CN113023833B - 一种高催化活性的钛/锑/氧化锡-氧化硅电极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2‑SiO2电极材料及制备方法，包括以下步骤：将原料钛片表面进行打磨处理，之后浸入丙酮溶液中超声脱脂，酸洗，得到钛基底，将钛基底放入乙醇中保存；配制SnCl2·2H2O、Sb2O3的混合异丙醇溶液，加入HCl溶液以溶解溶质，并向其中添加SiO2纳米颗粒，搅拌均匀，得到涂覆液；在上述钛基底上均匀涂覆上述涂覆液，烘干，煅烧，冷却，直至完成第N涂覆层的制备，以此得到Ti/Sb/SnO2‑SiO2电极。与现有技术相比，本发明具有制备方法简便、析氧电位高、电催化活性高、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及环保材料及电催化技术领域，尤其是涉及一种高催化活性的钛/锑/氧化锡-氧化硅电极材料及制备方法。
背景技术
有机废水的污染负荷大，会造成水中溶解氧的下降，这会对生物产生不利影响。未经处理的有机废水直接排入自然水体中会严重影响水环境的平衡，破坏生态环境。偶氮有机污染物在轻工业中应用广泛，但由于结构中含有芳香环会对人体造成巨大的危害。人们通常采用常规的物理化学和生化方法处理这些废水，但最终废水中仍含有大量不可降解的物质和颜色，导致不能达到允许排放标准。
电催化氧化技术是有机废水处理的一种绿色环保的方法，因其高效、操作简单、不易产生二次污染而备受关注。它是通过在电极表面产生一种具有强氧化能力的活性氧(如羟基自由基(·OH))来攻击和破坏染料的结构，最终使有机污染物有效矿化。
电催化氧化技术的关键是阳极材料的制备。现有电极材料的电阻较大，存在稳定性不足、废水处理效率低等问题，成为目前的技术瓶颈。因此，亟需制备出具有高催化活性的阳极材料来有效处理废水。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高催化活性的钛/锑/氧化锡-氧化硅电极材料及制备方法，整体制备方法简便、析氧电位高、电催化活性高。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是保护一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，钛片预处理：将原料钛片表面进行打磨处理，之后浸入丙酮溶液中超声脱脂，酸洗，得到钛基底，将钛基底放入乙醇中保存；
步骤2，涂覆液的制备：配制SnCl2·2H2O、Sb2O3的混合异丙醇溶液，加入HCl溶液以溶解溶质，并向其中添加SiO2纳米颗粒，搅拌均匀，得到涂覆液；
步骤3，电极的制备：在步骤1制备的钛基底上均匀涂覆步骤2制备的涂覆液，烘干，煅烧，冷却，完成第一涂覆层的制备，之后在第一涂覆层上以同样的涂覆制备方式进行逐层涂覆，直至完成第N涂覆层的制备，以此得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。
进一步地，步骤1的钛片预处理中，先使用砂纸逐级打磨钛片，用去离子水冲洗打磨后的钛片表面，之后放入丙酮溶液中超声脱脂30min，再用去离子水清洗。
进一步地，步骤1的钛片预处理中，酸洗过程为，在20wt％盐酸中酸蚀90min，之后用去离子水冲洗。
进一步地，酸蚀时的温度为90℃。
进一步地，步骤3的电极的制备中，先在120℃烘箱内干燥10min，之后移至550℃马弗炉内煅烧10min，取出冷却10min，接着涂刷第二次，反复涂覆N次，最后于马弗炉中退火1h，随炉冷却至室温，得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。反复涂覆可以逐渐减弱涂层与Ti基底之间的热应力，使涂层的附着力更强。
进一步地，退火温度为550℃。
进一步地，步骤3的电极制备中，N＝15。涂覆次数少，不能保证有效的涂覆厚度；涂覆次数增加，则相应成本增加，15次时为性能与成本的最优平衡点。
进一步地，步骤2中，Sn2+:Sb3+的摩尔比为5-30。摩尔比太小(比值小于5)，涂层的致密性太差，电解液容易渗透到Ti基底，造成电极失活；摩尔比太大(比值大于30)，不能够有效填充SnO2结构中的氧空位，会使活性氧的生成能力降低，5-30为Sn2+:Sb3+配比最优范围。
进一步地，步骤2中，Sn2+的浓度为0.1-3mol/L。Sn2+的浓度太小(小于0.1)，电极的导电性小；Sn2+的浓度太大(大于3)，成本较高。
