CN109457270A - 一种钛基涂层钛阳极的制备方法 - Google Patents

一种钛基涂层钛阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学工业钛电极的制备技术领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括以下步骤：钛基体的预处理即除油脱脂→活化处理→激光蚀刻→去钛屑→酸处理→超声清洗→待干→涂层烧结→成品。该制备方法，通过使用激光蚀刻的方法对钛基体表面进行粗化处理，该方法使用简单、无污染，可快速处理钛基体产生的氧化皮，不再需要酸溶液长时间的处理，并且还能得到任意有规则的粗化排列，容易使涂层填实至网格缝隙中，得到均匀致密的结构，同时可承受大电流的工作强度，耐腐蚀性强。

Description

一种钛基涂层钛阳极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学工业钛电极的制备技术领域，涉及一种钛基涂层钛阳极的制备方法。
背景技术
钛阳极广泛应用于与溶液有关的行业，如氯碱工业、次氯酸盐、过硫酸盐、电解水处理、工业水处理、湿法冶金、铝箔铜箔制造、钢板镀锌、阴极保护、海水淡化、电镀行业等。钛阳极的寿命受制备工艺、涂层配方、涂层厚度的直接影响，且作为每种不同的阳极，其制备的工艺及涂层配方是不同的。涂层钛阳极，是用钛作为基体，通过一定的表面处理过程，得到比表面积较大的犬牙状、凹凸不平的麻面，从而使阳极表面粗糙化，涂层的附着力增强。
传统的阳极制造过程，必须经过除油、酸蚀刻、活化处理等过程，才能达到涂层的涂敷条件，往往时间较长，劳动量较大，且影响环境。此外，在处理及搬运过程中，易造成基材的划伤和粗糙度被破坏。粗化的过程，是经机械喷砂，在一定的压力下，通过选定合适的磨料进行直喷或成30°角进行喷砂，喷砂过程易造成板面严重变形，需进行后期的热校型，这一过程会造成氧化皮过厚，酸处理不当，处理时间过长或过短，都会影响基体粗糙度。
国内某电极专家曾研究过通过酸蚀刻处理得到粗化的钛基表面。他认为酸处理的方法是20％H2SO4，95℃以上处理2～3h，也可以在30％HCl，90℃以上处理2～3h；或者在10％H2C2O4，微沸情况下处理2～3h。另有学者研究，直接通过HF和HNO3及H2O2及缓蚀剂混合液，将表面平滑的钛板浸入混合液中，经过5～10min中，钛基体的表面变得粗糙刮手，但这个过程操作是危险的，经试验发现此方法得到的涂层电极电位很高，原因是因为表面粗糙化均匀性差，涂层附着力不牢，出现电极钝化现象。由此可见，对于阳极表面粗化的基体处理，通过喷砂很难达到涂层烧结过程的一致性，因其砂粒的大小不一，其凹坑深度也不同，难免在涂刷过程，对涂料的吸附量不一样，在烧结时易在坑深处形成空穴，这层氧化膜在通电过程易被大电流击穿，导致涂层快速脱落。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种钛基涂层钛阳极的制备方法，利用激光刻蚀处理钛基体，达到了呈网格或蜂窝状的表面结构，使涂层活性点呈规则的排列在钛基表面，实现均匀性。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种钛基涂层钛阳极的制备方法，具体包括如下步骤：
1)对钛基体进行除油脱脂处理；
2)对除油脱脂处理后的钛基体进行活化处理；
3)对活化处理后的钛基体进行激光蚀刻处理；
4)去除钛基体上的钛屑；
5)将步骤4)处理后的钛基体放置于酸溶液中进行酸蚀刻处理；
6)利用超声波对酸蚀刻处理后的钛基体进行清洗；
7)待清洗后的钛基体干燥后对其进行涂刷烧结，完成涂层钛阳极的制备。
进一步地，所述步骤2)中激光蚀刻的网格尺寸为0.02mm-1.5mm。
进一步地，所述步骤5)中的酸溶液为10％的草酸溶液与2-3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液。
进一步地，所述涂层钛阳极为钛基二氧化锰电极、钛基二氧化铅电极、金属氧化物涂层析氯/析氧电极、铂及铂钛电极。
进一步地，所述金属氧化物涂层析氯/析氧电极包括钌钛电极、钌铱钛电极、铱钽钛电极、铱钽钴电极、铱钽铂电极、铱钽锡电极。
进一步地，所述钌铱钛电极涂层组分及配比包括：RuCl3 1-5g，Ti(RuO)4 5-10ml，HCl 1-5ml，正丁醇15-20ml。
