正丁醇溶液溶于异丙醇溶液中 混合均匀(控制Ir:Ta摩尔比为1:1，金属离子总浓度为0.2mol L-1)， 并滴加少量浓盐酸用于防止氯铱酸和TaCl5水解。取一定量的上述溶 液到入电解槽中，以有锡锰钽氧化物底层的钛板作为阳极，纯钛板为 阴极进行电沉积。其中，沉积电流为0.4A cm-2，沉积温度为45℃， 沉积时间为10min。
最后，将其放入450℃马弗炉中高温焙烧0.5h；重复电镀8次， 并最终在530℃焙烧1h，冷却至室温，完成涂层钛阳极的制备。
实施例3
本发明提供了一种钛基涂层钛阳极的制备方法，包括以下步骤：
首先，进行钛基体的预处理：将钛基体切割、喷砂处理，去掉表 面氧化层，然后在乙醇溶液中超声处理10min，最后将其置于微沸的 8％草酸溶液中刻蚀2h，刻蚀完成后用去离子水冲洗，烘干备用；
其次，利用热分解法制备锡锑氧化物底层：称取一定量的SnCl4和SbCl3溶于异丙醇和浓盐酸的混合液中(控制n(Sn:Sb)＝10:1)，搅 拌均匀后用毛刷将配置好的溶液均匀涂刷于经预处理的钛基体上，室 温下放置20min，然后放入100℃烘箱中保温10min，转入马弗炉于 500℃焙烧20min；重复涂刷3次，并最终在500℃下焙烧1h，冷却 至室温备用；
然后，利用电沉积法制备铱钽贵金属氧化物活性层：量取一定量 的氯铱酸和五氯化钽正丁醇溶液溶于异丙醇溶液中混合均匀(控制 Ir:Ta摩尔比为9:3，金属离子总浓度为0.2mol L-1)，并滴加少量浓盐 酸用于防止氯铱酸和TaCl5分解。取一定量的上述溶液倒入电解槽中， 以有锡锑氧化物底层的钛基体作为阳极，纯钛板为阴极进行电沉积。 其中，沉积电流为0.2A cm-2，沉积温度为60℃，沉积时间为20min。
最后，将其放入450℃马弗炉中高温焙烧0.5h；重复电镀5次， 并最终在500℃焙烧1h，冷却至室温，完成涂层钛阳极的制备。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理 解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说 将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精 神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可 以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权 利要求来限制。

Claims (10)

1.一种钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)对钛基体进行喷砂处理；
2)对喷砂后的钛基体进行酸预处理，去除表面镶嵌的杂质；
3)将步骤2)处理后的钛基体放入酸液中进行酸刻蚀处理；
4)利用超声波对酸刻蚀后的钛基体进行清洗并烘干备用；
5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层；
6)通过电沉积法在步骤5)的钛基体上制备含有铱钽贵金属氧化物的活性层；
7)对电沉积有铱钽贵金属的钛阳极放入马弗炉中高温焙烧，完成涂层钛阳极的制备。
2.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤5)通过热分解法在步骤4)处理好的钛基体上制备氧化物底层，具体包括如下步骤：
将含有锡、锑、锰、钛、钽、铱、钌元素中的一种或多种元素的氯化盐、硝酸盐或乙酸盐溶于溶剂中得到涂覆溶液，将所述涂覆溶液涂刷在步骤4)处理好的钛基体上，在100～600℃下高温焙烧1～200min，得到氧化物底层。
3.根据权利要求2所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙二醇、正丁醇、异丙醇、丙醇、乙醇、甲醚、乙醚、甲酰胺、乙酰胺、正戌醇、松节油中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，电沉积法的电解液由氯铱酸或三氯化铱、五氯化钽正丁醇溶液、盐酸以及添加剂溶于异丙醇溶液配制而成，且所述电解液中铱钽摩尔比在1：0.01～100之间。
5.根据权利要求4所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述盐酸浓度不低于10％wt。
6.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中，电沉积法的沉积参数分别如下：沉积电流为0.01～1000Acm-2，沉积温度为20～75℃，沉积时间为0.1～10h。
7.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中，焙烧温度为300～650℃。
8.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，喷砂处理的砂型为钢砂、铜矿砂、石英砂、金刚砂及海南砂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中酸预处理所使用的酸、步骤3)中酸蚀刻处理所使用的酸均为硫酸、硝酸、盐酸，氢氟酸和草酸中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，以制备的含有氧化物底层的钛基体作为阳极，以纯钛板或不锈钢板作为阴极。
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