进一步地，步骤2中所述涂覆液中SiO2纳米颗粒的浓度为0.1-20g/L。纳米颗粒浓度太小，改善作用有限；浓度太大，成本太高，也容易发生纳米颗粒的团聚。
进一步地，所述SiO2纳米颗粒粒径为5-100nm。纳米颗粒粒径太小(小于5)，不能有效改善涂层内部分子结构的填充或替换；粒径太大(大于100)，对Ti/Sb/SnO2电极的电化学性能促进作用减弱，不能有效发挥纳米颗粒的特征作用。
本发明的第二个目的是保一种Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料，其由上述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
1)本发明中制备的电极材料的方法具有制备方法简便、析氧电位高、电催化活性高、成本较低等优点。
2)钛基锡锑电极材料因成本低，析氧电位高，但该电极材料的电阻较大，存在稳定性不足、废水处理效率低等问题，成为目前的技术瓶颈，本技术方案创造性地将SiO2纳米颗粒具有粒径小、比表面积大、热稳定性好等特点运用于电催化领域中，有效增大了阳极的比表面积和析氧电位，对阳极材料的电化学性能实现了较好的提升。
附图说明
图1为Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的线性扫描伏安曲线；
图2为Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的循环伏安曲线；
图3为Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的电化学阻抗谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
制备得到的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极，采用以下方法进行电化学性能测试：
步骤1，采用电化学工作站，以制备得到的电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，将三电极置于测试液中。
步骤2，采用电化学工作站进行线性扫描伏安测试。
步骤3，采用电化学工作站进行循环伏安测试。
步骤4，采用电化学工作站进行电化学阻抗谱测试。
步骤1中，钛片用砂纸进行打磨。
步骤1中，工作电极的测试面尺寸为1cm×1cm。
步骤1中，测试液为0.5mol/L H2SO4溶液中进行。
步骤2中，在0V-2.5V电位之间以50mV/s的扫描速度进行线性扫描伏安测试，获得析氧电位。
步骤3中，从开路电位开始，在0V-1.4V电位之间以50mV/s的扫描速度进行循环伏安测试，通过循环伏安曲线对应的积分面积的大小来计算电极的伏安电荷，间接比较电催化活性的大小。
步骤4中，测试频率范围为105-10-2Hz，振幅5mV。通过对电化学阻抗谱的拟合获得电荷转移电阻，分析电化学反应的阻力。
实施例1
在经盐酸刻蚀的钛片表面涂覆SnCl2·2H2O、Sb2O3、SiO2纳米颗粒的混合异丙醇涂覆液，涂覆液中Sn2+:Sb3+的摩尔比为10，SiO2纳米颗粒浓度为3g/L。涂覆层经烘箱干燥、马弗炉煅烧后，在马弗炉内退火冷却得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。
图1为本实施例1中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的线性扫描伏安曲线，其中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极具有更高的析氧电位，这在电化学氧化过程中，可以更好地抑制析氧副反应的发生，提高电流效率。
图2为实施例1中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的循环伏安曲线，其中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极的CV曲线的积分面积明显大于Ti/Sb/SnO2电极，表明Ti/Sb/SnO2-SiO2的电化学活性面积更大。
图3为实施例1中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极和Ti/Sb/SnO2电极的电化学阻抗谱，其中Ti/Sb/SnO2-SiO2电极的电荷转移电阻更小，电极反应更易进行，自由基生成能力更强。
经线性扫描伏安、循环伏安和电化学阻抗谱测试分析，与不含SiO2纳米颗粒的Ti/Sb/SnO电极相比，该电极的析氧电位提高了0.14V，伏安电荷增加了2.9倍，电荷转移电阻下降了4.3倍。