进一步地，所述铱钽钛电极涂层组分及配比包括：TaCl5 10-18mg，IrCl3 16-25mg，TiO2 10-20mg，HCl 1-5ml，正丁醇1.9-3.5ml。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：本发明使用激光蚀刻的方法对钛基体表面进行粗化处理，该方法使用简单、无污染，可快速处理钛基体产生的氧化皮，不再需要酸溶液长时间的处理，并且还能得到任意有规则的粗化排列，容易使涂层填实至网格缝隙中，得到均匀致密的结构，同时可承受大电流的工作强度，耐腐蚀性强。
附图说明
图1为本发明提供的钛基涂层钛阳极的制备方法的流程示意图；
图2为本发明钛基涂层钛阳极的制备方法的激光蚀刻处理钛基体的模型图；
图3为本发明涂层钛阳极为铱钽钛电极时，激光表面蚀刻的网格规格为0.5mm，0.1mm时制备得到的钛阳极表面晶粒形貌图；
图4为图3的局部在SEM-EDS下看到的涂层表面结构图；
图5为本发明涂层钛阳极为钛镀铂电极时，激光表面蚀刻的网格规格为1mm，0.5mm时制备得到的钛阳极表面晶粒形貌图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
参见图1所示，为本发明提供的钛基涂层钛阳极的制备方法的流程示意图，该制备方法，具体包括以下步骤：
1)对钛基体进行除油脱脂处理；
2)对除油脱脂处理后的钛基体进行活化处理；
3)对活化处理后的钛基体进行激光蚀刻处理；
4)去除钛基体上的钛屑；
5)将步骤4)处理后的钛基体放置于酸溶液中进行酸蚀刻处理；
6)利用超声波对酸蚀刻处理后的钛基体进行清洗；
7)待清洗后的钛基体干燥后对其进行涂刷烧结，完成涂层钛阳极的制备。
进一步地，所述步骤2)中激光蚀刻的网格尺寸为0.02mm-1.5mm。
进一步地，所述步骤5)中的酸溶液为10％的草酸溶液与2-3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液。
进一步地，所述涂层钛阳极为钛基二氧化锰电极、钛基二氧化铅电极、金属氧化物涂层析氯/析氧电极、铂及铂钛电极。
进一步地，所述金属氧化物涂层析氯/析氧电极包括钌钛电极、钌铱钛电极、铱钽钛电极、铱钽钴电极、铱钽铂电极、铱钽锡电极。
进一步地，所述钌铱钛电极涂层组分及配比包括：RuCl3 1-5g，Ti(RuO)4 5-10ml，HCl 1-5ml，正丁醇15-20ml。
进一步地，所述铱钽钛电极涂层组分及配比包括：TaCl5 10-18mg，IrCl3 16-25mg，TiO2 10-20mg，HCl 1-5ml，正丁醇1.9-3.5ml。
参见图2所示，本发明使用的激光蚀刻方法处理钛基体主要是通过有规则的网格排列，使涂层均匀地镶嵌网格中，主要工艺流程为：钛基体的预处理即除油脱脂→活化处理→激光蚀刻→去钛屑→酸处理→超声清洗→待干→涂层烧结→成品。此过程较现有的工艺优点在于：一是钛基体始终平整，不需要因喷砂而进行校型处理；二是氧化皮含量低，酸处理浓度及时间都可以降低，效率得到了提升；三是激光蚀刻过程无污染，既可以快速处理钛基体上的油脂氧化皮，还能进行金属蚀刻保证粗糙度。
实施例2：
为证明本发明提供的制备方法的可行性，图3-图5是经过图2模型研究，在析氧和析氢性阳极中进行试验，涂层体系为Ir-Ta系配方和镀铂金阳极，反复进行烧结和喷涂过程，最终从显微镜看到的涂层表面结构，可以很清楚的看见涂层呈有规则的排列，SEM-EDS发现涂层的IrO2活性点均匀分布且涂层龟裂纹较少，可满足涂层表面性能的要求。
当所述涂层钛阳极为析氯电极时，例如钌铱钛(RuIranTi)阳极样品，尺寸为80mm×50mm×2mm，激光表面蚀刻处理，其网格规格为0.2mm×0.2mm，刷涂制备单面涂层电极。涂层组分及配比为：RuCl31-5g，Ti(RuO)4 5-10ml，HCl 1-5ml，正丁醇15-20ml；经过450-600℃热分解，制成TiO2·IrO2·RuO2涂层钛电极。制备完成后，进行强化寿命试验，试验条件为：电解液浓度为1mol/L的H2SO4，电流密度为2A/cm2，温度为50℃，测试得到的钛电极的寿命为224h。
