CN111334837A - 一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法 - Google Patents

一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极，由氧化锡锑表面涂层和具有纳米管结构的镍钛合金基底构成，所述镍钛合金基底在经过阳极氧化后，在其表面形成镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，随后在基体上通过直流电沉积法及升温退火活化法形成氧化锡锑表面涂层，该氧化锡锑表面涂层即为氧化锡锑催化层。还公开了该电极的制备方法，主要步骤有：合金基体的预处理、纳米管阵列的制备和直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层。减小了电极的阻抗，同时使电极的电催化能力增强，有利于规模化生产中的能耗控制和效率保障。

Description

一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化电极及其制备方法，更加具体地说，特别涉及一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法。
背景技术
由于人类社会的快速发展，出现了一系列新兴难降解污染物造成了诸多问题，对人类健康和生态系统提出了巨大挑战，以·OH为基础的多种高级氧化法均可有效处理难降解污染物，其中电化学氧化法比一般的化学氧化法具有更强的氧化能力，且不用添加其它化学药剂，因此具有了其独特的优越性。电催化氧化主要通过阳极来实现氧化能力，因此开发新型高效的电催化电极成为了研究热点。
相比较而言，SnO2电极析氧电位高且SnO2成本较低，非常适合作为阳极氧化分解有机污染物。但其同样存在着寿命短的问题，催化活性有待进一步提高。目前研究最多的是基体的微观结构设计，因为其能够有效的改善催化电极的综合性能，但限于材料本身的特性及现存的电极制备工艺，可供选择的电极材料及微观结构设计的研究对象都仅局限于TiO2-NTs。虽然其能有效提升电极的析氧电位和强化寿命等性能，但存在着导电性差的严重缺陷。目前电极研发方面的研究多集中于催化层及中间层的改进，关于基底方面的研究较少，因此本发明首次提出一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法，改善基底的导电性和电极的电催化性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极及其制备方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极，由氧化锡锑表面涂层和具有纳米管结构的镍钛合金基底构成，所述镍钛合金基底在经过阳极氧化后，在其表面形成镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，随后在基体上通过直流电沉积法及升温退火活化法形成氧化锡锑表面涂层，该氧化锡锑表面涂层即为氧化锡锑催化层。
所述镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，其表面由直径平均为80-100nm的纳米管组成，纳米管长度范围在6±1μm。
本发明的第二个目的是一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极的制备方法，制备按照下述步骤进行：
步骤1)合金基体的预处理：首先用线切割得到所需的镍钛合金基底，用砂纸打磨除去表面的氧化物；然后用碱液在高温下对合金基体进行除油；接着用酸液在微沸温度下对合金基体进行酸刻蚀；最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
在步骤1)中，镍钛合金基底的合金质量比例为Ni：Ti＝1:99与Ni：Ti＝2:98之间；
在步骤1)中，碱洗除油时碱液为5-10wt％的NaOH溶液，碱洗温度为90-94℃，碱洗时间为2-3h，酸刻蚀时酸液为10-15wt％草酸溶液，酸刻蚀温度为97-100℃；
步骤2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以乙二醇、H2O、NH4F混合液为电解液，在恒电压下阳极氧化，并不断搅拌溶液使其均匀，氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在高温退火得到稳定的纳米管阵列；
在步骤2)中，电解液为96-98vol％乙二醇，2-4vol％H2O，0.5-1wt％NH4F的混合溶液；
在步骤2)中，电压为40-50V，阳极氧化时间为2.5-3h，退火温度为450-550℃，退火时间为2-3h；
步骤3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以锡锑溶液为前驱体溶液，在10-20mA/cm2电流密度下，室温下电沉积，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极；
在步骤3)中，锡锑溶液为0.20-0.3mol/L SnCl4、0.02-0.03mol/L SbCl3、0.35-0.4mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液；
在步骤3)中，电沉积时，电流密度为10-20mA/cm2，电沉积时间为30-40min。
有益效果
相对于现有技术，本发明通过阳极氧化法在镍钛合金基底上生成镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，再通过直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层，制备了锡锑电极，改变了二氧化钛纳米管的导电性，因此减小了电极的阻抗，同时使电极的电催化能力增强，有利于规模化生产中的能耗控制和效率保障。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1
镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极的制备方法如下：
(1)合金基体的预处理：首先用线切割得到20×20mm大小的镍钛质量比为1:99的镍钛合金基底，依次用150目、600目、1000目砂纸打磨至表面圆滑，除去表面的氧化物；然后用5wt％的NaOH溶液在90℃水浴下对合金基体进行除油2h；接着用10wt％草酸溶液在98℃水浴下对合金基体进行酸刻蚀3h；最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
(2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，以预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以98vol％乙二醇、2vol％H2O、0.5wt％NH4F混合液为电解液，在45V恒电压下阳极氧化3h，并不断搅拌溶液使其均匀。氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在450℃高温退火3h得到稳定的镍掺杂二氧化钛纳米管阵列。
(3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：采用直流电沉积法，以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以0.2mol/L SnCl4、0.02mol/L SbCl3、0.35mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液为前驱体溶液，在10mA/cm2电流密度下，室温下电沉积30min，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极。
实施例2
镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极的制备方法如下：
(1)合金基体的预处理：首先用线切割得到20×20mm大小的镍钛质量比为1:98.5的镍钛合金基底，用150目、600目、1000目砂纸依次打磨至表面圆滑，除去表面的氧化物；然后用5wt％的NaOH溶液在90℃水浴下对合金基体进行除油2h；接着用10wt％草酸溶液在98℃水浴下对合金基体进行酸刻蚀3h；最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
(2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，以预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以96vol％乙二醇、4vol％H2O、1.5％wtNH4F混合液为电解液，在40V恒电压下阳极氧化2.5h，并不断搅拌溶液使其均匀。氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在400℃高温退火2.5h得到稳定的镍掺杂二氧化钛纳米管阵列。
(3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：采用直流电沉积法，以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以0.25mol/L SnCl4、0.025mol/L SbCl3、0.40mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液为前驱体溶液，在15mA/cm2电流密度下，室温下电沉积35min，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极。
对比例1
(1)钛基体的预处理：首先用线切割得到20×20mm大小的钛基底，依次用150目、600目、1000目砂纸打磨至表面圆滑，除去表面的氧化物；然后用5wt％的NaOH溶液在90℃水浴下对合金基体进行除油2h；接着用10wt％草酸溶液在98℃水浴下对合金基体进行酸刻蚀3h；最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
(2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，以预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以98vol％乙二醇、2vol％H2O、0.5wt％NH4F混合液为电解液，在45V恒电压下阳极氧化3h，并不断搅拌溶液使其均匀。氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在450℃高温退火3h得到稳定的镍掺杂二氧化钛纳米管阵列。
(3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：采用直流电沉积法，以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以0.2mol/L SnCl4、0.02mol/L SbCl3、0.35mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液为前驱体溶液，在10mA/cm2电流密度下，室温下电沉积30min，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极。
对比例2
(1)钛基体的预处理：首先用线切割得到20×20mm大小的钛基底，用150目、600目、1000目砂纸依次打磨至表面圆滑，除去表面的氧化物；然后用5wt％的NaOH溶液在90℃水浴下对合金基体进行除油2h；接着用10wt％草酸溶液在98℃水浴下对合金基体进行酸刻蚀3h；最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
(2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，以预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以96vol％乙二醇、4vol％H2O、1.5％wtNH4F混合液为电解液，在40V恒电压下阳极氧化2.5h，并不断搅拌溶液使其均匀。氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在400℃高温退火2.5h得到稳定的镍掺杂二氧化钛纳米管阵列。
(3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：采用直流电沉积法，以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以0.25mol/L SnCl4、0.025mol/L SbCl3、0.40mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液为前驱体溶液，在15mA/cm2电流密度下，室温下电沉积35min，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极。

