CN114438553A - 一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法 - Google Patents
一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钛基IrO2‑TaO5涂层阳极底层的制备方法，S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经8％‑10％草酸处理后得到钛基材；S2、处理后的钛基材进行500‑550℃消除应力退火处理，保温2‑3h,空气冷却；S3、复合电镀Ru‑TiO2涂层；电镀工艺参数：RuCl3 1‑3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10‑30mL/L,10‑100nm的TiO2粉末1‑10g/L；S4、电镀完成的Ru‑TiO2涂层经过450‑500℃高温氧化10‑30min，完全氧化为RuO2‑TiO2，随炉冷却后待用。本发明的技术效果和优点：与现有技术相比本发明制备的RuO2‑TiO2底层催化活性高，龟裂纹少，结合力强可以增大钛基IrO2‑TaO5涂层阳极的使用寿命和降低槽电压。
Description
技术领域
本发明涉及钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备工艺、复合电镀和化合物氧化等领域。主要用于电解铜箔用的钛基IrO2-TaO5涂层阳极。更具体地说是一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法。
背景技术
目前常用的钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法主要为底层涂刷正丁醇钽或氯铱酸正丁醇钽溶液，然后450-500℃烧结的办法。此方法制备的钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层，经测试，结果显示底层催化活性低，龟裂纹多。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经8％-10％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行500-550℃消除应力退火处理，保温2-3h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 1-3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10-30mL/L,10-100nm的TiO2粉末1-10g/L；
工艺:电流密度：200-300A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：40-50℃
电解时间：15-20min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过450-500℃高温氧化10-30min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
所述步骤1中，喷砂工艺采用24#棕刚玉。
优选的，一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经8％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行500℃消除应力退火处理，保温2h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 1g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10mL/L,10nm的TiO2粉末1g/L；
工艺:电流密度：200A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：40℃
电解时间：15min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过450℃高温氧化10min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
优选的，一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经10％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行550℃消除应力退火处理，保温3h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸30mL/L,100nm的TiO2粉末10g/L；
工艺:电流密度：300A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：50℃
电解时间：20min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过500℃高温氧化30min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
优选的，一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经9％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行525℃消除应力退火处理，保温2.5h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 2g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸20mL/L,50nm的TiO2粉末5g/L；
工艺:电流密度：2500A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：45℃
电解时间：18min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过460℃高温氧化20min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
本发明的技术效果和优点：与现有技术相比本发明制备的RuO2-TiO2底层催化活性高，龟裂纹少，结合力强可以增大钛基IrO2-TaO5涂层阳极的使用寿命和降低槽电压。
附图说明
图1为本专利制备RuO2-TiO2底层；
图2为IrO2-Ta2O5底层。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
TA1属于α型钛合金，是工业纯钛合金，TA1具有高强度，低密度、优良的耐腐蚀性和韧性、其抗拉强度在350-550MPa之间，塑性很好，易于加工成型和焊接。
实施例一
工艺流程：
1.对选材TA1进行500℃退火处理，保温2h,空气冷却。目的是去除应力，避免后期500℃氧化涂层时产生的应力破坏涂层结构及后期出现应力腐蚀。
2.复合电镀Ru-TiO2涂层。电镀工艺参数：RuCl3 1g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10mL/L,10nm的TiO2粉末1g/L。主要是为了得到催化活性高，龟裂纹少且结合力好的涂层。
工艺:电流密度：200A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：40℃
电解时间：15min
3.450℃氧化30min，随炉冷却后待用。目的是使Ru-TiO2镀层完全氧化生成RuO2-TiO2涂层且消除该涂层的应力。
实施例二
工艺流程：
1.对选材TA1进行500℃退火处理，保温3h,空气冷却。目的是去除应力，避免后期500℃氧化涂层时产生的应力破坏涂层结构及后期出现应力腐蚀。
2.复合电镀Ru-TiO2涂层。电镀工艺参数：RuCl3 3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸30mL/L,100nm的TiO2粉末10g/L。主要是为了得到催化活性高，龟裂纹少且结合力好的涂层。
工艺:电流密度：300A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：50℃
电解时间：20min
3.500℃氧化60min，随炉冷却后待用。目的是使Ru-TiO2镀层完全氧化生成RuO2-TiO2涂层且消除该涂层的应力。
实施例三
工艺流程：
1.对选材TA1进行500℃退火处理，保温2.5h,空气冷却。目的是去除应力，避免后期500℃氧化涂层时产生的应力破坏涂层结构及后期出现应力腐蚀。
2.复合电镀Ru-TiO2涂层。电镀工艺参数：RuCl3 2g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸20mL/L,50nm的TiO2粉末5g/L。主要是为了得到催化活性高，龟裂纹少且结合力好的涂层。
工艺:电流密度：250A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：45℃
电解时间：18min
3.480℃氧化45min，随炉冷却后待用。目的是使Ru-TiO2镀层完全氧化生成RuO2-TiO2涂层且消除该涂层的应力。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经8％-10％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行500-550℃消除应力退火处理，保温2-3h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 1-3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10-30mL/L,10-100nm的TiO2粉末1-10g/L；
工艺:电流密度：200-300A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：40-50℃
电解时间：15-20min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过450-500℃高温氧化10-30min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
2.根据权利要求1所述的一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，其特征在于：喷砂工艺采用24#棕刚玉。
3.根据权利要求1所述的一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经8％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行500℃消除应力退火处理，保温2h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 1g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸10mL/L,10nm的TiO2粉末1g/L；
工艺:电流密度：200A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：40℃
电解时间：15min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过450℃高温氧化10min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
4.根据权利要求1所述的一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经10％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行550℃消除应力退火处理，保温3h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 3g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸30mL/L,100nm的TiO2粉末10g/L；
工艺:电流密度：300A/m2 电解方式：循环搅拌
阳极材料：钌钛阳极 电解温度：50℃
电解时间：20min；
S4、电镀完成的Ru-TiO2涂层经过500℃高温氧化30min，完全氧化为RuO2-TiO2，随炉冷却后待用。
5.根据权利要求1所述的一种钛基IrO2-TaO5涂层阳极底层的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1、选材为TA1,对其工艺为喷砂，经9％草酸处理后得到钛基材；
S2、处理后的钛基材进行525℃消除应力退火处理，保温2.5h,空气冷却；
S3、复合电镀Ru-TiO2涂层；
电镀工艺参数：RuCl3 2g/L,H2SO430ml/L,氨基磺酸20mL/L,50nm的TiO2粉末5g/L；
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电解时间：18min；
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Yongchun Inventor after: Li Qiao Inventor after: Qiao Jiahao Inventor after: Qiao Zhiwei Inventor before: Zhang Yongchun Inventor before: Li Qiao |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220506 |