实施例2
在经盐酸刻蚀的钛片表面涂覆SnCl2·2H2O、Sb2O3、SiO2纳米颗粒的混合异丙醇涂覆液，涂覆液中Sn2+:Sb3+的摩尔比为15，SiO2纳米颗粒浓度为20g/L。涂覆层经烘箱干燥、马弗炉煅烧后，在马弗炉内退火冷却得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。经线性扫描伏安、循环伏安和电化学阻抗谱测试分析，与不含SiO2纳米颗粒的Ti/Sb/SnO电极相比，该电极的析氧电位提高了0.17V，伏安电荷增加了3.1倍，电荷转移电阻下降了4.8倍。
实施例3
在经盐酸刻蚀的钛片表面涂覆SnCl2·2H2O、Sb2O3、SiO2纳米颗粒的混合异丙醇涂覆液，涂覆液中Sn2+:Sb3+的摩尔比为5，SiO2纳米颗粒浓度为20g/L。涂覆层经烘箱干燥、马弗炉煅烧后，在马弗炉内退火冷却得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。经线性扫描伏安、循环伏安和电化学阻抗谱测试分析，与不含SiO2纳米颗粒的Ti/Sb/SnO电极相比，该电极的析氧电位提高了0.12V，伏安电荷增加了2.6倍，电荷转移电阻下降了4.5倍。
实施例4
在经盐酸刻蚀的钛片表面涂覆SnCl2·2H2O、Sb2O3、SiO2纳米颗粒的混合异丙醇涂覆液，涂覆液中Sn2+:Sb3+的摩尔比为30，SiO2纳米颗粒浓度为0.1g/L。涂覆层经烘箱干燥、马弗炉煅烧后，在马弗炉内退火冷却得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。经线性扫描伏安、循环伏安和电化学阻抗谱测试分析，与不含SiO2纳米颗粒的Ti/Sb/SnO电极相比，该电极的析氧电位提高了0.07V，伏安电荷增加了1.3倍，电荷转移电阻下降了2.7倍。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，钛片预处理：将原料钛片表面进行打磨处理，之后浸入丙酮溶液中超声脱脂，酸洗，得到钛基底，将钛基底放入乙醇中保存；
步骤2，涂覆液的制备：配制SnCl2·2H2O、Sb2O3的混合异丙醇溶液，加入HCl溶液以溶解溶质，并向其中添加SiO2纳米颗粒，搅拌均匀，得到涂覆液；
步骤3，电极的制备：在步骤1制备的钛基底上均匀涂覆步骤2制备的涂覆液，烘干，煅烧，冷却，完成第一涂覆层的制备，之后在第一涂覆层上以同样的涂覆制备方式进行逐层涂覆，直至完成第N涂覆层的制备，以此得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极；
步骤2中，Sn2+:Sb3+的摩尔比为5-30，Sn2+的浓度为0.1-3 mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1的钛片预处理中，先使用砂纸逐级打磨钛片，用去离子水冲洗打磨后的钛片表面，之后放入丙酮溶液中超声脱脂30 min，再用去离子水清洗。
3.根据权利要求2所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1的钛片预处理中，酸洗过程为，在20wt%盐酸中酸蚀90 min，之后用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3的电极的制备中，先在120℃烘箱内干燥10 min，之后移至550℃马弗炉内煅烧10 min，取出冷却10 min，接着涂刷第二次，反复涂覆N次，最后于马弗炉中退火1h，随炉冷却至室温，得到Ti/Sb/SnO2-SiO2电极。
5.根据权利要求1所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3的电极制备中，N=15。
6.如权利要求1所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述涂覆液中SiO2纳米颗粒的浓度为0.1-20 g/L。
7.如权利要求1所述的一种具有高催化活性的Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2纳米颗粒粒径为5-100 nm。
8.一种Ti/Sb/SnO2-SiO2电极材料，其特征在于，由权利要求1至7中任意一项所述的制备方法得到。
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