当所述涂层钛阳极为析氧电极时，例如铱钽钛(IrTaTi)电极样品，尺寸为60mm×60mm×1mm，激光表面蚀刻处理，其网格规格为0.1mm×0.1mm，刷涂制备双面涂层电极。涂层组分及配比为：TaCl5 15mg；IrCl325mg；TiO2 20mg；HCl 1-5ml，正丁醇1.9ml；经过550℃热分解，制成TiO2·SnO2·RuO2涂层钛电极，最终从显微镜看到的涂层表面结构如图3所示(网格规格分别为0.5mm，0.1mm)，可以很清楚的看见涂层呈有规则的排列，图4为在SEM-EDS下看到的涂层表面结构，发现涂层的IrO2活性点均匀分布且涂层龟裂纹较少，可满足涂层表面性能的要求。
制备完成后，进行强化寿命试验，试验条件为：电解液浓度为1mol/L的H2SO4，电流密度为2A/cm2，温度为40-50℃，测试得到的钛电极寿命为580h。
当所述涂层钛阳极为析氧电极时，例如钛基二氧化铅电极(Ti/PbO2)电极样品，尺寸为100mm×100mm×2mm，刷涂制备双面涂层电极，激光表面蚀刻钛基镀铅阳极，其表面网格规格0.5mm×0.5mm。强化寿命试验条件为：电解液浓度为1mol/L的H2SO4，电流密度为2A/cm2，温度为40-50℃，测试得到的钛电极寿命为189h。
当所述涂层钛阳极为析氢阳极时，例如钛镀铂(PtTi)阳极样品，尺寸为50mm×40mm×2mm，刷涂制备双面涂层电极，激光表面蚀刻，其表面网格规格0.15mm×0.02mm，电镀液配方为：H2PtCl4 1.0-10.0g/L；氨基磺酸0.5g/L，HCl1-2ml，添加剂0.3g/L，电镀制成Ti/Pt涂层钛阳极，最终从显微镜看到的涂层表面结构如图5所示(网格规格分别为1mm，0.5mm)，可以很清楚的看见涂层呈有规则的排列。
制备完成后，进行强化寿命试验，强化寿命试验条件为：电解液浓度为1mol/L的H2SO4，电流密度为4A/cm2，温度为40-50℃，测试得到的钛电极寿命为168h。
因此，本发明提供的钛基涂层钛阳极的制备方法，通过使用激光蚀刻的方法对钛基体表面进行粗化处理，该方法使用简单、无污染，可快速处理钛基体产生的氧化皮，不再需要酸溶液长时间的处理，并且还能得到任意有规则的粗化排列，容易使涂层填实至网格缝隙中，得到均匀致密的结构，同时可承受大电流的工作强度，耐腐蚀性强。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解的是，本发明并不局限于上述内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)对钛基体进行除油脱脂处理；
2)对除油脱脂处理后的钛基体进行活化处理；
3)对活化处理后的钛基体进行激光蚀刻处理；
4)去除钛基体上的钛屑；
5)将步骤4)处理后的钛基体放置于酸溶液中进行酸蚀刻处理；
6)利用超声波对酸蚀刻处理后的钛基体进行清洗；
7)待清洗后的钛基体干燥后对其进行涂刷烧结，完成涂层钛阳极的制备。
2.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中激光蚀刻的网格尺寸为0.02mm-1.5mm。
3.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的酸溶液为10％的草酸溶液与2-3％的盐酸溶液形成的混合酸溶液。
4.根据权利要求1所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述涂层钛阳极为钛基二氧化锰电极、钛基二氧化铅电极、金属氧化物涂层析氯/析氧电极、铂及铂钛电极。
5.根据权利要求4所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物涂层析氯/析氧电极包括钌钛电极、钌铱钛电极、铱钽钛电极、铱钽钴电极、铱钽铂电极、铱钽锡电极。
6.根据权利要求5所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述钌铱钛电极涂层组分及配比包括：RuCl3 1-5g，Ti(RuO)4 5-10ml，HCl 1-5ml，正丁醇15-20ml。
7.根据权利要求5所述的钛基涂层钛阳极的制备方法，其特征在于，所述铱钽钛电极涂层组分及配比包括：TaCl5 10-18mg，IrCl3 16-25mg，TiO2 10-20mg，HCl 1-5ml，正丁醇1.9-3.5ml。
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