Claims (3)

1.一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极，其特征在于，由氧化锡锑表面涂层和具有纳米管结构的镍钛合金基底构成，所述镍钛合金基底在经过阳极氧化后，在其表面形成镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，随后在基体上通过直流电沉积法及升温退火活化法形成氧化锡锑表面涂层，该氧化锡锑表面涂层即为氧化锡锑催化层。
2.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极，其特征在于，所述镍掺杂的二氧化钛纳米管阵列，其表面由直径平均为80-100nm的纳米管组成，纳米管长度范围在6±1μm。
3.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化钛纳米管修饰锡锑电极的制备方法，其特征在于，制备按照下述步骤进行：
步骤1)合金基体的预处理：首先用线切割得到所需的镍钛合金基底，用砂纸打磨除去表面的氧化物；然后用碱液在高温下对合金基体进行除油；接着用酸液在微沸温度下对合金基体进行酸刻蚀；
最后将基体用去离子水超声洗净，封存于95％乙醇溶液中备用；
在步骤1)中，镍钛合金基底的合金质量比例为Ni：Ti＝1:99与Ni：Ti＝2:98之间；
在步骤1)中，碱洗除油时碱液为5-10wt％的NaOH溶液，碱洗温度为90-94℃，碱洗时间为2-3h，酸刻蚀时酸液为10-15wt％草酸溶液，酸刻蚀温度为97-100℃；
步骤2)纳米管阵列的制备：采用阳极氧化法，预处理电极为工作电极，不锈钢电极为对电极，以乙二醇、H2O、NH4F混合液为电解液，在恒电压下阳极氧化，并不断搅拌溶液使其均匀，氧化后得到初始非晶态纳米管，最后在高温退火得到稳定的纳米管阵列；
在步骤2)中，电解液为96-98vol％乙二醇，2-4vol％H2O，0.5-1wt％NH4F的混合溶液；
在步骤2)中，电压为40-50V，阳极氧化时间为2.5-3h，退火温度为450-550℃，退火时间为2-3h；
步骤3)直流电沉积法负载表面氧化锡锑涂层：以预处理电极为阴极，不锈钢电极为阳极，以锡锑溶液为前驱体溶液，在10-20mA/cm2电流密度下，在室温下电沉积，洗净后烘干，程序升温至450℃退火2h活化处理，得到最终电极；
在步骤3)中，锡锑溶液为0.20-0.3mol/L SnCl4、0.02-0.03mol/L SbCl3、0.35-0.4mol/L钛酸四丁酯的乙醇溶液；
在步骤3)中，电沉积时，电流密度为10-20mA/cm2，电沉积时间为30-40min。
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